양전하를 갖는 poly(allylamine hydrochloride)(PAH)와 음전하를 갖는 poly(acrylic acid)(PAA) 전해질 폴리머를 사용하여 layer-by-layer(LBL) self-assembly 방법에 의해 초친수 특성을 갖는 박막을 제조하였다. PAH/PAA 박막의 밀착강도를 증가시키기 위하여 glutaraldehyde(GA) 수용액을 이용하여 amine-aldehyde의 화학반응에 따른 박막의 표면구조 변화, 막두께, 투과율, 접촉각, 밀착강도 특성을 측정하였다. PAH와 PAA 용액 침적 사이에 기판을 GA 수용액에 침적함으로써 박막의 두께는 감소하였지만 밀착강도는 2배 이상 증가하였다. 밀착강도의 증가는 PAH 와 GA의 amine-aldehyde의 화학반응에 의한 결과라는 것을 fourier transform infrared(FT-IR) spectroscopy를 사용하여 확인하였다. 제조된 PAH/PAA and PAH/GA/PAA 박막은 물 접촉각 $5^{\circ}$이하의 초친수 박막 특성을 보여주었고, 550 nm 파장에서 91.3% 이상의 높은 투과율을 나타내었다.
최근에 우수한 광학적 특성과 높은 화학적 안정성을 갖는 적황색 형광체 개발에 많은 노력이 경주되고 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 사용하여 모체 결정 $YNbO_4$에 $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$이온의 농도를 각각 체계적으로 치환 고용하여 발광 효율이 높은 적색과 황색 형광체를 제조하였다. 특히, $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$이온의 농도를 달리하여 합성한 형광체 분말의 결정구조, 표면형상, 흡광과 발광 스펙트럼을 비교 분석하여 최적의 이온 농도를 조사하였다. 합성된 형광체 분말의 회절상은 $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$이온의 함량비에 관계없이 모든 형광체 분말 시료는 약 $28,6^{\circ}$ 에서 최대값을 갖는 (021)면에서 발생하였고, 형광체 분말은 JCPDS #72-2077에 제시된 회절상과 일치하는 단사정계 결정 구조임을 확인 하였다. $Dy^{3+}$이온의 함량비가 0.01 mol에서 주 회절 피크의 세기는 최대이었으며, 함량비가 더욱 증가함에 따라 회절 피크의 세기는 점점 감소하였다. 이에 반하여, $Eu^{3+}$가 도핑된 형광체는 함량비가 0.15 mol일때 최대 회절피크가 관측되었다. $Dy^{3+}$이온이 도핑된 $YNbO_4$ 형광체의 경우에 두 종류의 흡광 스펙트럼이 관측되었다. 첫째는 약 267 nm를 피크로 하여 230~300 nm 영역에 걸쳐 폭넓게 분포하는 흡광 스펙트럼이고, 두 번째는 약 356, 393, 456 nm에 피크를 갖는 상대적으로 세기가 약하고 밴드폭이 좁은 흡광 스펙트럼이 관측되었다. $Eu^{3+}$이온이 도핑된 형광체 분말의 주 흡광 스펙트럼은 약 270 nm에 피크를 갖는 폭넓게 분포하는 전하전달 밴드이었다. $YNbO_4$ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 $Eu^{3+}$이온이 도핑된 경우에 620 nm에 강한 세기를 갖는 적색 발광이 관측되었고, $Dy^{3+}$이온이 도핑된 경우에는 580 nm에 최대 발광세기를 갖는 황색 발광 스펙트럼이 나타났다.
