• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.265-272
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• 1995

본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.

• 정보처리학회논문지B
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• 제18B권5호
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• pp.255-264
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• 2011

본 논문에서는 스테레오 비전기반의 컬럼 검출과 조감도 맵핑을 이용한 전방 차량 검출 알고리즘을 제안한다. 제안된 알고리즘은 실제 복잡한 도로 환경에서 전방 차량을 강건하게 검출할 수 있다. 전체적인 알고리즘은 도로 특징기반의 컬럼 검출, 조감도 기반의 장애물체 세그멘테이션, 차량 특징기반의 영역 재결합, 차량 검증으로 크게 네 단계로 구성되어 있다. 먼저 v-시차맵상에서 최대 빈도값을 이용하여 도로 특징 정보만을 추출한 후, 이를 기반으로 컬럼 검출을 수행한다. 도로 특징 정보는 기존의 중앙값과 달리 도로 환경에 영향을 받지 않아 도로상의 장애물체 유무를 판단하는 기준으로 적절하다. 그러나 다수의 장애물체가 동일한 장애물체로 검출되는 것을 해결하기 위하여 조감도 기반의 세그멘테이션을 수행한다. 조감도는 시차맵과 카메라 정보를 기반으로 계산된 장애물체들의 위치를 평면상에 표시함으로써 장애물체를 쉽게 분리할 수 있다. 그러나 분리된 장애물체 중에는 동일한 장애물체인 경우도 있으므로, 도로상의 차량 특징을 기반으로 장애물체가 동일한지를 판단하여 재결합하는 과정을 수행한다. 마지막으로 시차맵과 그레이 영상기반의 차량 검증 단계를 수행하여 차량만 검출한다. 제안된 알고리즘을 실제 복잡한 도로 영상에 적용함으로써 차량 검증 성능을 검증한다.

• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.151-159
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• 1994

기체시료 채취기와 짧은 모세관 컬럼(내경 0.32 mm, 길이 3 m), 광이온화 검출기 및 진공펌프로 구성되어, 컬럼의 출구 압력이 대기압보다 낮은 압력에서 조작되는 휴대용 기체 크로마토그래피 시스템을 개발하였다. 컬럼의 규격은 Golay식을 이용한 계산 결과를 기초로 선택하였으며, 조작압력비(컬럼입구와 출구압력비)는 1.03~1.2의 범위가 적절하였고, 이 조건에서 0.87∼4.63 ml/min의 걸럼유량을 얻을 수 있었다. 구경이 다른 3개의 튜브로 구성된 기체시료 채취기는 자동으로 기체시료를 직접 컬럼에 빠른 속도로 반복하여 도입할 수 있으며, 좋은 재현성을 나타내었다. 컬럼출구 압력이 대기압 이하에서 조작되며 짧은 모세관 컬럼을 사용하는 기체 크로마토그래피는 최적 컬럼유량이 일반적인 크로마토그래피보다 커 신속한 분석이 가능하여, 40초 이내에 m-xylene 과 o-xylene의 바탕선 분리가 가능하였다. 시스템의 분리능력에 영향을 주는 인자는 시료 채취시간, 컬럼의 길이와 내경 및 조작압력비였고, 벤젠 유도체들을 사용하여 이들의 영향을 검토하였다.

• 분석과학
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• 제19권5호
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• pp.383-388
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• 2006

간단한 후세척의 이온 크로마토그래피를 이용하여 형석 광화대 지역의 광산 폐수에서 플루오라이드 이온을 빠르고 정확하게 정량하는 방법을 확립하였다. 시료중의 높은 농도의 황산 이온은 전치 컬럼(pre-column)에 머물러있고 머무름 시간이 적은 플루오라이드 이온은 제시된 이온 크로마토그래프 시스템과 스위칭 기술을 이용하여 분리 시스템에 주입되었다. 사전 농축(pre-concentration) 컬럼은 다량의 황산 이온을 보유할 수 있는 이온 교환 용량이 큰 분석용 컬럼(AS 9 HC)을 사용하였다. 분리용 컬럼은 플루오라이드 이온의 감도를 증가시키기 위하여 틈새 부피(void volumn)와 시스템 압력을 감소시킬 수 있도록 보호 컬럼(AG 14)을 사용하였다. 첫 번째 전기전도도 검출기로는 플루오라이드 이온의 회수율을, 두 번째 전기전도도 검출기로는 제거되는 황산 이온 피크를 관찰함으로써 결정된 최적의 10-포트주입기의 스위칭 시간은 4.3 분 이었다. 시료 주입량이 $25{\mu}L$ 일때, $500mg\;L^{-1}$ 의 높은 황산 이온이 포함된 용액에서 플루오라이드 이온의 검출한계(S/N = 3)는 $2.4{\mu}g/L$였다.

