무기물 나노입자를 포함하는 유기물/무기물 나노복합체는 차세대 전자 소자에 쉽게 적용이 가능하고 응용 잠재적 능력이 뛰어나기 때문에 차세대 비휘발성 메모리 소자에 응용하려는 연구가 세계적으로 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 poly (methylmethacrylate) (PMMA) 절연성 고분자 박막 안에 CdTe와 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자를 각각 분산시켜 이를 전하의 저장 매체로 사용하는 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 각각의 소자에 대한 메모리 메카니즘과 PMMA 박막 안에 분포되어 있는 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자에서 CdSe 쉘의 전기적 영향에 대하여 연구하였다. 소자에 필요한 용액을 제작하기 위해 서로 다른 용매에 녹아 있는 CdTe-CdSe 나노입자와 PMMA를 혼합하였다. Al 금속을 하부 전극으로 증착한 p-Si (100) 기판 위에 나노입자와 PMMA가 혼합된 용액을 스핀 코팅 방법을 사용하여 박막을 형성한 후, 남아있는 용매를 제거하기 위해 열처리를 하였다. 용매가 모두 제거된 박막위에 금속 마스크를 사용하여 상부 Al 전극을 열증착 방법으로 형성하였다. 나노입자가 포함된 고분자 박막의 메모리 특성을 비교하기 위하여 나노입자가 없는 PMMA층만으로 형성된 소자도 같은 방법으로 제작하였다. 세 가지 종류의 소자에 고주파 정전용량-전압 (C-V) 측정을 한 결과 나노입자가 분산된 PMMA 층으로 제작된 소자에서만 평탄 전압 이동이 관찰되었으며, 이것은 나노입자를 전하 포획 장소로 사용할 수 있다는 것을 확인하였다. 정전용량-시간 (C-t) 측정을 하여 나노입자가 포함된 PMMA 층으로 제작된 메모리 소자의 안정성을 관찰하였다. C-V와 C-t 측정 자료를 바탕으로 제작된 메모리 소자의 메모리 메카니즘과 CdTe-CdSe 코어-쉘 나노입자에서 CdSe 쉘의 역할을 설명하였다.
기상으로 전달된 Ti 전구체가 열 플라즈마에서 고순도의 결정질 코어-$TiO_2$로 합성됨과 동시에 기판에 바로 증착시킬 수 있는 공정을 제시한다. 제조된 코어-$TiO_2$는 외부에 노출되지 않는 상태에서 원자층증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)에 의하여 $Al_2O_3$로 코팅된다. 코어-$TiO_2$와 코팅된 쉘-$Al_2O_3$의 형태학적 특징은 transmission electron microscope (TEM) 및 transmission electron microscope - energy dispersive spectroscopy (TEM-EDS)를 통해 분석하였다. 제조된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자의 전기적 특성은 염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cell, DSSC)의 작동전극에 적용하여 평가하였다. Dynamic light scattering system (DLS), scanning electron microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD)을 통하여 코어-$TiO_2$의 평균입도, 성장속도 및 결정구조의 무게분율을 분석한 결과, 평균입도는 17.1 nm, 코어박막의 두께는 $20.1{\mu}m$이고 주 결정구조가 Anatase로 증착된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 적용한 DSSC가 기존의 페이스트 방식으로 제작한 DSSC보다 더 높은 광효율을 보여준다. 기존의 페이스트방식을 활용한 DSSC의 에너지변환효율 4.99%에 비하여 선택적으로 조절된 코어-$TiO_2$/쉘-$Al_2O_3$ 나노입자를 작동전극으로 사용한 경우가 6.28%로 26.1% 더 높은 광효율을 보여준다.