본 논문에서는 압전 수정진동자의 설계민감도 해석 및 위상 최적설계 기법을 개발하였다. 압전 수정진동자는 가해지는 전하에 의해 두께방향 전단 변형하게 되거나, 혹은 그 반대방향으로 기계 변형에 의해 전기적 신호를 검출하게 된다. 엄밀한 두께방향 전단해석을 위해 두께방향으로 고차 보간을 하는 고차 민들린(Mindlin) 판 이론을 도입하였다. 압전 수정진동자에서 수정판은 부도체이기 때문에 전기적 신호를 검출하거나 전기적 신호에 의해 수정판을 기계적으로 진동시키기 위해 수정판의 상/하 표면에 얇은 전극경을 도포한다. 비록 전극경이 매우 얇기는 하지만 그 무게와 형상에 따라 진동자의 거동이 달라지기 때문에, 설계민감도 해석 및 위상 최적설계를 위한 설계변수는 전극경의 질량 밀도와 관계된다. 따라서 위상 최적설계 문제는 두께방향 전단 변형에너지를 최대화하는 최적의 전극경 분포를 구하도록 구성한다. 또한 보다 의미있는 설계안을 얻기 위해 전극경의 재료량과 면적에 제약조건을 부여한다. 두께방향 전단 주파수(고유치)와 상응하는 모드형상(고유벡터)에 대한 설계구배는 고유벡터 확장법을 이용한 해석적 설계민감도 해석법을 통해 매우 효율적이고 정확하게 계산될 수 있다. 수치예제를 통해 제안된 해석적 설계민감도가 유한차분 설계민감도와 비교하여 매우 효율적이고 정확하게 계산됨을 확인하였다. 또한 위상 최적설계를 통해 도출된 최적 전극경 설계가 모드형상과 두께방향 전단 변형에너지를 개선시킴을 확인하였다.
본 연구는 시멘트 모르타르 속에 매입된 철근이 3wt.% NaCl 전해질 수용액에 8시간 침지 및 대기 중에서 16시간 건조가 반복되는 환경에 있을 때 교류 임피던스법을 이용하여, 10kHz에서 용액저항, 10mHz에서 전하이동저항을 측정하여, 그 값의 차이로부터 분극저항을 계산하여 부식속도를 측정하였다. 부식속도를 제어하기 위해 포화 Ca(OH)2 용액에서 일정시간 전착하여, 그 효과를 관찰하였다. 철근의 부식속도는 용존산소의 확산속도 증가에 의해, 침지보다는 건조 환경에서 가속되었으며, 이것은 모르타르 두께가 얇을수록 명확히 측정되었다. 침지 및 건조 반복횟수가 증가함에 따로, 철근의 부식속도는 부동태에서 Low-middle 상태로 가속되었으며, 그 기준은 다수의 연구자들이 사용한 기준을 사용하였다. 이 기준에 의해 철근의 부식속도가 Low-middle 상태가 되면, 포화 Ca(OH)2 용액에서 -10 uA/㎠ 전류밀도를 사용하여 철근에 전착을 진행하고, 5일간 건조시킨 후, 3wt.% NaCl 용액에서 침지-건조 반복실험을 다시 진행하면서, 부식속도를 측정하였다. 측정결과, 모르타르의 두께가 얇은 경우, 부식속도의 감소를 명확히 관찰하였다. 또한, 전착에 의한 철근의 부식속도 감소는 침지상태에서 보다 철근이 건조과정에 놓일 때, 더욱 크게 측정되었다. 전착처리에 따라 칼슘은 철근표면과 모르타르 계면에 존재하는 Porous rust layer의 void를 메우는 것으로 보인다. 시험체가 건조과정에 놓일 때, 철근표면에 형성된 다공질의 녹층속에 농축된 Ca2+가 침지과정보다 쉽게 CO32-와 결합되어, CaCO3가 형성됨으로서 철근의 부식속도를 더욱 감소시킨 것으로 생각된다.
