본 연구는 점착성 미립자의 침전률에 대한 플록의 영향에 관한 것이다. 연구 진행시 플록 밀도와 입경변화의 영향도 고려하였다. 플록입자의 침전속도는 정지수면에서 측정되었다. 플록 입경과 밀도는 수정된 Stokes방정식에 유체의 밀도, 입자의 밀도, 점성계수 및 측정된 침전속도와 입경과의 관계식으로부터 얻은 플록 차원을 이용하여 분석되었다. 석영과 알루미나의 플록지름은 초기농도가 증가함에 따라 증가되었으며, 염도농도의 증가에 따른 석영의 플록된 입경은 $0.8{\sim}10$${\mu}m$이다. 플록밀도는 입경이 증가함에 따라 감소하였다. 플록 침전속도와 입경의 관계는 로그표위에 직선식으로 표현된다. 플록 차원($=n_f$)은 초기농도가 증가할 경우 2.65이며, 염도가 증가할 때 2.93이다. 침전속도를 예측하기 위한 비례상수(n)는 제시되었으며, 그 범위는 $1{\sim}1.93$이다.
본 연구에서는 폐수중에 함유된 철이온을 제거하기 위하여 2가와 3가 칠이온을 함유하는 용액의 pH를 침전점이상으로 조절함으로서 형성된 수산화철 침전의 침강 특성을 조가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 수산 이온의 농도 증가는 수산화철 침전의 침강 속도를 빠르게 하고 이때 CaO가 효과적이었다. 고분자 엉김제는 수산화철 침전의 초기 침강 속도를 빨라지게 하지만 과량은 침강 속도를 저하시킨다. 수산화철 침전의 농도가 높아지면 침강 속도가 크게 감소되므로 수산화물로서 침전시켜 제거할 철이온의 농도는 $10^{-2}$mol/ㅣ이하로 조절됨이 바람직하다.
균일 침전법에서 침전제인 요소의 초기 농도가, 생성되는 균일 입도 초미분 $Y(OH)CO_3 \cdot nH_2O$침전의 형상, 입도 및 침전 속도 등에 미치는 영향을 조사하였다. 요소의 초기 농도가 높을수록 얻어지는 균일 입도 초미분의 평균 입도는 작아지나, 일정농도(본 실험조건의 경우 4.0~7.0M사이) 이상으로 높아지면 급격한 침전 반응으로 인해 불규칙한 형상의 응집된 큰 침전이 얻어졌다. 요소의 초기농도가 증가함에 따라 침전 반응속도는 증가하나, 일정농도(본 실험 조건의 경우, 약 4.0M)이상이 되면, 요소 농도 증가에 따른 반응 속도의 증가가 더 이상 없는 포화 상태가 되었다. 요소의 과잉 사용은 반응후 남는 미분해 요소의 증가로 인해 수질 오염 등의 환경 문제를 유발시키므로, 얻고자 하는 침전 크기 및 반응 속도 등을 고려하여 적정한 요소의 초기 농도를 결정하는 것은 공업적 및 환경적 측면에서 중요하다고 판단된다.
본 연구에서는 소듐바나데이트 수용액에 염화암모늄을 첨가하여 암모늄메타바나데이트를 침전시킬 때, 암모늄메타바나데이트의 용해도와 암모늄이온의 분해율이 침전반응에 미치는 영향을 알아보았다. 침전온도와 수용액 pH가 증가함에 따라 암모늄 이온의 분해율이 증가하였으며 45 ℃에서 수용액 pH 9.3일 때 분해율은 81% 이상으로 pH 8일 때와 비교하였을 때 약 4배 정도 증가하였다. 그러므로 침전 반응에 큰 영향을 미치는 침전온도와 수용액 pH 두 인자를 고려하여 침전반응을 수행한 결과, 침전온도가 증가함에 따라 침전속도가 증가하였으나 35 ℃ 이상에서는 침전온도의 영향이 크지 않았다. 침전반응 속도론적 고찰을 통하여 얻은 침전반응의 활성화 에너지는 42.3 kJ/mol이었다. 이와 같은 연구를 통하여 암모늄메타바나데이트의 용해도를 고려하였을 때 침전온도는 낮을수록 바나듐 회수율에 유리하였다. 또한 암모늄 이온의 분해를 고려하였을 때 수용액의 pH는 낮을수록 유리하나 pH 8 이하에서는 소듐폴리바나데이트가 침전되며 바나듐 산화물의 순도 저하가 야기될 수 있었다.