공정의 단순함과 낮은 전력을 사용하여 구동이 가능한 장점을 가진 무기물 나노입자를 포함한 무기물/유기물 나노복합체를 사용한 비휘발성 메모리의 전기적 성질에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 다양한 나노입자를 포함한 고분자 박막에 대한 연구는 많이 진행되었지만, InP/CdSe 코어쉘 나노입자가 고분자 박막에 분산되어 있는 나노복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자의 전기적 성질과 소자의 안전성에 대한 연구는 미흡하다. 본 연구에서는 고분자 박막 안에 분산되어 있는 InP/CdSe 코어쉘 나노입자를 사용한 메모리 소자를 제작하여 전기적 성질과 소자의 안정성에 대한 관찰을 하였다. 화학적으로 세척된 indium-tin-oxide (ITO)가 코팅된 유리 기판 위에 InP/CdSe 코어쉘 나노입자와 절연성 고분자가 혼합된 용액을 스핀코팅 방법으로 도포하여 박막을 형성하여 활성층으로 사용하였다. 형성된 박막 위에 Al 상부 전극을 고진공에서 열 증착 방식을 이용하여 ITO/InP/CdSe 코어쉘 나노입자가 분산된 절연성 고분자층/Al 구조를 갖는 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전류-전압 특성을 측정한 결과 동일 전압에서 전도도가 좋은 상태 (low resistance states; LRS)와 좋지 않은 상태 (high resistance states; HRS)인 두개의 상태가 존재하는 걸 확인하였다. LRS 또는 HRS 변화를 일으키는 일정 전압을 가하기 전까지는 각각의 LRS 또는 HRS를 계속 유지하여 비휘발성 메모리 소자로서의 활용 가능성을 보여주었다. LRS 또는 HRS의 안정성을 확인하기 위해 LRS 또는 HRS의 스트레스 실험으로 관측하였다. 제작된 메모리 소자의 실험 결과를 바탕으로 전하수송 메커니즘을 설명하였다.
높은 전기전도도를 가진 비자성 금속 코어와 연자성 쉘을 가진 복합와이어의 자기임피던스를 원주방향 투자율로 표현하는 모델을 맥스웰 방정식으로부터 유도하였다. Cu(직경 $100{\mu}m$)/$Ni_{80}Fe_{20}$(두께 $15{\mu}m$) 코어/쉘 복합 와이어를 전기도금방법으로 제작하였다. 코어/쉘 복합 와이어의 길이방향으로 10 kHz에서 10 MHz 범위의 주파수를 가지는 교류전류와 0 Oe에서 200 Oe 범위의 직류 자기장을 가하여 임피던스 스펙트럼의 자기장 의존성을 측정하였다. 유도된 모델을 적용하여 측정된 임피던스 스펙트럼으로부터 원주방향 복소 투자율 스펙트럼을 뽑아내었다. 뽑아낸 원주방향 복소 투자율 스펙트럼은 단일 완화주파수의 Debye 식으로 매우 잘 곡선적합되는 완화형 분산을 보였다. 원주방향 복소 투자율 스펙트럼의 자기장 의존성을 분석하여, 본 코어/쉘 복합 와이어의 경우 길이 방향의 자기이방성을 가지며 원주방향으로의 자화회전이 완화형 복소 투자율 스펙트럼에 기여하는 단일 성분이라는 것을 규명하였다.
본 논문에서는 플라즈모닉 코어와 자성 쉘로 구성된 $Ag@Fe_3O_4$ 나노입자의 흥미로운 광학적 특성에 대해 연구를 하였다. 기존의 60 nm의 지름을 갖는 은 나노입자의 표면에 높은 굴절률을 갖는 $Fe_3O_4$ 쉘이 형성됨에 따라 국소 표면 플라즈몬 공명(Localized surface plasmon resonance; LSPR) 파장이 420 nm에서 650 nm로 이동하는 red-shift 현상을 관찰 할 수 있었고, 또한, 세 가지 시뮬레이션 모델들 ($Ag@Fe_3O_4$ 나노입자, $Fe_3O_4$ 쉘 나노입자, 은 나노입자)을 통해서 410 nm 파장의 peak이 60 nm의 두께를 가진 $Fe_3O_4$ 쉘에 의해 발생하는 산란이 주된 원인이라는 것을 규명하였다. 이 결과는 비슷한 종류의 나노입자를 이용한 추후 다양하고 복잡한 나노어셈블리의 광학적 현상을 이해하는데 사용될 것이다.
