• 농약과학회지
• /
• 제21권1호
• /
• pp.75-83
• /
• 2017

대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.149-159
• /
• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.125-133
• /
• 2011

국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제48권1호
• /
• pp.68-74
• /
• 2010

본 실험은 오일샌드에 함유된 역청을 회수함에 있어 유동층 열분해 실험을 통한 역청 회수의 적합성을 확인하기 위하여 수행하였다. 본 실험에 사용된 캐나다 Alberta 오일샌드는 역청을 11.9%를 함유하고 있으며 열분해 공정을 통하여 회수한 열분해 오일은 오일샌드에 함유되어 있는 역청에 비하여 경질화되는 특성을 갖는다. 본 실험을 위하여 높이 170 cm의 반응기를 설치하였으며 1 atm, $500^{\circ}C$의 반응 조건 하에서 연속 운전 실험을 실시하였고 유동화 가스는 $N_2$를 사용하여 $1.62U_{mf}$ 조건에서 오일샌드의 열분해 반응특성을 연구하였다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 결과 역청의 전환율은 87.76%이며 액체 생성물은 74.45%, 가스 생성물은 13.31%의 결과를 얻었다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 중 발생하는 열분해 가스는 실시간 가스분석기를 사용하여 $H_2$, $O_2$, CO, $CO_2$, $CH_4$, NO를 분석하였으며 탄화수소 $C_1-C_4$의 분석은 가스크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 열분해 오일은 회수하여 원소분석, 발열량 분석, 중금속 분석과 아스팔텐(asphaltenes) 분석을 실시하였으며 SIMDIS 분석을 통하여 열분해 오일의 특성을 분석하였다. 분석 결과 나프타(naphtha)는 11.50%, 중간유분(middle distillation)은 44.83%, 중질유(heavy oil)는 43.66%의 결과를 얻었다. 이는 역청과 비교하여 나프타와 중간유분 함량이 높은 경질화된 열분해 오일이 회수되었음을 알 수 있다.

• 한국균학회지
• /
• 제17권3호
• /
• pp.105-113
• /
• 1989

흰느타리버섯 Pleurotus cornucopiae 중의 단백질을 선택적으로 분리 정제하기 위하여, 출발물질인 AH 4B와 숙신산 무수물을 반응시켜 SAH 4B를 얻은 다음 이에 P-PD을 반응시켜 P-ASAH 4B를 합성하여 친화성 크로마토그래피하였다. 1) SAH 4B겔 중의 succinyl기의 capacity는 겔 1ml당 $9.0{\mu}mol$이었으며, p-ASAH 4B 겔 중의 p-aminoanilinyl기의 capacity는 겔 1ml당 $6.1{\mu}mol$ 이었다. 2) 합성한 P-ASAH 4B겔에 친화성 있는 단백질의 총 겉보기 분자량은 167KD이었으며, 이는 37KD와 130KD단백질의 복합체 이었다. 출발물질인 AH 4B겔에 친화성 있는 단백질의 총 겉보기 분자량은 97.2KD이었으며, 이는 3.2KD, 31KD및 61KD단백질의 복합체 이었다. 3) 합성한 P-ASAH 4B겔에 친화성이 있는 단백질 중의 아미노산 함량은 비극성 아미노산이 44.57%, 극성 아미노산이 24.75%, 양성 아미노산이 21.25% 및 음성 아미노산이 9.43%였고, AH 4B겔에 친화성이 있는 단백질 중의 아미노산 함량은 비극성 아미노산이 44.05%, 극성 아미노산이 29.13%, 양성 아미노산이 13.91% 및 음성 아미노산이 12.91%로 차이가 있었다. 4) 합성한 P-ASAH 4B겔 중의 p-amino-anilinyl기가 AH 4B겔 중의 아미노기보다 양전하를 가진 아미노산을 더 많이 함유하는 단백질을 선택적으로 분리하였다.

