홍삼 분쇄의 신 가공 기술로서 비충격 분쇄방식인 cell cracker의 공장 적용 가능성을 제시하고 홍삼분말의 품질고급화에 기초자료로 활용하고자, 기존의 hammer mill(충격분쇄방식)과 cell cracker에 의한 분쇄방식으로 홍삼분말을 제조한 후 물성, 표면구조적 특성 및 관능적 특성을 측정하였다. 입도분석에서 sieve shaker로 분석한 결과, 100 mesh 이상은 모두 95%수준으로 비슷한 분포를 나타냈고 120 mesh 이상은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 높았으며 그 밖의 각 mesh별 입도분포는 큰 차이를 나타내지 않았다. Laser scattering analyzer로 분석한 결과 hammer mill로 분쇄한 홍분말의 입도분포는 최소 0.77$\mu\textrm{m}$에서 최대 128.07$\mu\textrm{m}$으로, cell cracker로 분쇄한 홍삼분말 4.24~180.07$\mu\textrm{m}$보다 분포가 넓었으며, 평균 입자 크기는 cell cracker로 분쇄한 홍삼분말이 크고 표준편차는 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 크게 나타났다. 비표면적은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말이 1.42 $m^2$/g로 cell cracker로 분쇄한 홍삼분말 0.59 $m^2$/g보다 높게 나타났고, 표면구조적 특성은 hammer mill로 분쇄한 홍삼분말은 크고 작은 입자가 불균일하게 분포하고 있으며, 개별입자의 형태는 부등형의 거칠게 연마된 돌 모양에 가깝고 표면은 작고 부드러운 솜털모양을 하고 있는 반면에, cell cracker로 분쇄한 홍삼분말은 입자크기가 상대적으로 고르게 분포하고 있으며 개별입자의 형태는 부등형의 조각난돌 모양의 형태로 관찰되었다.
이 논문은 실험실 규모의 표면분쇄와 부유선별을 이용하여 비소로 오염된 중국 농경지 토양을 처리하기 위한 분쇄시간의 변화 및 $C_5H_{11}OCS_2K$, $Na_2S$와 $CuSO_4$의 사용량 변화에 대한 평가를 제시한다. 현장시료는 비소농도 76.51 mg/kg으로 한국과 중국의 기준치를 모두 초과하였고, 토양시료 내 비소화합물의 형태는 단계추출법에 의해 '잔류상'이 지배적인 것으로 나타났다(80% 이상). 또한 X-선 회절분석을 통하여 밝혀진 비소성분은 FeAsS, $As_4O_6$, $As_2O_5$ 화합물형태로 존재하는 것으로 확인되었다. 표면분쇄공정에 의해 원시료로부터 탈리된 입자의 비소농도는 분쇄경과시간 5분경 최대치에 달했으며, 이때의 농도는 981.66 mg/kg를 나타냈다. 비소함량이 높은 분쇄입자를 원시료로부터 선택적으로 분리하기 위해 부유선별공정에 사용된 $C_5H_{11}OCS_2K$, $Na_2S$과 $CuSO_4$의 최적 주입량은 각각 200 g/ton으로 결정되었고, 추가로 수행된 2차 부유선별인 청소부선을 통해서 침강물에서의 최대 비소제거 효율은 72.74%까지 증가하였다. 표면분쇄와 포말부선공정을 조합하여 처리된 정화토양의 입도는 >2, 0.075-2 mm와 <0.038 mm이었고, 이 정화토양의 중량분율은 각각 1.76, 18.00, 64.44 wt% 그리고, 최종정화산물의 평균 비소농도는 16.45 mg/kg로 산출되었다.
