본 연구는 층상 실리케이트의 한 종류인 MMT (Montmorillonite) 표면의 금속이온을 이온 교환반응에 의해 다양한 구조를 가지고 있는 방향족 암모늄염으로 치환함으로써 내열성이 우수한 친유기성 MMT의 제조 및 이를 이용한 폴리이미드(polyimide) 나노복합재의 특성에 관한 것이다. 도입된 개질제의 구조는 내열성 및 반응성을 고려하여 아민기 및 서로 다른 종류의 알킬기가 도입된 방향족 아민을 설계하였으며, 이를 효과적으로 합성하였다. 합성된 개질제와 MMT와의 이온교환반응을 통하여 표면이 유기화된 친유기성 MMT를 제조하였다. 합성된 친유기성 MMT의 XRD 분석으로부터 층간 거리가 최대 $3.3{\AA}$ 증가된 것을 확인할 수 있었으며, 초기 열분해 온도는 $275^{\circ}C$로서 우수한 내열성을 나타내었다. 폴리아믹산과 제조된 친유기성 MMT와의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 폴리이미드/친유기성 MMT 나노복합필름을 제조하였다. WAXD를 통하여 친유기성 MMT의 분산도를 파악하였으며 또한 친유기성 MMT의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 기계적 특성 변화를 연구하였다.
Tetramethylorthosilicate와 glycidol을 이용하여 액상의 에폭시 그룹을 함유한 실란 올리고머를 합성하고, p-PDA/ODA 그리고 PMDA/BPDA 단량체로부터 제조된 4성분계 폴리아믹산과 혼성화시켜 고점도의 폴리아믹산/실리카 혼성체를 합성하였다. 그리고 이를 열적 이미드화 공정을 거쳐 폴리이미드/실리카 혼성화 필름을 제조하였다. 혼성화 필름의 특성을 분석한 결과, 열팽창계수는 실리카 함량이 높을수록 최초 17 ppm/K에서 10 ppm/K까지 감소하였고, 탄성률은 증가하였으나 인장강도는 감소하는 경향을 보였다. 또한 유연성 동박 적층 필름을 제조하여 분석한 결과, 실리카 함량 변화에 따라 접착력은 $0.43kg_f/cm$에서 $1.02kg_f/cm$까지 증가하였다. 따라서 높은 접착력을 요구하는 유연성 동박 적층 필름 제조시에는 실리카와 혼성된 폴리이미드 필름이 효과적임을 알 수 있었다.
현대 반도체 산업에서 소자의 집적도가 증가함에 따라 층간 절연막의 두께가 줄어들어 RC delay현상이 발생한다. 또한 유연성에 대한 요구도 증가하고 있다. 그 대안으로 저유전 SiO2 무기물, 유무기 복합체, 유기물 등이 크게 각광받고 있다. 본 연구는 SiO2 hollow sphere와 폴리이미드를 이용해 유무기복합체를 합성하고 유전율 측정 및 유연성 테스트를 진행한 내용을 담고있다. 먼저 폴리스티렌에 SiO2를 코팅한 후 폴리이미드 용액과 기계적으로 혼합시킨다. 이후 스핀코팅 및 열처리를 이용해 한단계로 복합체를 합성할수 있다. 합성된 복합체의 유전율은 최소 1.6에 가까운 수치를 나타낸다.
폴리머 박막은 반도체 패키징, MEMS 구조물은 물론 MCM-D 등의 기술에도 널리 쓰이고 있다. 또한 대부분 폴리머/금속의 다층구조의 형태를 띠고 있어 이 상태의 기계적 특성의 이해는 더욱 중요하다. 본 연구에서는 폴리머 박막의 기계적 특성을 측정하기 위한 새로운 방법이 제안된다. 제안된 방법은 최근 발달된 마이크로머시닝기술을 사용하여 구현된 공진형 스트링구조를 이용하게된다. 폴리머 기계적 특성치와 스트링의 공진특성은 서로 상관 관계를 갖게되며 이러한 공진특성의 측정은 기계적 특성의 실시간 관찰을 가능하게 해준다. 본 논문에서는 공진형 스트링을 이용하여 폴리이미드의 잔류음력과 폴리이미드/금속간의 접착 내구성을 정량화하는 방법을 제안한다. 제안된 측정방법은 단순히 스트링구조 뿐만 아니라 다른 기계적 구조에도 응용이 가능하다.
