티타늄 합금은 고온 추진체의 부품에 사용될 경우, 고온의 화염에서 순간적으로 노출될 수 있음으로, 고온의 화염하에서의 내산화특성을 평가할 필요가 있다. 본 연구에서는 Ti64 합금 (Ti-6%Al-4%V) 및 코팅된 Ti64 합금을 고온화염하에서 산화손상 및 내산화 특성을 평가하고자 하였다. Ti64 합금의 코팅은 알루미늄 확산코팅법을 사용하여 코팅을 수행하였다. 표면에 알루미나이드층이 코팅되지 않은 Ti64 합금은 고온의 화염 노출시에 표면 박리현상이 발생하였으나, 코팅된 시험편은 표면박리현상이 나타나지 않았고 알루미나이드 층의 산화물 생성으로 인하여 표면이 보호됨을 관찰할 수 있었다. 화염노출시 코팅층의 역할을 고찰하기 위하여 코팅층을 분석하였으며, 조직의 변화를 고찰하고 논의하였다.
목적: 다양한 크기의 마이크로그루브가 형성된 티타늄 표면에 열산화 처리를 한 복합 표면의 표면특성을 규명하고, 인간치주인대세포 배양 시 표면에 따른 다양한 세포행동들간 차이와 상관관계를 분석하고자 하였다. 재료 및 방법: Grade II 티타늄 디스크를 시편으로 제작하였다. 포토리소그라피를 이용하여 티타늄 시편의 마이크로그루브 크기를 폭/깊이 $0/0{{\mu}m}$, $15/3.5{{\mu}m}$, $30/10{{\mu}m}$, $60/10{{\mu}m}$로 각각 형성하였다. 평활한 티타늄 표면인 대조군(ST)을 제외한 모든 실험군(ST/TO, Gr15-TO, Gr30-TO, Gr60-TO)에 $700^{\circ}C$에서 3시간동안 열산화 처리하고, 주사현미경 사진을 사용하여 표면특성을 평가하였다. 인간치주인대세포를 배양한 후 BrdU (Bromdeoxyuridine) 실험, 알칼리성 인산가수분해효소 활성 실험, 세포외 칼슘 침착 실험을 통해 세포접착, 세포분화 및 골광화를 평가하였다. 통계분석으로는 일요인분산분석과 피어슨상관관계분석(SPSS version 17.0)을 사용하였다. 결과: 열산화를 동반한 마이크로그루브가 형성된 실험군(Gr15-TO, Gr30-TO, Gr60-TO)들은 평활한 대조군(ST)과 단순 열산화 처리 실험군(ST-TO)에 비하여 BrdU 실험, 알칼리성 인산가수분해효소 활성 실험, 세포 외 칼슘 침착 실험 모두에서 유의하게 증가된 활성도를 나타내었다. 특히, Gr60-TO군은 대조군 및 Gr15-TO, Gr30-TO, Gr60-TO 군 등에 비해 가장 증진된 세포접착 및 골아세포분화/골광화를 나타냈다. 결론: 본 연구의 한계 내에서, 열산화 처리 및 마이크로그루브 복합 티타늄 표면은 골아세포분화에 효과적 방법임이 확인되었다. 본 연구에서 규명 된 적정한 마이크로그루브 크기와 열산화 처리 조건은 마이크로그루브-열산화 복합 표면 티타늄 임플란트 개발의 기초 확립에 기여할 수 있을 것이다.
티타늄 화합물은 뛰어난 물리적 특성과 인체 무해성을 가지고 있어 생체, 내식 및 내마모 재료 등에 널리 응용되고 있으며, 비교적 공정이 단순하고 공정 변수 조절이 용이한 스퍼터링법으로 밀도가 높고 공극이 없는 박막을 만들 수 있다. 티타늄 화합물은 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 합성하였고, 소량의 질소와 메탄 가스의 유량 조절을 통해 화합물의 조성을 변화시켜 색을 경향성 있게 변화 시켰다.
