제지공업은 다른 공업에 비해 용수 소비량이 많고 이에 따라 폐수의 배출량도 많은 용수 다소비 산업이다. 제지폐수의 처리는 물리적, 화학적, 처리로 1차 처리를 하고 생물학적 처리로 2차 처리를 한 후, 필요에 따라 고도처리를 행하여 재이용 하거나 방류하는 시스템으로 구성되어 있다. 물리적 처리 중 응집침전법에 의한 처리방법은 생물학적 처리의 전 단계로서 처리가 불량할 경우 생물학적 처리 시스템의 부하량이 높아져 처리율의 저하를 유발한다. 또한 가장 비용이 적게 드는 처리방법이므로 응집침전에서 많은 오염물을 제거하는 것이 비용 면에서도 유리하다고 할 수 있다. 제지공장의 폐수에는 Fiber, Filler, 그 밖의 유기용매가 포함되어 있으며, 폐수량이 많기 때문에 그 만큼의 설비자본과 운영비가 소요된다. 그러므로 폐수의 양을 줄이고 그 안에 함유된 여러 가지 물질들을 적은 비용으로 효율적으로 제거하는 방법이 필요하게 된다. 본 실험은 제지폐수를 보다 효율적으로 여과하는 방법을 찾고자 함에 있어 가압 여과시험을 채택하여 응집제의 종류 및 첨가량 그리고 압력의 변화를 주면서 여과의 특성 실험을 하였다. 폐수내의 섬유나 Filler 등은 미세하게 분산되어 콜로이드성 물질이 되는데 이것은 여과시에 여재 위에 쌓여 여과 조작을 방해한다. 여기에 응집제를 첨가하게 되면 분산된 콜로이드 입자를 응집제가 표면에 사슬처럼 붙어 안정화시킨다. 즉, 침전성과 여과성이 향상되고 SS가 떨어진다. 본실험에 사용된 응집제는 $FeCl_3$, Alum, $CaCl_2$, Polymer 이며, 네 가지 응집제를 0.01g, 0.03g, 0.05g 씩 첨가(폐수 100mL에 대해)하고 압력을 49, 98, 147, 196 kPa로 변화시키면서 실험을 하였다. 이와 같은 여러 변화의 실험을 통하여 각 단위 시간 별로 여과되는 여액량을 측정하여 여과 속도 및 탁도 등을 측정하였다.
콜로이드법을 이용하여 인산형 연료전지에서 전극촉매로 사용되는 Pt/C 분말을 제조하였다. 이 때 환원제로 사용되는 $Na_2S_2O_4$ (sodium hydrosulfite)로부터 유입되는 황성분이 연료전지의 장기운전시 촉매독으로 작용하는 것으로 알려져 었다. 따라서 다음의 3가지 방법을 이용하여 황을 제거하였다. 첫 번째, 열처리에 의한 황의 제거시 온도가 올라갈수록 황의 제거 효과가 좋지만 너무 높은 온도에서는 백금입자의 크기가 성장하여 입자의 크기가 $50{\AA}$ 이상이 되면 전극성능이 감소하였다. 최적의 열처리 온도는 $400^{\circ}C$ 이었으며, 이 때의 백금입자의 크기는 $35{\sim}40{\AA}$였으며, 반전지 측정시 0.7V의 전압에서 $360mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었다. $400^{\circ}C$에서 1시간, 3시간, 5시간 동안 처리하였을 경우 백금입자의 크기는 변함이 없었고 황제거율은 각각 비슷하였다. 두 번째, 환원성 분위기의 도가니 속에서 열처리를 했을 경우 $900^{\circ}C$의 같은 온도에서 수소분위기에서의 열처리보다는 황의 제거율은 떨어지나 같은 온도에서 백금입자의 성장이 작아 상대적으로 좋은 전극성능을 보여 주었다. 세 번째, 용매추출의 경우에는 초기에 일부의 황을 제거할 수 있음을 확인하였고 이 때의 전극성능은 서로 비슷하였다.
Au와 Ag 콜로이드 단일막 표면위에 흡착된 4-biphenylcarboxylic acid(BPCA)의 유도체인 4''-cyano-BPCA(c-BPCA), 4''-mercapto-BPCA(m-BPCA), 그리고 4''-amino-BPCA(a-BPCA)가 어떠한 배향을 하는지 알아보기 위해 표면증강라만(SER)분광법을 이용하여 연구하였다. 체계적인 분석을 위해 benzoic acid, biphenyl, 그리고 BPCA의 분자 배향에 대한 정보를 기본으로 위 분자들에 대한 흡착정보를 유추해내었다. 배향에 대한 정보를 위해 벤젠고리 모드, C-H 신축진동모드, carboxylate 음이온의 신축진동모드, 그리고 각각의 주요 작용기에 해당되는 모드들의 거동변화를 살펴보았으며 이로부터 m-BPCA는 thiol 그룹이 금속에 흡착되고 biphenyl 그룹이 기울어 서 있는 형태를 취하고 있고 나머지 분자들은 금속표면에 편평한 형태로 흡착됨을 알아내었다.