본 연구에서는 폴리이미드 박막위에서의 수직 및 수평배향에서 혼합액정의 배향 특성에 대해서 연구하였다. 혼합액정은 러빙을 이용하여 배향처리하였으며, 러빙에 사용된 폴리이미드 박막은 알킬기를 Side Chain으로 가진 수직배향용 배향막과 그렇지 배향막으로 나누어서 프리틸트각 특성을 측정하였다. 실험결과 혼합액정을 사용하여 양호한 배향상태를 얻을 수 있었으며, 고온에서의 열안 정성에서도 우수한 특성을 보이는 것을 알 수 있었다. 또한 프리틸트각의 발생 원리를 이해하기 위해서 접촉각 측정을 실시하였으며, 이 둘이 밀접한 상관관계를 갖고 있음을 알 수 있었다.
1. 서론 : 고분자 분리막은 대부분 immersion precipitation에 의한 상분리법으로 제조한다. 이 방법으로 제조한 막은 표면으로 갈수록 치밀한 구조를 갖고, 하부층에는 많은 경우 macrovoid가 형성된다. 이러한 연구의 하나로 PVP와 같은 고분자 첨가제를 고분자 용액에 첨가하여 막을 제조하는 방법에 대한 연구가 Boom 등을 중심으로 이루어져 왔는데, 대부분의 경우 macrovoid가 줄어들고 막의 porosity가 증가하는 결과를 보여준다. 본 연구에서는 막의 재료로 열적, 화학적 성질이 우수한 폴리이미드 막에 대해 PVP가 첨가되었을 때의 영향을 살펴보았는데, 특히 macrovoid가 없고 높은 투과도를 얻을 수 있는 조겅의 용액에 PVP를 첨가하여 막을 제조할 경우 나타나는 막의 구조 및 투과 특성의 변화를 중점적으로 관찰하였다.
Pyromellitic dianhydride(PMDA), 3,3'-4,4'-benzopenonetetracarboxylic dianhydride(BPDA) 그리고 $p$-phenylenediamine($p$-PDA)와 함께 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene(1,4-APB)와 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluoropropane(HFBAPP)를 각각 이용하여 폴리아믹산을 합성하였고, 이를 열적 이미드화 공정을 통하여 폴리이미드 필름을 제조하였다. 제조된 필름은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 열 중량 분석기(TGA), 열 기계 분석기(TMA), 동 역학적 거동 분석기(DMA), 그리고 만능 인장 시험기(UTM) 등을 이용하여 화학 구조 및 열적 기계적 특성을 조사하였다. 1,4-APB와 HFBAPP의 조성이 증가함에 따라 열적 기계적 물성과 흡습률이 낮아지는 경향을 나타내었고, 동박과 비슷한 열팽창계수(CTE)를 가진 폴리이미드 필름의 경우 HFBAPP를 이용한 필름이 1,4-APB를 이용한 필름보다 향상된 열적 특성과 낮은 흡습률 결과를 나타내었다. 이와 같이 본 연구에서 합성된 폴리이미드 필름은 유연성 회로 기판의 flexible copper clad laminates(FCCL)를 위한 기본 필름으로 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
우수한 성능의 2층 연성동박적층판(이하 FCCL)을 제조하기 위해서는 동박과 폴리이미드 사이에서 높은 접착력이 요구된다. 이를 위해 이종 재료로 인한 두 계면 사이의 접착력을 향상시키기 위해서는 일반적으로 기능성 실란커플링제가 사용된다. 본 연구에서는 압연동박과 폴리이미드 사이의 접착력 향상과 이미드화를 위한 고온의 열처리 조건에서도 안정한 새로운 형태의 실란커플링제를 합성하였다. 또한, 합성된 실란커플링제를 압연동박에 처리하였을 때, 표면처리제의 농도에 따른 표면변화를 관찰하였으며, 이로 인해 발생되는 접착력 변화를 확인하기 위해서 2층 FCCL을 제조하여 $90^{\circ}$ peel test를 통해 관찰하였다. 그리고, 두 종류의 폴리이미드를 이용한 FCCL에서 실란 커플링제가 접착력에 미치는 영향을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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