순수티타늄과 산화물계 주형재의 표변반응층을 제어하는 방법을 제시하기 위하여 치과용 인산염계 실리카·알루미나 주형재에 CP-Ti를 원심주조법으로 주조하고, 주조 후 냉각방법에 따른 치과용 티타늄 주조체의 표면반응층 및 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 주조체는 주조 후 냉각방법에 관계없이 다층구조의 표면 반응층을 보였으며, 특히 수냉 방법이 공냉에 비해 표면반응층의 두께가 얇게 형성되었고, 강도는 약하고 연신율은 높게 나타나서, 치과용주조체로 만족할만한 기계적 성질을 얻을 수 있었다. 이러한 결과는, 용해분위기에서 산소의 침입과 주조시 주형재의 반응을 주도하는 냉각속도의 차이에 기인하는 것으로 판단된다.
빗각 증착법(oblique angle deposition; OAD)을 이용하여 코팅된 알루미늄과 질화 티타늄 박막의 특성을 분석하였다. OAD는 기판과 증발원이 수평하게 위치하는 일반적인 코팅방법과 다르게 기판이 증발원과 수평하게 놓이지 않고 일정한 각으로 기울여 코팅하는 방법을 의미한다. 코팅 시 기판이 증발원과 수평하지 않으면 입사되는 증기가 일정한 각도를 유지하기 때문에 코팅되는 박막의 구조가 달라지고 이로 인해서 물리적 특성도 변하게 된다. 본 연구에서는 음극아크와 스퍼터링을 이용하여 각각 질화 티타늄과 알루미늄을 빗각으로 코팅하여 박막의 미세구조와 물성 변화를 관찰하였다. 스퍼터링을 이용하여 빗각 코팅된 알루미늄의 경우, 박막의 구조가 치밀해지고 표면 조도가 낮아지는 현상이 관찰되었다. 알루미늄 박막의 치밀도와 표면조도 향상은 가시광선 영역의 반사율을 높이는 효과가 있었다. 강판에 알루미늄을 코팅하여 염수분무를 실시한 결과, 치밀한 조직으로 인해서 내식성이 향상되는 결과를 보였다. 음극 아크를 이용하여 빗각 코팅된 질화 티타늄 박막에서 기판과 수직하지 않고 일정한 각도로 기울어진 주상 조직이 관찰되었다. 기판에 수직하게 성장된 질화 티타늄 박막과 비교하여 기울어진 주상 구조의 박막은 경도가 높아지는 특성 변화가 관찰되었다. 빗각 증착법을 이용하여 박막의 조직, 물성 등을 제어할 수 있었다. 박막에 다양한 기능을 부여하는 코팅방법으로 빗각 증착법이 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
티타늄과 티타늄 합금은 재료적 특이성 때문에 심장 혈관 임플란트에서 일반적으로 사용되어 왔다. 일찍이 적용된 예로는 인공심장판막, 심박조율기의 보호케이스, 혈액 순환 장치 등이 있다. 하지만 물질유도혈전증(Material-induced thrombosis)은 혈전폐색에 의해 기인한 기능 손실로 심장혈관 임플란트 장치의 주된 합병증으로 존재하고 있으며, 심장혈관 임플란트의 혈전유전자는 심장혈관장치의 발달에 주된 난관 중 하나로 남아있다. 그리고 텍스처 혈액 접합 물질(Textured blood-contacting material)은 1960년대 초반 이후부터 혈액순환 보조 장치의 임상실험에 사용되고 있다. 접합 물질에 내장된 텍스처 섬유조직 표면은 형성, 성장, 안정적 부착, 생물학적 내벽(neointimal layer) 등 유도 혈액(entrapping blood) 성분에 의해 형성된다. 공동(cavity) 형상의 용해 가능한 미립자를 사용하는 SCPL법(Solvent casting/particulate leaching method)은 티타늄 기질 이전에 형성된 폴리우레탄 위에 텍스처(texture)를 생성하기 위해 사용되었다. 또한 콜라겐의 부동화(不動化)에 의한 공동(cavity)은 혈액 접합면에 잔존하기 위한 내피세포를 고정할 수 있는 효과가 있다. cpTi로 층화된 PU 기소공성(microporous)은 구조적 특성과 혈전증 감소를 위한 생물학적 내벽 사용의 잠재성을 평가하기 위한 세포 공동체 실험을 통해서 평가되었다.
DSE(dimentional stable electrode)의 미세구조와 전기화학적 성능은 전극 재질, 코팅액과 지지체인 티타늄의 전처리, 코팅법, 코팅 두께, 소결 온도와 같은 전극 제조법과 인자들에 의해 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 DSE 성능에 영향을 주는 다양한 전극 제조법 및 공정인자 중에서 모재인 티타늄의 표면 전처리 및 귀금속 산화물 층 조성이 전극의 성능과 수명에 미치는 영향을 고찰하였다.
