티타늄과 그 합금은 경량성, 우수한 기계적 성질 그리고 우수한 내식성 때문에 주요한 안경테 소재로 사용되고 있다. 본 연구에서는 안경테 소재로 사용되고 있는 순 티타늄(P-Ti)과 ${\alpha}$+${\beta}$-티타늄(${\alpha}$+${\beta}$-Ti)을 이용하여 전기저항땜질 장치를 이용하여 접합조건의 변화에 따른 접합부의 특성 변화에 대하여 조사하였다. P-Ti 및 ${\alpha}$+${\beta}$-Ti 모두 접합부 근처에서 땜질 전류의 증가에 따른 결정립의 조대화에 의해 경도의 감소가 나타났으며, 특히 ${\alpha}$+${\beta}$-Ti 보다 P-Ti에서 경도의 감소가 크게 나타났다. ${\alpha}$+${\beta}$-Ti에서 경도값의 저하가 적은 것은 미세한 ${\alpha}$+${\beta}$ 층상조직의 형성에 의한 효과인 것으로 판단된다.
본 연구에서는 $850^{\circ}C$의 $CaCl_2$ 용융염계에서 전해환원공정을 통해 $TiO_2$로부터 금속티타늄을 제조하였다. Ni-$TiO_2$ 조합전극을 환원전극으로 그라파이트를 산화전극으로 사용하였으며, 셀전위를 제어하면서 $TiO_2$의 전해환원 특성을 관찰하였다. XRD 분석을 통해 $TiO_2$가 $CaTiO_3$, $Ti_2O$, $Ti_6O$와 같은 다양한 반응 중간생성물을 거쳐 Ti 스폰지로 환원되는 것이 밝혀졌다. 또한 SEM 분석을 통해 $TiO_2$ 전해환원 반응동안 펠렛의 바깥표면부터 환원반응이 시작되어 펠렛중심으로 진행이 되는 것이 확인되었다. 전해환원 반응도중 환원된 티타늄금속은 초기에는 다공성 스폰지 구조를 보이나 고온에서 반응이 진행됨에 따라 점차 소결에 의해 수축되어 다공성 구조가 사라지는 현상을 보였다.
순수티타늄과 산화물계 주형재의 표변반응층을 제어하는 방법을 제시하기 위하여 치과용 인산염계 실리카·알루미나 주형재에 CP-Ti를 원심주조법으로 주조하고, 주조 후 냉각방법에 따른 치과용 티타늄 주조체의 표면반응층 및 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 주조체는 주조 후 냉각방법에 관계없이 다층구조의 표면 반응층을 보였으며, 특히 수냉 방법이 공냉에 비해 표면반응층의 두께가 얇게 형성되었고, 강도는 약하고 연신율은 높게 나타나서, 치과용주조체로 만족할만한 기계적 성질을 얻을 수 있었다. 이러한 결과는, 용해분위기에서 산소의 침입과 주조시 주형재의 반응을 주도하는 냉각속도의 차이에 기인하는 것으로 판단된다.
전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅소재로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리와 인체에 무해한 특성을 활용한 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 아크방전을 이용한 경사 코팅법으로 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 박막(2~3 layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 120 $mm{\Phi}$, 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 냉연강판과 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400 V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 45$^{\circ}$, -45$^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 3 ${\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 45$^{\circ}$ 단일층의 경우 0$^{\circ}$ 단일층보다 경도가 감소하나 zigzag 구조의 다층으로 갈수록 45$^{\circ}$ 단일층과 비교하여 확연히 경도가 증가함을 볼 수 있었다. 다층 질화 티타늄의 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 SEM 이미지를 통해 확인하였으며 증착 방식에 따라 경도, 조도, 반사도 등의 물성 변화가 나타났다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막구조 제어를 통한 물성변화가 가능할 것으로 예상된다.
양친성 PCZ-r-PEG 랜덤 공중합체를 기반으로 한 수열합성법을 통해 자가조립된 메조기공 이산화티타늄 마이크로 스피어를 합성하였다. 중합된 PCZ-r-PEG는 푸리에 변환 적외분광법(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 핵자기공명(nuclear magnetic resonance, NMR), 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC) 그리고 투과전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통해 그 특성이 분석되었다. 다공성 이산화티타늄 입자는 PCZ-r-PEG, 글루코스(glucose), 물을 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran, THF) 용액에 분산시킨 뒤 $150^{\circ}C$, 12시간 동안 반응시켰다. 다공성 이산화티타늄 입자의 구조와 결정성 분석을 위해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 엑스선 회절(X-ray diffraction, XRD)이 사용되었다.