• 대한수의학회지
• /
• 제58권2호
• /
• pp.81-85
• /
• 2018

Blood group determination in dogs is an important factor in transfusion medicine to minimize immediate or delayed adverse reactions after red blood cells transfusion in small animal clinics. Dog erythrocyte antigen (DEA) 1 is the most important blood type due to its high degree of antigenicity causing acute transfusion adverse reactions. The aim of this study was to investigate the prevalence of DEA 1 in various dog breeds in Korea. As a result of testing 592 blood samples from more than 35 dog breeds, DEA 1 blood typing for each breed showed that 57.8% of Malteses, 63.3% of Poodles, 76.2% of Mastiff-like dogs, 72.5% of Pomeranians, 47.7% of Shih Tzus, 70.3% of mixed breeds, 60.0% of Yorkshire Terriers, and 71.4% of Beagles were DEA 1-positive. Miniature Schnauzers and Jindo breeds had a significantly high prevalence (100%) of DEA 1-positive dogs compared to that in other small breed dogs. This is the first report of immunochromatography-detected DEA 1 prevalence in various domestic dog breeds. Although additional studies need clarifying the potential blood transfusion risks in domestic breed dogs with DEA 1, the results of this study may be useful when selecting a blood donor.

• 한국토양비료학회지
• /
• 제43권4호
• /
• pp.490-497
• /
• 2010

근권토양으로부터 고추역병균을 포함한 다양한 식물 병원성 곰팡이에 대하여 항균활성이 강한 세균을 분리하였다. 이 세균은 16S rRNA gene서열 분석 결과 Lysobacter enzymogens로 동정되었고 LE429로 명명 하였다. LE429는 chitinase, ${\beta}-1$, 3-glucanase, protease, gelatinase, lipase 및 항생물질과 같은 다양한 이차대사산물을 분비하였다. 항생물질은 diaon HP-20 및 sephadex LH-20 컬럼크로마토그래피 및 HPLC로 정제하여, GC-EI 및 GC-CI분석을 통하여 phenylacetic acid로 동정되었다. Field 실험에서 LE429의 고추 병해 억제 효과를 조사하기 위해 LE429배양액(CB), Neem oil 용액 (NO), LE429배양액과 Neem oil 용액을 섞은 혼합액(CB+NO), 그리고 대조구로서 물(CON)을 각각 고추에 처리하였다. 고추의 수량구성요소는 일반적으로 CB 처리구가 가장 높았고, CB+NO, CON 그리고 NO 순서로 나타났다. CB 처리구에서 병원성 곰팡이는 강하게 억제 되었지만, 몇몇 해충이 발견되었다. NO 처리구에서는 해충은 발견 되지 않았지만, 병원성 곰팡이가 발견 되었다. 하지만, CB+NO 처리구에서 병원성 곰팡이 및 해충이 전혀 발견 되지 않았다. 결론적으로, 2차 대 사산물을 생산하는 LE429와 Neem oil의 혼합액은 고추에 발생하는 병원성 곰팡이와 해충에 대한 좋은 생물학적 방제제가 될 수 있다고 사료된다.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제19권1호
• /
• pp.1-23
• /
• 1976

약(約) 백만종(百萬種)이나 되는 레피도프테라족(族)(Lepidoptera)의 암나방이 갖는 성적유인물질(性的誘引物質)의 화학구조(化學構造)는 직쇄상의 불포화(不飽和) 알코홀이거나 에스텔이라고 알려져 있다. 본(本) 실험(實驗)에서는 곤충(昆蟲)의 성적유인물질(性的誘引物質)이 될수도 있는 $C_{16}$의 불포화(不飽和)에스텔 이성체(異性體)를 합성(合咸)하였다. 합성(合成)된 17개(個)의 에스텔을 분광분석(分光分析)하였으며 이 분석결과(分析結果)는 곧 자연산(自然産)의 유인물질(誘引物質)에 대(對)한 가스크로마토그래피 및 질량분석결과(質量分析結果)와 쉽게 비교(比較)할 수 있는 카탈로그가 될 것이다. 순도(純度)가 높은 시스와 트랜스 이성체합성(異性體合成)에는 각각(各各) 촉매적(觸媒約) 환원(還元)과 화학적(化學約) 환원법(遣元法)이 이용(利用)되었다. 합성(合成)에 필요(必要)한 출발물질(出發物質)로서 시판(市販)의 $CH_3(CH_2)mBr,\;HC{\equiv}C(CH_2)nOH,\; CH_3-(CH_2)mC{\equiv}CH$ 및 $HO(CH_2)nOH$이 사용(使用)되었다. 메틸렌기(基) 수(數)가 9이상(以上)인 1-알킨[$CH_3(CH_2)mC{\equiv}CH$]은 알킬디할리드(alkyldihalide)와 결합(結合)하지 않았다. 디올(Diol)[$HO(CH_2)nOH$]의 분자량(分子量)이 증가(增加)함에 따라 그 결합생성물(結合生成物)의 수량(收量)이 감소(減少)하였다. 아세틸렌(Acetylene)가스와 $BrCH_2CH_2OTHP$의 결합반응(結合反應)에 있어서 $BrCH_2CH_2OTHP$는 부반응(副反應)을 일으켰다. 장직쇄 알키노올(alkynol)의 테트라 히드로피라닐 에테르(tetrahydropyranyl ether)의 가수분해(加水分解)에 있어서 파라 톨루엔설폰산(p-toluenesulfonic acid)이 희류산(稀硫酸)보다도 더 우수(優秀)하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제23권4호
• /
• pp.248-258
• /
• 1979