목적: Resorbable blasting media (RBM) 표면처리 후 산처리한 티타늄 임플란트와 동일한 표면처리 후 생리식염수에 적신 티타늄 임플란트에서 생리식염수에 적신 경우 초기 골유착에 미치는 영향을 제거회전력 및 표면분석을 통해서 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 대조군은 RBM 표면처리 후 산처리된 임플란트(RBM + HCl)이고, 실험군은 대조군과 동일한 표면처리 후 생리식염수에 2주간 적신 임플란트(RBM + HCl + Sal)이다. 토끼 10마리의 좌우측 경골에 각각 대조군 및 실험군 임플란트를 식립하고, 동시에 식립회전력(ITQ)을 측정하였다. 10일 후 임플란트 식립부위를 노출시켜 제거회전력(RTQ)을 측정하였다. 실험에 사용된 임플란트 시편의 표면분석을 위해 field emission-scanning electron microscopy (FESEM), energy dispersive X-ray Spectroscopy (EDS), 표면거칠기 측정 및 Raman 분광분석을 시행하였다. 결과: RBM 표면처리 및 산처리하여 생리식염수에 적신 티타늄 임플란트에서 대조군에 비해 높은 제거회전력을 나타냈으며, 통계적으로 유의미한 값을 보였다(P = 0.014 < 0.05). 표면거칠기는 실험군에서 더 높은 거칠기를 나타냈다. 결론: 티타늄 임플란트에 RBM 표면처리 및 산처리 후 생리식염수에 적신 것이 생리식염수를 적시지 않은 것 보다 초기 골유착을 향상시키는 것으로 생각된다.
티타늄 표면처리방법 중 gold 코팅, TiN 코팅, 그리고 전용결합재를 복합적으로 사용하여 티타늄과 세라믹의 결합강도에 미치는 영향을 분석하고자 하였다. 티타늄과 세라믹의 3점 굽힘 결합강도를 측정한 결과, TiN 코팅과 전용결합재로 처리한 SPTB군이 $72.20({\pm}5.25)MPa$로 가장 높게 나타났으며, 전용결합재로 처리한 SPB군($67.66({\pm}12.10)MPa$), gold 코팅과 전용결합재로 처리한 SPGB군($46.95({\pm}12.48)MPa$), 코팅과 전용결합재로 처리하지 않은 SP군$(43.80({\pm}5.12)MPa)$ 순으로 나타났다. 시편들의 결합강도를 통계 분석한 결과, 전용 결합재로 처리한 SPB군과 TiN코팅과 전용결합재로 처리한 SPTB군이 결합력이 유사하게 나타났으며, 전용결합재로 처리한 군(SPB)이 처리하기 않은 군(SP)에 비하여 결합력이 높게 나타났으며, TiN 코팅한 군(SPTB)이 gold 코팅한 군(SPGB)에 비하여 결합력이 높게 나타난 것으로 관찰되었다.
최근 반도체 소자의 소형화는 물리적 한계에 봉착했으며, 이를 극복하기 위한 방법 중 하나로 반도체 소자를 수직으로 쌓는 3D 패키징이 활발하게 개발되었다. 3D 패키징은 TSV, 웨이퍼 연삭, 본딩의 단위공정이 필요하며, 성능향상과 미세피치를 위해서 구리 본딩이 매우 중요하게 대두되고 있다. 본 연구에서는 대기중에서의 구리 표면의 산화방지와 저온 구리 본딩에 티타늄 나노 박막이 미치는 영향을 조사하였다. 상온과 200℃ 사이의 낮은 온도 범위에서 티타늄이 구리로 확산되는 속도가 구리가 티타늄으로 확산되는 속도보다 빠르게 나타났고, 이는 티타늄 나노 박막이 저온 구리 본딩에 효과적임을 보여준다. 12 nm 티타늄 박막은 구리 표면 위에 균일하게 증착되었고, 표면거칠기(Rq)를 4.1 nm에서 3.2 nm로 낮추었다. 티타늄 나노 박막을 이용한 구리 본딩은 200℃에서 1 시간 동안 진행하였고, 이후 동일한 온도와 시간 동안 열처리를 하였다. 본딩 이후 측정된 평균 전단강도는 13.2 MPa이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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