본 연구에서는 Abaca 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄(TiO2)의 유-무기 하이브리드 복합체를 제조하였다. Abaca 나노 셀룰로오스는 Abaca 셀룰로오스를 산화시키는 방법으로 제조하였으며, 촉매로서 TEMPO (2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-1-oxyl)를 이용하였다. TiO2 나노입자는 sol-gel법으로 제조하였으며 이를 나노 셀룰로오스와 하이브리드(hybrid) 시켜 복합체를 제조하였다. 제조 pH 변화에 따른 복합체의 특성과 그의 물성을 비교해 본 결과, 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄 결합 시 pH의 영향이 매우 컸으며, 본 실험 조건에서 pH 8에서 최적의 결합성능을 나타냈다. 또한, 제조된 복합체는 광촉매 특성을 보였으며, 이산화 티타늄의 함량이 높을수록 UV광 조사에 따라 복합체의 친수성이 증가하였다.
목적: 다양한 크기의 마이크로그루브가 형성된 티타늄 표면에 열산화 처리를 한 복합 표면의 표면특성을 규명하고, 인간치주인대세포 배양 시 표면에 따른 다양한 세포행동들간 차이와 상관관계를 분석하고자 하였다. 재료 및 방법: Grade II 티타늄 디스크를 시편으로 제작하였다. 포토리소그라피를 이용하여 티타늄 시편의 마이크로그루브 크기를 폭/깊이 $0/0{{\mu}m}$, $15/3.5{{\mu}m}$, $30/10{{\mu}m}$, $60/10{{\mu}m}$로 각각 형성하였다. 평활한 티타늄 표면인 대조군(ST)을 제외한 모든 실험군(ST/TO, Gr15-TO, Gr30-TO, Gr60-TO)에 $700^{\circ}C$에서 3시간동안 열산화 처리하고, 주사현미경 사진을 사용하여 표면특성을 평가하였다. 인간치주인대세포를 배양한 후 BrdU (Bromdeoxyuridine) 실험, 알칼리성 인산가수분해효소 활성 실험, 세포외 칼슘 침착 실험을 통해 세포접착, 세포분화 및 골광화를 평가하였다. 통계분석으로는 일요인분산분석과 피어슨상관관계분석(SPSS version 17.0)을 사용하였다. 결과: 열산화를 동반한 마이크로그루브가 형성된 실험군(Gr15-TO, Gr30-TO, Gr60-TO)들은 평활한 대조군(ST)과 단순 열산화 처리 실험군(ST-TO)에 비하여 BrdU 실험, 알칼리성 인산가수분해효소 활성 실험, 세포 외 칼슘 침착 실험 모두에서 유의하게 증가된 활성도를 나타내었다. 특히, Gr60-TO군은 대조군 및 Gr15-TO, Gr30-TO, Gr60-TO 군 등에 비해 가장 증진된 세포접착 및 골아세포분화/골광화를 나타냈다. 결론: 본 연구의 한계 내에서, 열산화 처리 및 마이크로그루브 복합 티타늄 표면은 골아세포분화에 효과적 방법임이 확인되었다. 본 연구에서 규명 된 적정한 마이크로그루브 크기와 열산화 처리 조건은 마이크로그루브-열산화 복합 표면 티타늄 임플란트 개발의 기초 확립에 기여할 수 있을 것이다.
연구 목적: 본 연구는 서로 다른 세가지 블라스팅 처리를 한 티타늄 디스크에$Nd:YVO_4$ 레이저 조사 조건을 달리한 후 조사하여 티타늄의 표면 거칠기 및 표면 변화를 관찰하기 위함이다. 연구 재료 및 방법: 디스크 형태의 상용 순수 티타늄 시편을 30개 준비하여 시료 표면을 각각 10개씩 $ZrO_2$ (zirconium dioxide), $Al_2O_3$ (aluminium oxide), RBM (resorbable blasted media)으로 블라스팅(blasting)하고 초음파 세척하였다. $Nd:YVO_4$ 레이저(Laser Pro D-20, Laserval $Korea^{(R)}$, Seoul, South Korea)에서 주사속도(100, 300, 500 mm/s)와 시간당 진동량(반복률) (5, 15, 35 kHz)을 다르게 하여 9가지 조건을 설정하였다. 레이저 조사 후 주사전자현미경, X-선 회절 분석 및 에너지 분산X선 분광분석, 표면 거칠기 분석을 통해 각 시편을 평가하고 분석하였다. 결과: 주사전자현미경의 결과 레이저 조사를 시행하지 않은 티타늄 표면은 방향성이 없는 불규칙한 형상을 보였고 레이저 조사를 처리한 시편은 특징적인 형태가 관찰되었다. X-선회절분석결과$ZrO_2$, RBM 의 고유피크는 관찰되지 않았으나 $Al_2O_3$분사한 군에서는 알루미나의 고유 피크가 관찰되었다. 에너지 분산X선 분광분석을 통해 관찰한 티타늄의 산화도 경향성과 표면 거칠기는 유사하였다. 표면 거칠기는 주사속도와 반복률에 따른 차이를 보였다(P<.05). 결론: 레이저 조사 조건에 따라 티타늄 디스크의 미세구조와 표면 거칠기가 변화되었다. 레이저 조사는 골유착을 증진시키기 위한 임플란트 표면을 변화시키는 방법중의 하나로 여길 수 있을 것이다.