저자들은 Cibacron Blue F3G-A Separose 컬럼 어피니티크로마토그래피에 의하여 GIn-cose-6-phosphate dehydrogenase를 Leuconostoc mesenteroides로부터 순수 분리한 바 있다. 이 효소를 사용하여 효소특성을 조사한 결과 분자량은 Sephadex G-200 컬럼에 의해 112,000이었으며 최적온도는 50$^{\circ}$, 활성화에너 지는 8.36kcal/mole 불활성화에너지는 -58.2kcal/mole로 나타났다. $NADP^+$를 조효소로 사용하였을때 최적 pH7.8에서 K_{G6p}:76.9${\mu}$M, ${\alpha}K_{NADP}:\;7.46{\mu}M,\;{\alpha}KNNADP:\;7.l4{\mu}M$이었으며 같은 조건에서 $NAD^+$를 조효소로 사용하였을때 $K_{G6P}:\;53.65{\mu}M,\;K_{NAD}:\;115.2{\mu}M\;{\alpha}K_{NAD}:\;707.2{\mu}M$이었다. 따라서 $NADP^+$ 및 $NAD^+$를 조효소로 사용한 경우에 있어서 ${\alpha}$ 값은 각각 1과 6으로 나타났다. pH변화에 따른 반응속도상수의 변화에 의하면 $NAD^+$를 조효소로 하였을때 최적 pH는 7.8 이었고 pKa가 7.2인 활성기와 ${\mu}Kb$가 9.0∼9.6인 활성기가 효소와 기질의 상호작용에 관여함을 알았다. 이중 pKa 7.2인 활성기를 밝히기 위하여 효소를 광산화와 carboxymethylation을 시킨결과 histidine의 imidazole기임을 알수 있있다.

• 대한화학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.225-232
• /
• 1975

용리액의 pH변화에 따른 몰리브덴산과 텅스텐산의 용리곡선과 이들 산의 분리조건을 얻었다. 이 용리곡선으로부터 이들 산의 중합반응의 평형상수를 크롬산과 중크롬산의 중합반응의 결과와 비교하여 계산했고 분리조건을 pregnant 용액 분리에 적용했다. 이때 얻은 이들산의 중합평형상수 값은 다음과 같다. $7MoO_4^{2-}+8H^+{\longleftrightarrow}Mo7O_{24}^{6-}+4H_2O K=4{\times}10^{53},$$6WO_4^{2-}+7H^+{\longleftrightarrow}HW_6O_{21}^{5-}+3H_2O K=3{\times}10^{54}.$ 이온 교환크로마토그라피를 이용하여 프레그난트용액중의 탄산염을 분리하는 데는 pH8의 0.2M 염화나트륨 용액을 사용했고 몰리브덴을 분리하는데는 pH5의 0.05M $Na_2SO_4+0.5M NH_4Cl$ 혼합용액을, 텅스텐을 분리하는데는 pH 10의 0.5M 염화암모늄 용액을 단계적으로 사용하여 정량적으로 분리했다. 이때 텅스텐은 염화암모늄 용액을 용리액으로 사용했기 때문에 직접 APT(Ammonium para-tungstate)형태로 얻어졌다.