실리콘 고무(고무상고분자)와 폴리스틸렌(유리상고분자)을 이용하여 true-IPN을 합성하였다. 합성방법은 단계(sequential) IPN(interpenetrating polymer net- work) 제조방법이며, 이때 IPN 내의 폴리스틸렌 함량을 10-70 wt%로 변화시켜 폴리스틸렌의 함량에 따른 산소/질소의 투과특성을 조사하였다. FTIR과 NMR의 결과 단계IPN 합성법으로 실리콘고무-폴리스틸렌의 IPN분리막이 제조되었음을 확인하였으며, 열분석 결과 폴리스틸렌의 함량이 증가할수록 실리콘고무와 폴리스틸렌의 혼합도(degree of mixing)가 증가한다는 것을 알 수 있었다. 기체투과특성 조사에서는 폴리스틸렌의 함량이 증가할수록 산소투과도는 감소하는 경향이 있었으나, 50wt% 폴리스틸렌이 함유된 분리막에서 일시적인 증가를 보여주었다. 또한 선택도는 폴리스틸렌의 함량이 증가하면서 약간 증가하다, 50wt% 폴리스틸렌이 함유된 분리막에서 20.6% 향상된 최대 값을 얻을 수 있었다. 이것은 폴리스틸렌이 50wt%인 분리막에서 IPN의 상호보완적인 성질이 가장 잘 나타난 결과라고 할 수 있다.
말단에 수소화물기가 치환된 폴리실록산과 알릴 메타크릴레이트와의 히드로실릴레이션 반응을 통하여 폴리실록산 메타크릴레이트를 합성하였다. 또한 산 촉매 하에서 옥타메틸사이클로테트라실록산의 개환-부가반응을 통하여 분자량이 증가된 폴리실록산 메타크릴레이트을 합성하였다. 합성된 폴리실록산 메타크릴레이트는 $^1$H- 및 $^{29}$ Si-NMR로 구조를 확인하였다. 폴리실록산 메타크릴레이트는 실리콘 오일과 균일하게 혼합되었으며, 이 용액을 광 가교시켜 액상인 실리콘 오일이 수 백 nm 정도의 크기로 고르게 미세상분리된 폴리실록산 복합체 필름을 제조할 수 있었다. 주사전자현미경(SEM)을 이용한 모폴로지 관찰로부터 실리콘 오일의 함량이 작을수록, 매트릭스 물질인 폴리실록산 메타크릴레이트의 분자량이 낮을수록, 그리고 분산상 물질인 실리콘 오일의 분자량이 낮을수록 대체적으로 분산상의 크기가 작아짐을 확인하였다
밀도가 높고 주기적으로 배열된 실리콘 나노점이 실리콘 기판위에 형성 되었다. 실리콘 나노점을 형성하기 위해 사용된 나노패턴의 지름은 20 나노미터(nm)이고 깊이는 40 nm 이었으며 기공과 기공사이의 거리는 50 nm 였다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 형성된 나노패턴에 전자빔 기상증착장치를 사용하여 금 박막을 $100\;{\AA}$ 증착하고 리프트오프(lift-off) 방식으로 금 나노점을 만들었다. 형성된 금 나노점을 불소기반의 화학반응성 식각법을 이용하여 식각하고 황산으로 제거하였다. 형성된 실리콘 나노점의 지름은 24 nm 였고 높이는 20 nm 였다.
p-doped poly-Si/SiO2/Si 기판위에 저압 화학증착법(LPCVD)으로 증착한 텅스텐 실리사이드(WS2.7)막을$ 850^{\circ}C$에서 20분 동안 N2 분위기에서 열처리한 후에 건식 분위기에서 열산화하였다. 다결정 실리콘의 인도핑(doping)레벨에 따른 텅스텐 폴리사이드(WSi2.5/poly-Si)막의 산화 성장률과 텅스텐 폴리사이드막의 산화 메카니즘에 대하여 연구하였다. 텅스텐 폴리사이드막의 산화 성장률은 다결정 실리콘의 인(p) 도핑 레벨이 증가함에 따라 증가하였다. 텅스텐 폴리사이드막의 산화는 텅스텐 실리사이드층의 과잉(excess)Si가 초기 산화과정 동안 소모된 후에 다결정 실리콘층의 Si가 소모되었다. 산화막과 산화막을 식각(etching)한 후에 텅스텐 실리사이드막의 표면 거칠기는 다결정 실리?의 인 농도가 적을수록 평탄하였다.