목적: 본 연구의 목적은 내부육각 연결형 임플란트에서 두 가지 지르코니아 지대주와 티타늄 지대주의 변연 및 내면 적합도를 비교하고자 하였다. 재료 및 방법: 티타늄 지대주와 두 종류의 지르코니아 지대주를 내부육각연결 구조형 임플란트(TSV, Zimmer)에 체결하였다. 기성 티타늄 지대주(Hex-Lock, Zimmer)를 대조군으로 하여, 기성 지르코니아 지대주(ZirAce, Acucera)와 copy milling 시스템(Zirkonzahn Max, Zirkonzahn)으로 제작한 맞춤형 지르코니아 지대주를 비교하였다. 임플란트 고정체에 30 Ncm의 토크로 지대주를 연결하였으며, 각 실험군 당 8개의 시편을 제작하였다. 아크릴 레진에 포매하여 절단시편을 제작한 후 주사전자현미경으로 고정체-임플란트 계면에서 변연간극과 내부육각 내면간극을 측정하고, 지대주 나사와 지대주 나사받침 사이 계면에서 수직 및 수평간극을 측정했다. 측정치는 일원배치분산분석과 Scheffe test로 통계 처리하였다(${\alpha}=0.05$). 결과: 맞춤형 지르코니아 지대주의 변연 간극은 두 가지 기성 지대주에 비해 컸다. 내부육각 내면간극은 맞춤형 지르코니아 지대주와 기성 지르코니아 지대주 사이에 유의차를 보이지 않았고 기성 티타늄 지대주보다 컸다. 기성 지르코니아 지대주의 지대주 나사 수직간극과 수평간극은 기성 티타늄 지대주보다 컸다. 맞춤형 지르코니아 지대주의 경우. 지대주 나사 수평간극은 두 가지 기성 지대주보다 컸으며, 지대주 나사 수직간극을 측정할 수 없었다. 기성 지르코니아 지대주는 나사받침이 명확하게 형성되어 있었으나, 나사받침의 형태가 지대주 나사와 조화되지 않았다. 맞춤형 지르코니아 지대주의 경우에는 나사받침이 명확하게 형성되어 있지 않았다. 결론: 내부육각 연결형 임플란트에서 기성 티타늄 지대주가 두 종류의 지르코니아 지대주보다 적합도가 좋았다. 맞춤형 지르코니아 지대주는 두가지 기성 지대주에 비해 변연간극이 크고 나사와 나사받침 사이의 적합도가 낮았다.
목적: 디지털 기술이 발전함에 따라 3D 프린팅 기술이 의치상 제작에 활용되고 있으나 적층 제조의 특성상 의치상 표면에 미생물 부착이 증가한다는 단점이 있다. 본 연구는 3D 프린팅 의치상 레진의 항진균성을 개선하기 위하여, 이산화티타늄 나노입자를 각기 다른 중량비로 첨가하였을 때 균사 형태의 Candida albicans에 대한 의치상 레진의 항진균성과 그에 따른 굽힘 강도의 변화에 대해 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 항진균성을 평가하기 위해 3D 프린팅 레진에 이산화티타늄 나노입자를 0.5, 1, 1.5, 2 wt%의 중량비로 혼합하고, 이산화티타늄 나노입자를 포함하지 않은 대조군을 포함해 5개 군을 직경 20 mm 높이 3 mm의 원기둥 형태의 형태로 각각 20개씩 출력하였다. Autogrinder를 이용하여 10개는 연마를 시행하였고, 나머지 10개는 연마를 시행하지 않았다. 각 시편에 균사 형태의 C.albicans를 접종하고, 흡광도와 집락수를 분석하였고, 시편의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 또한, 굽힘 강도 비교를 위해 의치상 레진에 이산화티타늄 나노입자를 0.5, 1, 1.5, 2 wt%의 중량비로 혼합하고, 길이 64 mm, 높이 10 mm, 폭 3 mm 형태(ISO 20795-1)의 시편을 각 군당 20개씩 출력하였고, 만능시험기로 3점 굽힘 강도 시험을 시행하였다. 결과: C.albicans의 집락수와 배양액의 흡광도는 연마를 시행하지 않은 군에서 차이가 없었으나, 연마를 시행한 군에서는 대조군에 비해 감소하였다. 굽힘 강도는 이산화티타늄 나노입자 농도 0, 1, 1.5 wt%에서 증가하였으나 2 wt%에서 1.5 wt%에 비해 감소하였다. 결론: 3D 프린팅 의치상 레진에 이산화티타늄 나노입자를 1.5 wt% 첨가하였을 때, 의치상 레진의 항진균성과 굽힘 강도가 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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