노간주나무 잎을 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하여 1.5 kg을 아세톤-물(7:3, v/v)로 추출하고 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 수용성으로 분획하여 동결 건조시켰다. 그 중에서 에틸아세테이트용성과 수용성 분획을 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 메탄올과 에탄올-헥산 혼합액을 용리용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 NMR스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 규명하였고 FAB 및 EI-MS로써 분자량을 측정하였다. 주로 많은 양의 (+)-catechin, quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside와 isoconiferin이 분리되었으며, 소량의 umbelliferone과 quercetin-3-O- β-D-rutinoside도 분리되었다. 각 분획물들과 단리된 화합물들은 DPPH 라디칼 소거법을 이용하여 항산화실험을 실시하였으며, 분획물중에는 에틸아세테이트용성이 그리고 화합물중에는 (+)-catechin과 quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside이 우수한 항산화 효능이 있는 것으로 나타났다.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.
벌꿀 중에 잔류하는 아미노그라이코사이드 항생제인 네오마이신을 효과적으로 분석하는 방법을 개발하고 방법에 대한 유효성 검증을 수행하였다. 0.1M 염산을 사용하여 벌꿀의 pH를 2로 조절한 후 고체상 추출(SPE) 고체상인 양이온교환 카트리지에 적재한 후 염기성 메탄올로 용리하였다. 용리된 추출물은 이온쌍 시약을 사용한 이온쌍 크로마토그래피법으로 분리한 후 LC/(+)ESI-MS/MS의 MRM 방법으로 분석하였다. 정량분석을 위해서 spike 한 $5.0{\sim}250{\mu}g/kg$ 농도 범위에서 검정곡선은 좋은 직선성 ($r^2$ > 0.9951)을 나타내었다. 분석방법의 상대표준편차는 11.5~18.7%이었고 정확도는 bias로 10.9~20.9%이었다. 확립된 분석방법은 벌꿀 중에서 네오마이신의 분석방법으로 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
식생활이 풍요로워진 우리나라는 국민의 포화지방산 섭취량이 빠르게 증가하고 있는데 섭취량을 줄일 필요성이 있다. 최근 우리나라의 콩가루, 두유 시장규모는 건강과 국산 열풍으로 2016년부터 연평균 13%씩 성장 중이며 국산콩 사용량이 두부 다음으로 많다. 콩은 풍부한 단백질과 더불어 건강에 좋은 불포화 지방산함량이 높다. 하지만 높은 불포화지방산 함량은 저장성을 떨어뜨리는 역할을 한다. 본 연구에서는 불포화지방산함량이 상이한 3가지 콩을 3종류의 포장재에 밀봉 포장하여 상온과 저온에서 3개월간 저장실험을 하였다. 저장안정성 평가는 유지를 추출하여 산가측정을 하고 가스크로마토그래피(GC)를 이용하여 지방산함량 변화를 확인하였다. 산가는 저장기 간에 따라서 매달 산가가 유의적으로 증가하는 경향을 보였으며, 저장 온도에 따라 초기, 상온, 저온모두 각각 유의적인 차이를 보였다. 콩 종류에 따라서도 유의적인 차이를 보였는데 포장재에 따라서는 차이를 보이지 않았다. 저장기간에 따라 콩가루의 지방산 변화는 대찬콩은 저온에서 올레산이 감소하는 경향을 보였고, 호심콩은 상온, 저온 처리구 모두에서 올레산과 리놀레닉산이 감소하는 경향을 보였으며, 49-3-1-8 콩은 상온, 저온 처리구 모두에서 올레산, 리놀레산, 리놀레닉산이 감소하는 경향을 보였지만 호심 상온처리구에서 리놀레닉산이 감소한 것을 제외하고는 유의미한 결과값을 얻지 못하였다. 저장 3개월차에 산가는 상온, 저온 처리구 모두에서 호심콩가루가 가장 낮게 나왔는데 이것은 이중결합이 하나라 비교적 안정성이 높은 올레산함량(~80%) 때문으로 보인다. 반면에 49-3-1-8 콩은 이중결합 3개로 가장 산화되기 쉬운 리놀렌산 함량이 비교적 많아 가장 산가가 높게 나왔다. 결과적으로 올레인산 함량이 높은 호심 콩 가루가 가장 저장안정성이 좋을 것으로 보인다.