극저온 환경에 노출되는 구조체의 접착조인트의 경우 피접착물과 접착물 사이에서 열팽창계수 차이로 인해 계면에서 잔류응력이 발생하게 되는데 이에 의해 접착조인트 내부에 미소균열, 층간분리 등의 형태로 파손이 발생할 우려가 있다. 본 연구에서는 높은 비강성, 낮은 열팽창계수의 특성을 지닌 메타 아라미드 섬유를 에폭시 기지재의 보강재로 사용하였다. 표면처리 공정을 간소화하기 위해 전기방사법의 고분자 혼합법(polymer blend method)으로 코어-쉘 구조의 메타 아라미드/에폭시 나노섬유를 제조하였다. 극저온 환경에서 계면특성이 향상된 코어-쉘 구조의 나노섬유를 보강한 에폭시 접착제의 전단물성을 확인하기 위해 환경챔버를 이용하여 $-150^{\circ}C$의 저온에서 단일 겹치기 실험(single lap joint test)을 진행하였다. 또한, DCB(double cantilever beam) 실험을 통해 파괴인성을 측정하였다. 그 결과, 극저온에서 일반 메타 아라미드 나노섬유에 비해 코어-쉘 구조의 메타 아라미드/에폭시 나노섬유를 보강한 접착제 시편이 우수한 계면특성으로 인해 물성이 크게 향상되었음을 확인하였다.
Cu(반경 $r_a$ = $95{\mu}m$)/$Ni_{80}Fe_{20}$(외경 $r_b$ = $120{\mu}m$)의 코어/쉘 복합 와이어를 전기도금방법으로 제작하였다. 제작 된 복합 와이어에 대해 원통 좌표계에서 임피던스 텐서의 두 대각 성분 $Z_{{\theta}{\theta}}$와 $Z_{zz}$를 10 kHz~10 MHz 범위의 주파수(f)와 0 Oe~200 Oe 범위의 외부 정지 자기장의 함수로 측정하였다. Maxwell 방정식으로부터 코어/쉘 복합 와이어의 두 대각 임피던스 $Z_{{\theta}{\theta}}$와 $Z_{zz}$를 각각 복소 투자율 텐서의 두 대각 성분 ${\mu}^*_{zz}$와 ${\mu}^*_{{\theta}{\theta}}$로 표현하는 식을 유도하였다. 유도된 식을 이용하여 측정된 $Z_{{\theta}{\theta}}$(f)와 $Z_{zz}$(f) 스펙트럼으로부터 ${\mu}^*_{zz}$(f)와 ${\mu}^*_{{\theta}{\theta}}$(f) 스펙트럼을 각각 뽑아낼 수 있었다. 뽑아낸 두 대각 투자율 스펙트럼을 자벽이동과 자화회전의 완화과정으로 해석하면 Cu/NiFe 코어/쉘 복합 와이어의 동적 자화과정을 규명하는 유용한 도구가 될 수 있다는 것을 제시하였다.