In this study, the research to be utilized as a binder to increase the early strength of concrete polysilicon sludge is a byproduct industries. In this paper, there is a purpose to confirm the initial strength performance of polysilicon sludge.
최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 나노 크기의 기공이 25nm 두께의 실리콘 산화막 기판위에 형성 되었다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다. 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 폴리스티렌으로 이루어진 나노패턴의 지름은 $8{\sim}30nm$ 였고 높이는 40nm였으며, 패턴과 패턴사이의 간격은 60nm였다. 형성된 패턴을 실리콘 산화막 위에 전사시키기 위해 불소 기반의 화학 반응성 식각을 사용하였다. 실리콘 산화막에 형성된 기공의 지름은 $9{\sim}33nm$였다. 실리콘 산화막을 불산으로 제거하여 실리콘에 형성된 기공을 관찰하였고, 실리콘기판에 형성된 기공의 지름은 $6{\sim}22nm$였다. 형성된 기공의 크기는 폴리메틸메타아크릴레이트의 분자량과 관계가 있음을 알 수 있었다.
기포콘크리트의 재료 중 시멘트는 제조과정 중에 $CO_2$를 다량 발생시키기 때문에 지구 환경적인 측면에서 커다란 문제가 되고 있지만, 아직까지 시멘트를 대체할 수 있는 대체재에 대한 연구 개발이 미흡한 실정이다. 또한, 발포제는 압축강도가 낮고 고가인 단점이 있다. 이 때문에 강도와 경량 등의 성능 개선과 친환경적인 재료의 사용이 필요한 실정이다. 이에 본 연구에서는 시멘트와 발포제를 대체하기 위해 고로슬래그와 제지애시를 사용하여 경량 경화체를 제조하고자 하였으며, 강도 및 경량성을 보완하기 위해 플라이애시와 폴리실리콘 슬러지를 사용하여 실험을 실시하였다. 그 결과, 플라이애시를 사용한 경화체는 Plain 보다 낮은 밀도를 나타내었으나 강도보완에는 취약하였으며, 폴리실리콘 슬러지를 사용한 경우는 3%치환한 경화체가 압축강도는 Plain보다 다소 낮지만 겉보기 밀도의 감소가 큰 것으로 나타났다.
궁극적으로 게이트를 저저항 복합 실리사이드로 대체하는 가능성을 확인하기 위해 70 nm 두께의 폴리실리콘 위에 각 20nm의 Ni, Co를 열증착기로 적층순서를 달리하여 poly/Ni/Co, poly/Co/Ni구조를 만들었다. 쾌속열처리기를 이용하여 실리사이드화 열처리를 40초간 $700{\~}1100^{\circ}C$ 범위에서 실시하였다. 복합 실리사이드의 온도별 전기저항변화, 두께변화, 표면조도변화를 각각 사점전기저항측정기와 광발산주사전자현미경, 주사탐침현미경으로 확인하였다. 적층순서와 관계없이 폴리실리콘으로부터 제조된 복합실리사이드는 $800^{\circ}C$ 이상부터 급격한 고저항을 보이고, 두께도 급격히 얇아졌다. 두께의 감소는 기존의 단결정에서는 없던 현상으로 폴리실리콘의 두께가 한정된 경우 금속성분의 inversion 현상이 커서 폴리실리콘이 오히려 실리사이드 상부에 위치하여 제거되기 때문이라고 생각되었고 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 실리사이드가 형성되지 못하였다. 이러한 결과는 나노급 두께의 게이트를 저저항 실리사이드로 만 들기 위해서는 inversion과 두께감소를 고려하여야 함을 의미하였다.
In this study, it was aimed to develop the re-use technology of ultra-fine silicon powders, by-products during the current production process of high purity poly-Si feedstock. For this goal, the compacts of the silicon powders were tried to fabricate by CIP (Cold Isostatic Pressing) method using silicon rubber mold without chemical binder materials. The density ratio of the silicon powder compacts reached 74%. In order to simulate the actual handling and charging conditions of feedstock material in casting process, a shaking test was carried out and mass loss measured. Finally, the silicon powder compacts were melted using a cold crucible induction melting method and the purity assessment was conducted by Hall effect measurement.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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