본 연구에서는 여러 가지 점토광물을 이용하여 $F^-$, $Cl^-$ 및 ${NO_3}^-$와 같은 음이온들의 흡착 특성을 고찰하였다. 흡착제로는 원료 밴토나이트와 본 연구과정에서 합성한 칼슘 및 나트륨형 밴토나이트, 몬토릴로나이트계 광물인 KSF와 K10을 사용하였다. 이들 다섯 가지 점토광물의 조성은 XRF와 XRD를 이용하여 분석하였으며 음이온의 농도는 이온크로마토그래피법으로 분석하였다. 실험결과, 흡착평형은 $8{\sim}24$시간 후에 나타났다. 또한 $F^-$와 ${NO_3}^-$에 대하여 각 흡착제를 6 g 사용한 경우에 KSF가 각각 약 $825\;{\mu}g/g$과 약 $707\;{\mu}g/g$의 흡착능을 나타내어 가장 우수하였으며 $Ca^{2+}$ 치환형 벤토나이트는 각각 $255\;{\mu}g/g$과 $34\;{\mu}g/g$정도의 흡착능을 나타내었다. 또한 K10은 ${NO_3}^-$에 대하여 $103\;{\mu}g/g$의 양호한 흡착능을 나타내었다. 전반적으로 흡착제의 양이 증가하면서 음이온에 대한 흡착효율은 증가하는 경향을 보였다. 그 중에서도 KSF는 6 g 사용시에 $F^-$에 대한 흡착효율이 약 99%에 달하였으며 10 g 사용시에는 ${NO_3}^-$에 대하여 약 95%의 높은 흡착효율을 나타내었다. 반면에 $Cl^-$의 경우에는 전반적으로 9% 이하의 낮은 흡착효율을 나타내었다. 프런들리히 흡착등온선으로부터 K와 1/n값을 계산하였으며 $F^-$와 ${NO_3}^-$에 대한 KSF의 K값이 1.09와 $0.45\;\;[mg/g][L/mg]^{1/n}$로 가장 큰 같을 나타내었으며 1/n값은 각각 0.08과 0.27로 가장 양호한 값을 나타내었다.
산림훼손토양 복원 유기성소재로 부숙토를 제조하기 위하여 하수슬러지와 제지슬러지의 혼합에 따른 부숙토 제조과정중의 온도변화는 외부온도가 낮았던 초기 5일간은 변화가 없었으나 5일차에 1차 뒤집기 이후 A, C처리구는 각각 10, 9일차에 $50^{\circ}C$ 이상으로 온도가 증가된 후 15일 이후 감소하는 경향을 나타내었다. 부숙화 18일에 2차 뒤집기 이후 온도변화는 $10^{\circ}C$이하로 주발효 종료시점으로 판단되었고 이후 후숙기간 동안 온도는 점차 낮아져 30일차에는 안정화되었다. 수분함량은 모든 처리구가 9일차부터 감소하는 경향을 나타내었으나 부자재의 혼합이 적은 A, B처리구는 수분감소량이 1일차와 36일차에 비슷하였다. pH 변화는 5에서 10일 사이 약 pH 1 감소를 하였으나 10일 전후를 기준으로 다시 상승하여 36일차에는 1일차와 비교하여 약 pH 0.4 내외의 감소를 보였다. 총탄소 함량은 4~7% 감소하였으며 총질소는 0.5%이내 증가하는 결과를 보였다. C/N율은 모든 처리구에서 8 이내 감소하였다. 암모니아태 질소는 500mg/kg 이내 감소하고 질산태 질소는 173mg/kg 이내 증가하는 경향을 나타내었다. 양이온치환용량(CEC)은 모든 처리구에서 $30cmol^+/kg$ 이상 증가하는 경향을 나타내었다. 부숙토 제조과정 중 중금속의 함량은 초기와 최종에서 큰 변화는 없었으며 공정규격 가 등급에 적합하였다. 부숙도 판정에서 C처리구가 원형여지크로마토 그래피에서 완숙은 아니지만 부숙이 진행된 것을 확인할 수 있었고 식물독성 실험에서도 배추와 잔디에서 각각 64, 66의 G.I값을 나타내어 처리구 중 가장 높은 부숙도를 나타내었다.