• 한국작물학회지
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• 제53권4호
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• pp.359-368
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• 2008

검정콩 품질평가의 한 기준이 되는 안토시아닌의 함량평가를 위한 분석기술 개발의 일환으로 검정콩 종피 함유 안토시아닌의 최적 HPLC 분석조건을 확립하여 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 연구와 검정콩 함유 안토시아닌의 이용도 증진 및 상업적 활용에 기초 자료를 제공하고자, 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303($4.6{\times}250\;mm$, $5\;{\mu}m$) 컬럼을 이용하고, 검출파장은 520 nm, 컬럼온도를 $30^{\circ}C$, 분당유속은 0.7 mL, 이동상 용매로는 A용매로 5% 포믹산 - 증류수, B용매로 5% 포믹산 - 아세토니트릴을 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 분리능이 향상된 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 검정콩에 함유된 3종의 안토시아닌 D3G, C3G 및 Pt3G를 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC 분석 조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.24%, peak height의 변이계수는 최대 2.04%, peak area의 변이계수는 최대 0.21% 미만을 나타내므로 확립된 검정콩 함유 안토시아닌 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건은 극히 높은 분석 재현성을 나타내었다. 3. 확립된 최적 HPLC 분석조건의 최소 검출한계(LOD, Limit of Detection)를 평가하기 위해 검출기의 signal/noise ratio = 3인 조건에서 최소 검출한계를 조사한 결과 3종의 검정콩 종피 함유 안토시아닌 색소의 최소 검출한계는 최소 10 ppb(0.01 ppm, 10 ng/mL) 이하에서도 완벽하게 검출되는 양상을 나타내므로 확립된 최적의 HPLC 분석조건은 검정콩 함유 안토시아닌의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 조사되었다.

• 대한화학회지
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• 제50권2호
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• pp.116-122
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• 2006

종양억제유전자(tumor-suppressor gene)는 유방암종과 관련하여 높은 돌연변이 비율로 나타나고 있는 것으로 보고되어지고 있다. p53 유전자는 20kb의 크기를 갖는 유전자로써 인간 염색체의 17p13.1에 위치하고 있다. 본 실험에서는 유방암으로 진단 받고 수술한 환자의 조직 100개와 환자와 전혀 상관없는 정상 조직 103개를 대상으로 DNA를 추출하고 PCR-DHPLC(polymerase chain reaction-denaturing high performance liquid chromatography) 방법으로 단일 염기 다형성을 검출하였다. 또한 컬럼의 충진물질과 DNA의 결합에 의한 분리능을 확인하기 위해 충진물이 다른 컬럼의 단일 염기 다형성을 실험하였다. 그 결과 100개의 유방암 조직 중 exon 5에서 11개(11%)의 C/A, C/G genotype을, exon 8에서 42개(42%) T del genotype을 확인하였다. 103개의 정상 조직에서 exon 5에서 2개(2.9%), exon 8에서 9개(8.7%)의 polymorphism을 확인하였다. 컬럼의 분리능 실험에서는 PS-DVB(poly styrene - divinylbenzene)으로 충진된 컬럼이 C18으로 충진된 컬럼보다 더 좋은 분리능을 보였다.

• 농약과학회지
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• 제9권4호
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• pp.330-337
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• 2005

토성(미사질식양토, 태백; 사양토, 횡성; 양토, 춘천) 및 자갈 함량(0%, 20%, 40%, 60%)에 따라 7종 (carbendazim, carbofuran, chlorpyrifos, cypermethrin, dimethomorph, diniconazole, endosulfan)의 농약을 토양 컬럼에 처리한 후 증류수로 담수상태를 유지하며 수거한 용탈수와 용탈수 수거 후 채취한 토양 중 농약 잔류량을 파악하여 수계 및 토양으로의 농약 이동특성을 평가하였다. 토성 별 용탈수 중 농약은 수용해도가 가장 높은 carbofuran이 세 토양 모두에서 총 검출량의 87% 이상 초기 $2{\sim}4$ L 채취시료에서 검출되었으며, 토양중 carbendazim과 carbofuran을 제외한 5종의 농약 검출량은 미사질식양토 > 양토 > 사양토 순이었다. 컬럼의 상, 중 및 하단의 토양 중 농약 검출량은 carbofuran을 제외한 6종의 농약이 clay 함량이 유사한 미사질식양토 및 양토의 컬럼 상단에서 $50{\sim}92%$ 수준으로 검출되는 경향을 보여 수계로의 농약 이동성 및 토양잔류성은 각 농약의 수용해도와 토양 중 clay 함량에 의존하는 것으로 파악되었다. 자갈함량에 따른 농약의 잔류경향은 토성별 실험과 유사한 결과를 얻었으며, 이동특성 또한 큰 차이를 볼 수 없었으나 자갈함량이 증가할수록 용탈수의 이동 속도 증가와 함께 시간당 농약의 이동량도 증가하였다.