다양한 디바이스 응용분야에 블록공중합체가 사용되기 위해, 블록공중합체의 형상을 제어하기 위한 간단하면서도 실용적인 합성방법이 필요하다. 하지만 콜로이드성의 형판을 사용하는 기존의 방식은 공정이 복합하고 비용이 많이 발생하여, 고순도의 코어-쉘 나노입자를 대량생산하기에 적합하지 않다. 본 논문에서 PS-b-PDMS 블록공중합체를 담금어닐링하여, 20 nm 이하크기를 가지는 PS가 봉입된 코어-쉘 구조의 $SiO_x$나노입자를 합성하였다. 또한, 어닐링 공정에 사용되는 헵테인과 에탄올의 혼합비율이 자기조립된 PS-b-PDMS 블록공중합체 나노입자의 형상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였으며, 최적의 담금어닐링 조건에서 나노입자가 worm-like구조로 변화하는 것을 확인하였다. 이러한 파우더 합성법은 다른 용매기반의 블록공중합체 합성방법에 응용이 가능할 것으로 생각되며, 새로운 가이드라인을 제공할 것으로 예상된다.
착체중합법과 sol-gel법을 이용하여 ZnO 나노입자 표면상에 $TiO_2$ 입자를 코팅한 나노 코아쉘 구조를 제조하였다. 착체중합법으로 제조된 ZnO 입자는 평균입도가 약 100 nm, sol-gel법으로 제조된 $TiO_2$ 입자는 10 nm 이하의 크기로 각각 구성되었다. $ZnO@TiO_2$ 나노 코아쉘 구조의 평균입도는 약 150 nm의 크기를 나타내었다. 착체중합법으로 제조된 구형의 ZnO 나노 입자는 콜로이드상의 $TiO_2$ 입자의 균일한 표면흡착으로 인해 착체중합법으로 제조된 ZnO 입자의 입자간 응집이 크게 제어되었다. ZnO와 $TiO_2$의 이종 입자간의 표면전하는 pH 7 근처의 중성 영역에서 iso-electric point (IEP)의 차이로 인하여 - 로 대전된 $TiO_2$와 + 로 대전된 ZnO 나노입자의 이종의 입자들이 쿨롱의 인력에 의해 서로간의 결합을 하게 되고, 결합을 이룬 $ZnO@TiO_2$ 나노 코아쉘 구조가 표면 전하가 zero가 되어 발생하게 된다.
아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.
ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.
50/50 vol% LSM-YSZ (La$_{1-x}$Sr$_{x}$MnO$_3$-yttria stabilized zirconia)의 복합공기극이 콜로이드 증착법에 의해 연마된 YSZ 전해질상에 증착되었다. 그 전극 특성은 주사전자현미경, X선회절과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 90$0^{\circ}C$에서 공기/LSM -YSZ/YSZ/Pt/공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM 전극에 대한 YSZ의 첨가는 전극내의 삼상계(TPB) 영역을 증가시켰으며, 이것이 LSM-YSZ 복합공기극의 비저항을 감소시켰다. 또한 전해질 표면의 불순물 제거와 TPB 길이의 증가를 위한 전해질 표면연마는 공기극의 비저항을 훨씬 더 감소시켰다. LSM-YSZ 공기극의 비저항은 작동온도, 공기극의 조성과 입자크기, 인가전류 및 전해질의 표면거칠기에 의해 큰 영향을 받았다.
이종 재료의 접합에 대한 연구는 단일 재료에서 얻을 수 없는 물리적/기계적 특성과 이종 재료의 우수한 특성을 얻을 수 있다는 장점이 있어 국내외 적으로 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 이종 접합 기술은 구조재료와 에너지 변환분야에 가장 많이 사용되고 있으며, 그 외 광촉매와 Thin film, 경량구조재료 등에도 사용되고 있다. 그 중 FGM(Functional Graded Materials)는 조성의 점진적인 변화를 통하여 접합하는 방법으로 이종 재료 접합 시 발생하는 내부 응력을 해소해줌으로써 적합한 방법이라고 할 수 있다. FGM 제작에 사용되는 방법으로 널리 알려진 것들로는 plasma spraying, 원심주조, 분말 야금법, PVD, CVD 그리고 EPD(electrophoretic deposition) 등이 있다. 이중에서 EPD는 수용액이나 유기용매와 같은 분산매체 중에 콜로이드 입자의 표면에 대전되는 전하를 이용하여, 외부에서 전장을 걸어서 입자의 움직임을 제어하는 기술이다 EPD는 코팅 속도가 상대적으로 빠르고 두꺼운 코팅 층 제작이 가능하다. 또한 바인더, 윤활제 또는 가소제를 사용하지 않고 다양한 종류와 모양의 기판 위에 균일한 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 Ni substrate를 이용하여 그 위에 Ni과 $Al_2O_3$의 조성을 점진적으로 변화시켜 FGM을 EPD 방법으로 코팅하였다. 여기서 사용된 Ni은 높은 녹는점과 좋은 연성으로 인해 성형이 용이하여 구조재료로 적합하며, $Al_2O_3$는 고내열성과 내부식성을 가지며 경도가 높다는 장점이 있다. 본 연구에서는 EPD 방식을 이용하여 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅하였으며, 코팅 후 발생하는 substrate와의 접착력 문제를 해결하기 위해서 건조 방식과 substrate의 표면 상태를 최적화하여 다층의 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅 및 소결하였다. Zeta-potential 측정을 통해 electrophoretic mobility와 suspension의 분산 안정도를 평가 할 수 있었으며, X-ray 회절 분석(XRD)을 통하여 Ni 의 환원 여부를 확인하였다. 또한 Scanning electron microscopy(SEM) 분석을 통하여 미세구조 분석을 하였고, 최종적으로 Electron Probe Micro Analyzer (EPMA) 를 이용하여 다층 구조의 조성변화를 확인함으로 Ni/$Al_2O_3$의 FGM 코팅이 이루어졌음을 확인하였다.
해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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