본 연구에서는 음압 캐비테이션 아세톤-펜테인 분별침전으로 Taxus chinensis로부터 파클리탁셀의 침전 효율을 획기적으로 개선하였다. 음압 -200 mmHg에서 침전할 경우 짧은 조업 시간(5분)에 대부분의 파클리탁셀을 회수(>99.9%) 할 수 있었다. 침전 속도 상수는 대조군 대비 1.512~5.073배(-50~-200 mmHg) 증가하였다. 음압으로 활성화에너지는 -3737~-6536 J/mol 감소하였으며, 이로 인해 침전 속도가 증가하였다. 또한 음압 도입으로 침전물 크기는 5.3배 감소하였으며, 파클리탁셀의 확산 계수는 7.0배 증가하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.47-50
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1997
희토류원소의 광 환원 침전 특성이 연구되었다. 환원제로 isopropyl alcohol, 침전제로 (NH$_4$)$_2$SO$_4$가 사용되었다. 그리고 250nm의 파장을 방출하는 수은 램프가 사용되었다. Eu원소만을 함유하는 용액으로부터 Eu+3의 Eu+2로의 광 환원 결과는 97%이상이었으며 과산화수소가 소량 첨가되었을 경우 침전 속도는 증가하였다. 이 결과를 토대로 하여 희토류원소들(Sm,Eu,Gd)을 함유하는 수용액과 유기용액(HDEPH-Dodecan)에 UV광을 조사하였을 시 선택적으로 Eu을 분리해 낼 수 있었다. Eu의 침전 회수율은 두 상의 경우 모두 97%이상이었다.
본 연구에서는 초음파 캐비태이션 버블와 가스 버블를 이용한 파클리탁셀의 개선된 아세톤-물 분별침전 공정을 개발하였다. 전통적 방법에 비해 침전에 소요되는 시간이 20~25배 단축되었다. 또한 파클리탁셀의 침전물 크기는 3.5~5.5배 감소하였으며 파클리탁셀의 확산 계수는 3.5~6.7배 증가하였다. 초음파 캐비태이션 버블을 이용한 침전의 경우 초음파 파워는 증가할수록, 침전 온도는 감소할수록 침전 속도 상수는 증가하였다. 가스 버블을 이용한 침전의 경우 가스 유량은 증가할수록, 침전 온도는 감소할수록 침전 속도 상수는 증가하였다. 열역학적 해석을 통해 개선된 분별침전은 비자발적 발열 공정이었다.
본 연구에서는 알칼리 영역의 소듐바나데이트(NaVO3) 수용액을 출발물질로 사용하여 침전온도, 염화암모늄 첨가량 및 첨가방법, 수용액의 바나듐 및 수산화나트륨 함량 등이 암모늄메타바나데이트 침전거동에 미치는 영향을 알아보았다. 수용액 pH가 감소할수록, 염화암모늄 첨가량 그리고 수용액의 바나듐 함량이 증가할수록 암모늄메타바나데이트 침전률이 증가하였다. 본 연구조건에서 90% 이상의 암모늄메타바나데이트 침전률을 얻기 위한 기본 조건은 수용액 바나듐 함량 10,000mg/L, 고체 염화암모늄 첨가량 2당량, 침전온도 상온, 침전시간 2시간 이었다. 암모늄메타바나데이트는 침전속도 증가에 따라 침전물 크기가 감소하였으며, 특히 염화암모늄을 액체로 투입할 때, 침전속도는 가장 느리며 침전물 크기는 가장 크게 나타났다. 염화암모늄을 고체로 첨가하여 1차 침전반응 후, 새로운 반응물을 첨가하여 2차 침전반응을 시킬 때, 고체 염화암모늄을 첨가한 침전반응은 수용액에 존재하는 침전물에 영향을 받지 않았다. 그러나 염화암모늄 수용액을 첨가하였을 때는 수용액에 존재하는 침전물 표면에 침적되어 그 크기를 증가시켰다. 수용액 온도에 따른 암모늄메타바나데이트 용해도 차이에 의하여, 바나듐 함량 10,000mg/L 수용액에서는 침전온도가 암모늄메타바나데이트 침전에 영향을 미치며, 바나듐 함량 30,000mg/L 이상의 고농도 수용액에서는 침전온도가 침전반응에 영향을 미치지는 못하였다.