양성자 주입과 웨이퍼접합기술을 접목한 ion-cut기술로서 SOI 웨이퍼를 제조하는 기술을 개발하였다. SRIM 전산모사에 의하면 일반 SOI 웨이퍼 (200nm SOI, 400nm BOX) 제조에는 65keV의 양성자주입이 요구된다. 웨이퍼분리를 위한 최적 공정조건을 얻기 위해 조사선량과 열처리조건(온도 및 시간)에 따른 blistering 및 flaking 등의 표면변화를 조사하였다. 실험결과 유효선량범위는 $6\~9times10^{16}H^+/cm^2$이며, 최적 아닐링조건은 $550^{\circ}C$에서 30분 정도로 나타났다. RCA 세정법으로서 친수성표면을 형성하여 웨이퍼 직접접합을 수행하였으며, IR 조사에 의해 무결함접합을 확인하였다 웨이퍼 분리는 예비실험에서 정해진 최적조건에서 이루어졌으며, SOI층의 안정화를 위해 고온열처리($1,100^{\circ}C,\;60$분)를 시행하였다. TEM 측정상 SOI 구조결함은 발견되지 않았으며, BOX(buried oxide)층 상부계면상의 포획전하밀도는 열산화막 계면의 낮은 밀도를 유지함을 확인하였다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
합성된 레피도크로사이트(lepidocrocite)에 대한 비소의 흡착특성을 규명하기 위하여 체계적인 연구를 수행하였다. 본 연구에서 합성된 레피도크로사이트는 $94.8\;g/m^2$의 큰 비표면적을 가졌으며, 전위차 적정법(potentiometric titration)에 의해 측정된 영전하점(point of zero charge, PZC)은 6.57로 나타났는데, 레피도크로사이트의 비소에 대한 높은 제거능은 이러한 특성들에 기인한 것으로 판단된다. pH $2.0{\sim}12$ 범위에서 3가(아비산염 형태) 비소가 5가(비산염 형태) 비소보다 합성된 레피도크로사이트에 대한 흡착력이 크게 나타나서 3가 비소가 5가 비소보다 레피도크로사이트에 대한 친화력이 더 크다는 것을 알 수 있었다. 5가 비소의 흡착은 pH가 2.0에서 12까지 증가하면서 지속적으로 감소한 반면, 3가 비소는 pH가 8.0까지 증가할 때까지는 흡착도 증가하다가 그 이후의 높은 pH조건에서는 흡착이 급격히 감소하는 것으로 조사되었다. 이는 pH에 따라서 레피도크로사이트의 표면전하 특성과 두 비소 종의 존재형태가 변화하기 때문인 것으로 판단된다. 흡착 반응속도에 대한 실험 결과에 의하면, 두 비소 종 모두 4시간 이내에 빠르게 흡착이 완료되는 것으로 나타났는데, 이러한 결과는 레피도크로사이트에 의한 비소의 제거는 주로 흡착반응 이라는 것을 입증한다. 이와 더불어 본 연구결과는 power function과 elovich 모델이 레피도크로사이트에 대한 두 비소 화학종의 흡착반응속도를 모사하는데 가장 적합한 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 고성능 리튬이온전지용 음극 소재로써 2차원 구조의 티타늄 카바이드(MXene)와 나노 실리콘의 정전기적 결합을 통한 MXene/Si 음극 복합소재를 제조하였다. LiF/HCl을 이용하여 Ti3AlC2 MAX를 에칭해 Ti3C2Tx MXene을 제조하였으며, 정전기적 결합을 형성하기 위해 나노 실리콘의 표면을 CTAB (Cetyltrimethylammonium bromide)을 활용하여 양전하로 대전하였다. MXene/Si 음극 복합소재는 제조된 MXene과 대전 된 실리콘의 간단한 혼합 공정을 통해 성공적으로 제조되었다. 제조된 복합소재의 물리적 특성과 전기화학적 특성을 MXene과 실리콘의 조성비에 따라 조사하였으며, 전극의 안정성을 평가하기 위해 충·방전 사이클 후의 전극 표면을 분석하였다. MXene/Si 복합소재는 MXene 대비 실리콘 조성 비율이 2, 3 및 4로 증가할수록 1962.9, 2395.2 및 2504.3 mAh/g의 높은 초기 방전용량을 나타내었다. MXene과 실리콘 조성비가 1 : 4인 MXene/Si-4는 100 사이클에서 1387.5 mAh/g의 가역 용량과 74.5%의 용량 유지율을 나타내었으며, 4.0 C의 높은 율속에서도 700.5 mAh/g으로 높은 용량을 발현하였다. 이러한 결과를 통해 정전기적 결합으로 제조된 MXene/Si 복합소재는 고성능 리튬이온배터리용 음극소재로 적용 될 수 있다.