희토류 영구자석(Rare earth magnet)은 사용량이 급격하게 증가하고 있으며, 이와 맞물려 폐희토류 자석의 발생량도 급격히 증가할 것으로 예측된다. 폐희토류 자석의 재활용은 주로 자석에 포함되어 있는 희토류 원소를 침출/분리하여 회수하는 공정으로 이루어지고 있으나, 침출 공정에 투입되는 폐희토류 자석의 분쇄 특성에 대한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 폐희토류 자석을 이용하여 효과적인 파분쇄 공정 및 분쇄특성에 대한 연구를 진행하였다. NdFeB 폐자석을 조크러셔로 파쇄한 결과 급격한 산화 없이 효과적으로 입도가 감소는 하였지만, 롤크러셔의 경우 지속적인 압축에 의해 증가하는 표면과 대기 중의 산소가 반응하여 불꽃을 내며 급격한 산화가 발생하였다. 또한 파쇄 공정을 통해 생산된 시료를 볼밀에 투입하여 분쇄 특성을 파악한 결과, 일반적인 광물과 다르게 분쇄가 잘 이루어지지 않고 분쇄 16분 이후에 정상적인 분쇄가 이루어졌다. 또한 일반적인 광물에 비해 매우 낮은 분쇄율(S)과 미분이 발생이 매우 높은 분쇄분포(B)를 보임을 확인하였으며, 이는 향후 NdFeB 폐자석 파분쇄 공정 설계 시 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
수소 분위기에서 10wt.%MnO와 기계적인 분쇄(반응성 기계적 분쇄)에 의해 Mg의 수소 저장 성질을 향상시켰다. 회전 속도는 250 rpm, 밀링시간은 2 h, 그리고 시료 대 볼 중량비는 1/45이었다. 준비한 Mg-10wt.%MnO 시료는 활성화를 위한 수소화물 형성 분해 싸이클링이 필요없었으며, 첫 번째 싸이클 593k 12 bar $H_2$에서, 10분 동안에 3.12wt.%, 60분 동안에 3.95wt.%의 수소를 흡수하였다. 또한 Mg-10wt.%MnO는 593k 0.8 bar $H_2$에서 60분 동안에 2.12wt.%의 수소를 방출하였다. MnO와 Mg의 방응성 분쇄는, 핵생성을 용이케하고 (Mg 입자의 표면에 결함 형성과 첨가물에 의해), Mg 입자의 표면에 crack을 만들어 Mg의 입자 크기를 줄여 그 결과 수소 원자의 확산 거리를 작게 함으로써 수소 흡수 방출 속도를 증가시킨다. 수소화물 형성 분해 싸이클링은 Mg 입자의 표면에 crack을 만들고 Mg의 입자 크기를 줄여 수소 흡수 방출 속도를 증가시킨다.
본 연구에서는 다양한 용도로 사용되는 일라이트의 분산성 및 분산안정성을 향상시키고자, 습식 볼밀 분쇄법을 이용하여 일라이트의 입도를 저감하였다. 분쇄 시간에 따른 일라이트의 입도와 입도분포 및 분산특성의 변화를 고찰하였으며, 또한 여러 가지 pH조건에서 두 시간 동안 습식 볼밀 분쇄 처리하여 얻은 일라이트 분산용액의 분산성 및 분산안정성을 평가하였다. 일라이트의 입도분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자의 크기가 현저히 감소하였으며, 2 h의 분쇄시간을 기점으로 입도저감의 효과가 저하됨을 확인하였다. 또한, 입도분포분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자가 균일해지는 것을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 분쇄에 의한 결정구조의 변화는 나타나지 않았으나 입도저감 또는 박리현상으로 인하여 특성 피크의 강도가 입도저감 시간의 증가에 따라 약해지는 것을 확인하였다. Zeta potential 분석 결과, 분쇄시간이 증가함에 따라서 분산성이 높아지는 것을 확인하였다. 분산 안정성 측정 결과 pH 2에서 분쇄처리한 일라이트의 분산안정성이 가장 낮았고 pH가 증가함에 따라서 표면 이온화도의 증가로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 일라이트는 습식 볼밀 분쇄처리 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지 증가 및 입자간의 반발력 상승으로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
이부프로펜은 비스테로이드성 소염진통제(Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs; NSAIDs)의 대표적인 성분이다. 이부프로펜은 결정성이 크기 때문에 난용성이며, 따라서 생체이용률(bioavailability)도 낮다. 이와 같은 난용성을 개선하기 위해서는 이부프로펜의 입도를 감소시킬 필요가 있다. 본 연구의 목적은 이부프로펜의 분쇄조건을 최적화하는데 있다. 이부프로펜을 분쇄하기 위하여 유성밀을 사용하였으며, Box-Behnken 방법을 이용하여 분쇄변수들의 최적조건을 구하였다. 이부프로펜 분쇄생성물의 물성을 조사하기 위하여 입도, 결정크기 및 인장강도 측정에는 각각 입도분석기, XRD, tensile/compression tester를 사용하였다. 분쇄 최적조건은 밀회전수는 290 rpm, 시료장입량은 24.6 g, 분쇄시간은 10분이었으며, 이 조건에서 이부프로펜 분쇄생성물의 입도는 $13.5{\mu}m$이었다. 이부프로펜은 분쇄 후 결정크기가 감소하였다. 이부프로펜 분쇄생성물의 정제의 상대밀도가 0.85~0.90인 범위에서 그 정제의 인장강도는 $12{\sim}14Kg_f/cm^2$ 이었다.