티오요소 용출용액에 Fe 분말을 첨가하여 silver를 침전법으로 회수하고자하였다. Fe 분말 첨가량, 교반속도, 온도 등과 같은 변수들을 조사하였다. Silver 침전율은 Fe 분말 첨가량, 교반속도 그리고 온도가 증가할수록 증가하였다. 가장 많은 silver 침전율이 나타나는 조건은 Fe 분말 첨가량이 10 g일 때, 교반속도가 500 rpm일 때 였다. Silver 침전율은 Arrhenius 공식에 따라 온도가 증가할수록 증가하였으며, 1차-반응식에 준하여 일어났다. 이들 자료로부터 구한 활성 에너지는 13.73 KJ/mol에서 17.02 KJ/mol이였다. 침전물에 대하여 XRD분석을 수행한 결과 침철석이 검출되었다. 이는 $Fe^0$ 분말 첨가로 인하여 티오요소 용액에서 산화-환원반응이 일어났음을 지시해주는 것이다.
염분도, 부유물질의 농도, 난류의 세기 및 점토광물의 함량이 세립질 부유물질의 응집과 침전특성에 미치는 효과를 규명하기 위하여 수조실험을 실시하였다. 염분도, 부유물질의 초기농도($C_o$) 그리고 난류의 세기를 변화시켜면서 시간에 따른 농도 및 침전속도의 변화를 관찰하였으며, 동시에 수조의 저층에서 일정간격으로 부유물질을 채취하여 입도분석 및 점토광물의 함량비 변화와 업자 덩어리(floc)의 형성과정을 관찰하였다. 일정한 부유물질의 $C_o$ 상태에서 염분도의 증가에 따라 중앙침전속도($W_{50}$)는 선형적언 증가를 보였다. 해수상태(33‰)에서 농도변화에 따른 침전특성은 $C_o$ 범위에 따라 3가지 경우로 다르게 나타났다. 200 mg/l 이하의 범위에서는 농도변화에 따른 침전속도의 변화가 거의 일어나지 않았으며, 200~13,000 mg/l 범위에서는 '$W_{50}=0.45C^{0.44}$' 의 상호관계식에 따라($W_{50}$이 농도의 증가에 비례하며 가속화되었다. 한편, 13,000 mg/l 이상의 높은 농도 범위에서는 농도가 증가할수록 침전속도는 오히려 감소함을 보였다. 난류의 세기가 부유물질의 침전과정에 마치는 영향은 부유물질의 농도에 따라 다르게 나타났다. 상대적으로 부유물질의 농도가 낮아(500 mg/l) 입자간의 상호간섭이 활발하지 않은 상태에서는 난류의 발생은 업자간의 충돌기회를 증가시켜 응집작용과 침전을 촉진시키는 한편, 자연적으로 입자간의 충돌이 충분히 이루어지는 높은 농도(800 mg/l)에서는 난류의 발생은 오히려 상호 입자간의 분산과 간섭침전(hindered settling)을 일으켜 침전을 지연시켰다. 부동 유체 및 난류 발생 상태에서 모두 시간이 경과함에 따라 부유물질의 입도분급이 일어나며 입도분포의 왜도는 감소하고 첨도는 증가하였다. 점토광물중에서 스멕타이트가 가장 빨리 침전되는 반면, 일라이트가 가장 느린 침전속도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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