란탄족 원소가 도핑된 세라믹 나노결정, 즉, 나노형광체는 도핑되는 원소의 종류에 따라 다양한 색을 발광할 수 있다. 일반적으로 형광체는 외부에너지에 의해 여기된 후 흡수한 에너지 보다 작은 에너지의 가시광을 발광하게 된다. 이러한 현상은 downconversion 발광으로 알려져 있다. 그러나 모체에 Yb3+와 Er3+를 도핑하는 경우 적외선을 흡수하여 가시광선을 발광하는 upconversion 현상이 관찰된다. Upconversion 형광체를 이용하여 적외선을 가시광으로 변환시키면 sub-band gap 손실을 줄임으로써 태양전지 효율을 높일 수 있고, 바이오 이미징 감도를 높일 수도 있다. 그러나, upconversion 발광기구에서는 두 개의 적외선 광자가 흡수되어 하나의 가시광 광자가 방출되기 때문에 upconversion 발광 효율은 downconversion 발광 효율에 비하여 매우 낮은 특성을 보인다. 특히 형광체의 크기가 작아져 나노미터 영역의 크기가 되면 효율이 더욱 낮아지기 때문에 upconversion 나노형광체의 경우 효율을 증가시키기 위하여 형광체 주위로 결정질 쉘을 형성시키는 것이 필요하다. 이 때, 결정질 쉘에 downconversion 특성을 보일 수 있는 란탄족 원소를 도핑하는 경우 upconversion 발광 강도가 증대될 뿐 아니라, 하나의 나노입자에서 upconversion과 downconversion 두 가지 서로 다른 발광 특성을 관찰할 수 있다. 본 발표에서는 단일 나노입자에서 upconversion과 downconversion 발광을 보이는 이중발광 코어/쉘 나노형광체의 발광 특성에 대하여 논의하고자 한다.
$30-50{\mu}m$의 입도를 갖는 마이크로캡슐을 목표로 poly(acrylonitrile-co-methyl methacrylate)를 쉘로, n-octane을 코어로 하는 코어-쉘 구조의 열팽창 마이크로캡슐을 합성하였다. SPG 멤브레인 유화 후 현탁 중합하여 기존의 현탁 중합대비 균일한 입자를 합성하였다. 또한 네 가지 안정제 및 다섯 가지 가교제의 종류와 함량에 따른 캡슐의 합성을 진행하였다. Poly(vinyl alcohol)을 안정제로 하여 합성한 캡슐의 표면이 매끈하면서도 균일한 형태를 보였으며, 액체 탄화수소가 코어에 캡슐화된 양 또한 우수하였다. 또한 가교제로 1,4-butnaediol methacrylate (BDDMA)를 첨가했을 때 평균입경 $36.8{\mu}m$의 입자가 균일하게 합성되었다. 또한 BDDMA를 0.05 mol% 함량으로 합성한 입자의 캡슐화 정도가 가장 우수하였다.
유기주형(organic template) 입자를 이용하여 소디움실리케이트(sodium silicate)로부터 중공형 실리카(hollow silica) 입자를 제조하였다. 유기주형 입자로는 스티렌 단량체(styrene monomer)로부터 분산중합(dispersion polymerization)에 의해 제조된 폴리스티렌 라텍스(polystyrene latex, PSL) 입자를 사용하였다. 유기주형 입자 제조 시 중합개시제인 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)의 주입량을 조절하여 $1{\sim}3{\mu}m$의 크기를 가진 입자를 제조하였다. 생성된 유기주형 입자 표면에 졸-겔(sol-gel)법에 의해 소디움실리케이트로부터 생성된 실리카($SiO_2$) 나노 입자를 코팅하여 PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 형태의 입자를 제조하였다. 유기용매인 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran, THF)을 이용하여 코어-쉘 입자 내부의 유기주형을 제거 하였다. 코어-쉘 입자 제조 시 용매의 종류 및 pH의 변화에 따라 생성되는 중공형 실리카 입자의 형상을 조사하였다. PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 입자 제조 시 용매를 에탄올에서 물로 변경했을 때 중공형 실리카 입자가 성공적으로 제조되었으며 낮은 pH 값을 갖는 용매에서 쉘 두께가 균일한 중공형 실리카 입자가 형성되었다. 중공형 실리카 입자의 반사도를 측정한 결과 상용 제품(Insuladd)보다 높은 반사 특성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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