저발열형 고로슬래그 시멘트의 초기강도 발현 특성을 향상시키기 위하여 낮은 분말도의 고로슬래그 분말과 보통 포틀랜드시멘트를 혼합 분쇄하여 입자 표면을 개질하였다. 사전 분쇄한 고로슬래그 분말의 비표면적은 $2535cm^2/g$(BS2), $3245cm^2/g$(BS3)의 2가지를 사용하였으며, 고로슬래그 분말과 시멘트를 진동밀에 투입하여 10분부터 30분까지 혼합 분쇄하여 표면을 개질하였다. 시멘트에 대한 고로슬래그 분말의 혼합비는 60$^{\sim}$80%의 3수준으로 변화시켰으며 혼합분쇄 후 비표면적의 변화, 입도분표, 시멘트의 수화열, 몰탈의 압축강도를 측정하였다. 시판 삼성분계 저발열 시멘트(LHC)와 비교시험 결과, 7일 압축강도발현의 100%이상과 72시간 누적수화열 170J/g 이하의 값을 만족하는 배합 및 혼합분쇄 시간을 찾을 수 있었으며 저분말도 고로슬래그를 다량으로 활용한 저발열 슬래그시멘트의 가능성을 확인하였다.
본 연구는 높은 분산 안정성을 유지하는 antimony-doped tin oxide (ATO) 분산액을 제조하기 위하여, 습식 볼밀법으로 분쇄시간에 따른 ATO의 입자크기, 입도분포, 분산성의 변화를 고찰하였다. 또한 각각의 습식 볼밀 처리된 ATO 분산액의 pH를 변화시켜 ATO 분산액의 분산 특성을 고찰하였다. 습식 볼밀 분쇄 조건에 의하여 ATO의 입자크기 및 입도 분포 변화는 레이저회절 입도분석기와 주사전자현미경을 이용하여 평가하였고, 습식 볼밀 분쇄 시간 및 pH조건에 따른 ATO 입자의 분산성은 제타전위 측정법과 다중광산란(multiple light scattering)법을 이용하여 평가하였다. 분쇄 조건 중 60 min 동안 처리된 ATO 입자 크기는 30% 이하로 작아지고, $1{\sim}35{\mu}m$에서 $0.1{\sim}5{\mu}m$로 입도분포를 갖는 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 그러나 분쇄조건을 60 min 이상 처리한 것은 역분쇄 및 재응집 현상의 발생으로 인하여 한계 분쇄 시간이 나타나는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 ATO 분산액은 습식 볼밀 분쇄 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지가 증가하여 입자간의 반발력이 커지게 됨을 알 수 있었고, 또한 용액의 pH를 증가시킬수록 입자의 표면 이온화도가 커짐으로 인하여 ATO 분산액의 분산성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 용암석 스코리아를 대상으로 마그네타이징 처리를 하여 분석하였다. 마그네타이징 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응 용매로 사용하였다. 퀄쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비교적 비중이 큰 퀄쯔의 경우와 비중이 작은 스코리아의 경우에도 분쇄된 분말이 물에 뜨는 것을 확인할 수 있으며, 친유성으로 기름에 대한 흡착 성질이 우수함을 확인하였다. 자연산 퀄쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 하여 기계-화학적 반응 기술로 고 분산성 흡착반응에 의한 고분자 물잘 생성을 유도하여 나노복합체를 제조하였다. 반응의 처리조건과 적용과정에 따라서 기계-화학적 반응을 통하여 얻어진 물질은 자기적 성질과 유전체 및 전기적 성질을 동시에 나타낸다. 부착성 융합 복합물질의 특징을 고려하여 시그니토마그네틱스(Segneto-magnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10-50 nm 두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합 화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 합성되어 특유의 자기, 전기적 성질을 나타낸다.
무정형탄소인 petroleum cokes를 대상으로 attrition mill을 이용하여 6~48시간 동안 분쇄한 후 이를 $700^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리한 후 재료특성과 전기화학적 특성을 조사하였다. 분쇄에 의한 효과에 의하여 입도분포와 BET 비표면적의 변화가 발생하였으며 내부의 층간거리도 변화시킬 수 있었다. 이들의 재료특성 변화에 의한 cyclic voltammogram과 충 방전 특성과의 관계를 조사한 결과, 분쇄시간 12~24시간에서 분쇄된 후의 경우가 $6{\sim}8{\mu}m$의 평균입도를 가지며 비교적 큰 층간거리와 표면적을 가질 때 전기화학적 특성이 비교적 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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