전자빔증착법과 이온빔의 도움을 받는 전자빔 증착법(ion beam assisted electron beam deposition; IBAED)법으로 비정질 Si(-200nm) 박막을 p-Si 기판위에 성장하고 이 두 구조를 급속열처리산화(Rapid Thermal Oxidation; RTO)를 시킴으로서 $SiO_2$/나노결정 Si(nanocrystal Si)/p-Si구조를 형성하였다. 그 후 시료 위에 Au 막을 증착함으로서 최종적으로 나노결정이 함유된 MOS(metal-oxide-semiconductor)구조를 완성하였다. 이 MOS구조내의 나노결정 Si의 전하충전 특성을 바이어스 sweep 비율을 변화시키면서 Capacitance-Voltage(C-V) 특성을 측정하여 조사하였다. 전자빔증착시료의 경우에는 $\DeltaV_{FB}$(flatband voltage shift)가 1V 미만의 작은 C-V 이력곡선이 관측된 반면 IBAED 시료의 경우는 $\DeltaV_{FB}$가 22V(2V/s Voltage Sweep비율) 이상인 대단히 큰 C-V 이력곡선이 관측되었다. 전자빔증착중 Ar ion beam을 조사하면 표면 흡착원자이동이 활성화되고 따라서 비정질 Si내에 Si의 핵 생성율이 증가하여 후속 급속열처리산화공정중 이 높은 농도의 핵들이 나노결정 Si으로 자라나게 되고 이렇게 형성된 높은 농도의 나노결정의 전하 충전 및 방전현상이 큰 이력곡선을 나타내는 원인이라고 생각된다. 따라서 IBAED 방법이 고농도의 나노결정 Si을 형성시키는데 유용한 방법이라고 판단된다.
액체 전리함은 공동 전리함과 달리 감응매질이 물 등가물질로 이루어져 있어서, 감도가 매우 높아서 충분히 작게 만들 수 있기 때문에 기준 조사면 뿐만 아니라 소조사면의 선량 평가에 유용하다는 장점이 있지만, 이온 재결합 손실 계산에 있어 초기 재결합과 일반 재결합을 모두 고려해야 하므로, 사용상에 어려움이 따른다. 본 연구에서는 연속 빔인 코발트 60 빔에서 PTW사의 microLion 액체 전리함을 이용하여 Greening 이론식과 이선량률법 및 다른 실험을 이용하여 수집효율을 구하고, 비교하는 연구를 수행하였다. 이는 코발트 장비인 Theratron 780과 물팬톰을 이용하여 수행하였으며, 선량률에 따른 microLion 전리함의 전하량을 측정하기 위해 0.6 cc 공동 전리함을 같은 조건에서 동시에 측정하였다. 이때 선량률의 범위는 0.125~0.746 Gy/min이였으며, 각 선량률에서 +400, +600 및 +800 전압에 대하여 액체 전리함을 이용하여 전하량을 측정하였다. 측정된 데이터를 이용하여 세 가지 방법에 따라 계산된 수집효율은 대체로 1% 이내로 일치하였다. 특히 본 연구에서 실험을 통해 구한 수집효율은 가장 낮은 두 선량률을 제외하고는 0.3% 이내로 잘 일치함을 보였다. 이선량률법의 경우 Greening 이론식과 비교하여 대체로 1% 이내의 차이를 보였지만, 두 선량률의 차이가 적을 때 대략 4% 가까운 차이를 보임을 확인하였다. TRS-398 물흡수선량 프로토콜에서 권고하는 표면과 선원간의 거리가 80 cm이고, 깊이 5 cm에서 Greening 이론법과 이선량률법, 본 연구에서 실험을 통해 얻은 방법에 의한 이온 재결합 보정계수는 각각 1.0233, 1.0239, 1.0316으로, 이 조건에서 대략 3%의 이온 재결합에 의한 손실이 발생함을 확인하였다. 본 연구에서 실험을 통해 이온 재결합 손실을 계산하는 방법은 다른 두 선량률에서 액체 전리함의 보정된 전하량을 이용하여 손쉽게 결정할 수 있기 때문에 연속 빔에서 선량 평가 시에 매우 유용하게 사용될 수 있으리라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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