• 한국약용작물학회지
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• 제10권3호
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• pp.200-205
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• 2002

길경의 부탄올 분획으로부터 지표성분을 분리, 정제하기 위해 $SiO_2$ 컬럼크마토그래피를 실시한 결과 1종(화합물 1)의 단일 물질을 순수 분리하였으며 화합물 1의 구조는 $^1H$, $^{13}C$ NMR 등 분광학적 관측 결과 platycodin D로 확인되었다. Platycodin D의 HPLC 정량법을 검토한 결과, 검출기는 증기화광산란검출기(ELSD)를, 컬럼은 역상컬럼을 사용하여 길경 MeOH 추출액으로부터 효율적인 지표성분 정량이 가능하였다. 추출조건을 재검토한 결과 환류추출보다는 초음파 추출이 더 효율적이었으며 추출용매로는 80% MeOH이 다른 용매조건보다 추출효율이 우수하였다. 건조조건의 검토에서는 platycodin D의 함량이 양건이나 양건과 건조기 혼용건조 보다 건조기 단독 건조시 더 높았으며 특히 $60^{\circ}C$ 열풍건조에서 그함량이 0.083%로서 가장 높았다. 묽은 에탄올 엑스 함량도 건조기만을 이용한 열풍건조가 양건과 건조기 열풍건조를 혼용한 방법보다 4% 정도 더 높았다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권6호
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• pp.1024-1027
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• 2005

본 연구에서는 성장기용 조제식 중에 영양강화를 위해 첨가하는 비타민 $D_3$와 $K_1$의 함량측정을 위해 lipase를 이용하여 효소 가수분해 후 유기용매로 비타민을 추출하여 동시에 분석하는 신속분석법을 위와 같이 수행하였다. 추출된 비타민을 전처리 컬럼에서 2번의 switching time을 설정하여 농축컬럼에 홉착시킨 후 gradient mode로 2가지 이동상으로 분석컬럼에서 각각의 성분을 모두 분리하여 동시에 검출하는 방법을 사용하였다. 시료로 사용된 성장기용 조제식은 표기함량보다 다소 높게 분석되었으나, 국제표준인증물질을 시료로 사용하여 본 연구의 실험방법에 의해 측정된 값은 인증된 표준값내의 결과를 보여주었다. 따라서, 비타민 $D_3$ 또는 $K_1$을 강화한 분유, 이유식 등의 분말 유제품 중에서 함량을 측정하고자 할 때 한정된 장비와 인력으로 각각의 2가지 실험방법을 수행하기가 어렵거나 시간단축이 필요한 경우, 본 연구에서 수행한 실험방법과 같이 시료전처리를 간단하고 신속하게 수행할 뿐만 아니라 역상컬럼과 column-switching HPLC에 의해 비타민 $D_3$ 또는 $K_1$을 동시에 분석함으로써 보다 효율적인 분석을 진행 할 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제15권6호
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• pp.529-533
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• 2002

광학이성질체 분리 컬럼, 시료처리 및 농축 컬럼이 부착된 컬럼스위칭-HPLC를 이용하여 뇨시료에서 미량의 플루비프로펜 광학이성질체를 분리 정량하는 방법을 연구하였다. 분리된 각 이성질체의 고유광회전도를 구하고, d-이성질체 및 l-이성질체를 확인하였다. 이들의 검정선의 농도범위는 각각 $0.11{\sim}5.4{\mu}g/mL$이었으며, 검출한계는 d-이성질체의 경우 $0.027{\mu}g/mL$이고, l-이성질체의 경우 $0.031{\mu}g/mL$이며, 날자간 및 날자내의 정밀도의 CV값은 각각 1.84% 이하였다. 본 분석법은 플루비프로펜 약물을 복용한 살마의 뇨중에 존재하는 플루비프로펜의 분석에 적용하였다.