2006년 시행되어 온 RoHS 규제에 유해물질을 추가하여 더 강화된 RoHS II의 공표에 대비하여 본 연구에서는 RoHS II의 최우선 규제 물질이면서 2010년 발표된 REACH SVHC 후보목록에도 포함된 물질인 Hexabromocyclododecane (HBCDD) 및 3종 프탈레이트, Dibutyl phthalate (DBP), Butyl benzyl phthalate (BBP), Diethylhexyl phthalate (DEHP)의 국내 전기 전자제품내의 함유 여부를 사전 검토해보려는 목적으로 사례 연구를 진행하였다. 이에 고분자 소재로 구성된 세탁기, 냉장고, 혹은 전자렌지의 부품 20개를 12개 전기전자 부품 생산회사로부터 수거하여 4종 규제 물질을 기체크로마토그래피 질량분석법으로 분석하여 그 함유량을 측정한 결과 Nitrile Butadine Rubber (NBR), Polypropylene (PP), Polybutylene Terephthalate (PBT), Ethylene Propylene Rubber (EPDM), Polyvinyl Chloride (PVC) 등의 소재로 된 부품 중 HBCDD는 NBR 소재로 된 3종 부품에서 42~381 mg/kg 범위로 검출되어 규제값 0.1 wt% (1,000 mg/kg)보다는 적지만 주의를 요한다. DBP 및 BBP는 20개 부품모두에서 검출되지 않고 있어 이 두 물질은 전지전자 제품용 플라스틱 소재에서 넓게 사용되지 않고 있을 가능성을 시사하고 있다. 그러나 DEHP는 40~59,400 mg/kg 범위로 NBR, PP, PBT, EPDM 및 PVC로 이루어진 부품에서 모두 검출되어 광범위하게 사용되고 있음을 알 수 있었고 특히 NBR 및 PVC로 이루어진 8개 부품에서 예상 규제치인 0.1 wt% (1,000 mg/kg)을 훨씬 능가한 0.45~5.94 w%로 검출되고 있어 이에 대한 대비가 필요함을 알 수 있었다. 추가로 REACH SVHC (고위험성 물질)에 속하는 Diarsenic pentaoxide, Diarsenic trioxide, Lead hydrogen arsenate, Triethyl arsenate의 4종 물질의 함유 여부를 ICP에 의한 비소(Arsenic) 분석으로 스크리닝해 본 결과 NBR, PBT 소재의 4개 부품에서 15~700 mg/kg으로 검출되었고 이 중 PBT소재의 부품인 Thermistor에서는 규제되는 비소화합물이 규제값(0.1 wt%, 1,000 mg/kg)을 초과할 가능성이 매우 높다.
식품으로부터 다양한 병원 미생물을 신속 검출하기 위하여 다양한 검출 원리를 이요한 키트들이 개발 시판되고 있다. 검사키트는 신속, 정확하고 간단하게 사용할 수 있으므로 검사기관이나 실험실 뿐 아니라 식품회사에서 QC 또는 QA를 수행하기 위하여 사용이 증가되고 있는 추세이다. 이에 본 연구에서는 E. coli 0157:H7의 단클론항체를 이용하여 면역크로마토글래피법에 의해 개발된 E. coli 0157:H7 검출 키트(Donga Co, Korea, D-kit)에 대한 검출감도 및 특이성을 확인하고 식품 시료에 적용 가능성을 평가하였다. 면역크로마토그래피법에 의하여 개발 시판되고 있는 Reveal E. coli 0157:H7 kit (Neogen Co., USA. R-kit)와 VIP EHEC kit(Biocontro Inc., USA. V-kit)를 비교 키트로 사용하였다. E. coli 0157:H7 표준균주를 사용하여 실시한 검출감도 확인시험 결과 R-kit 및 D-kit는 104/m/의 농도에서 양성으로 확인되었고 $10^3$/ml에서도 약한 양성 반응을 보였으나, V-lit는 $10^5$/ml농도로 검출감도가 낮았다. 또한, 배양액을 가열하여 kit에 적용하는 것이 가열하지 않은 경우보다 검출감도를 높일 수 있었다. E. coli 0157:H7 분리 22주, verotoxin 생성 E. coli 7주 E. coli 분리주 40주 중 3주를 제외한 모든 균에서 음성의 결과를 보여 특이성을 확인하였다. 세 키트에 위양성 반응을 보인 것은 E. coli 0157:H19, E. coli 0148:H18 및 Salmonella gallinarium으로 이들 혈청형과 0157:H7 사이에는 유사한 혈청학적 특성이 존재하는 것으로 추정되었다. 이상의 실험결과로 D-kit는 E. coli 0157:H7을 검출하는데 감도 및 특이성 면에서 기존 키트인 R-kit 및 V-kit와 같이 이용한 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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