알칼리 및 알칼리토금속(Cs,Rb,Ba,Sr), 전이감속원소(Zr,Fe,Mo,Ni,Pd,Rh), 란탄족 (La,Y,Nd,Ce,Eu.) 및 MA(Np,Am)등 17개 원소로 구성된 질산매질의 모의 방사성용액에서 옥살산에 의한 란탄족과 MA(Minor Actinide)의 공침전 연구를 수행하였다. 옥살산농도 0.5M에서 질산농도의 영향과 아스코빅산 첨가에 따른 원소들의 침전율이 조사되었다. 각 원소들의 침전율은 질산농도에 따라 약간 감소하였으나 란탄족과 MA는 99%이상 공침전되었다. 아스코빅산이 첨가되는 경우 Pd이 금속으로 환원침전되고 Mo.Fe,Ni.Ba의 경우는 침전율이 10∼20% 감소하는 것으로 나타났으나 기타원소들에 대해서는 영향이 나타나지 않았다. Pd의 환원침전은 질산농도 1.0M미만에서 일어났으며. 아스코빅산 농도가 0.01M∼0.02M 부근에서 최대로 나타났다. 하이드라진이 아스코빅산과 같이 첨가될 때 Pd의 환원침전을 억제하는 역할을 하였다.
알카리 및 알카리토금속, 전이금속원소, 액티나이드원소등 10개 원소로 구성된 질산매질의 모의 방사성용액에서 옥살산에 의한 Nd와 Am의 공침전 연구를 수행하였다. 모의용액중의 질산농도와 옥살산농도에 따른 Nd과 Am의 침전율과 정제도가 연구되었다. 각 원소들의 침전율은 옥살산이 증가함에 따라서 증가하고 질산농도에 따라서는 감소하였다. 각각 0.5M인 옥살산농도와 질산농도에서 Nd과 Am의 침 전율이 99%이상이 되고, 정제도 측면을 고려할 때 가장 좋은 것으로 판단되었다. Am은 Nd와 매우 잘 공침전됨을 확인하였으며, Zr이 존재할 시 Cs, Sr, Pd등과 공침됨을 알 수 있었다.
하이브리도마 세포를 고농도 배양하기 위하여 세포 침전장치를 고안하여 사용하였다. 위로 올라갈수록 직경이 넓어지는 침전조는 세포의 침전이 잘 일어나지만 침전된 세포가 침전조 벽에 누적되는 결점을 보였고, 아래 위의 직경이 균일한 침전조는 희석율이 높아질수록 유출되는 세포가 증가하는 문제점을 나타내었다. 특히 유출되는 세포속에는 dead cell 보다 viable cell의 비율이 높아 배양기 내의 dead cell이 급격히 농축되는 현상을 보였다. 그러나 침전조를 적절히 고안하여 세포 누적 현상을 막고 동시에 세포 유출을 완화시킬 경우 세포농도 $5{\times}10^6$ cells/ ml에서 일주일간 배양이 가능했다. cell viability의 측정이 용이하므로 침전조를 이용한 하이브리도마 고농도 배양의 특성을 연구하는데 많은 도움을 줄 수 있을 것으로 판단된다.
균일 침전법에서 침전제인 요소의 초기 농도가, 생성되는 균일 입도 초미분 $Y(OH)CO_3 \cdot nH_2O$침전의 형상, 입도 및 침전 속도 등에 미치는 영향을 조사하였다. 요소의 초기 농도가 높을수록 얻어지는 균일 입도 초미분의 평균 입도는 작아지나, 일정농도(본 실험조건의 경우 4.0~7.0M사이) 이상으로 높아지면 급격한 침전 반응으로 인해 불규칙한 형상의 응집된 큰 침전이 얻어졌다. 요소의 초기농도가 증가함에 따라 침전 반응속도는 증가하나, 일정농도(본 실험 조건의 경우, 약 4.0M)이상이 되면, 요소 농도 증가에 따른 반응 속도의 증가가 더 이상 없는 포화 상태가 되었다. 요소의 과잉 사용은 반응후 남는 미분해 요소의 증가로 인해 수질 오염 등의 환경 문제를 유발시키므로, 얻고자 하는 침전 크기 및 반응 속도 등을 고려하여 적정한 요소의 초기 농도를 결정하는 것은 공업적 및 환경적 측면에서 중요하다고 판단된다.
본(本) 연구(硏究)에서는, 유기(有機)리간드-중금속(重金屬) 착염형성(錯鹽形成) 원리(原理)를 적용(適用)하여 수용액(水溶液) 중(中) 중금속(重金屬)을 제거(除去)하는 방법(方法)을 연구(硏究)하는 일환(一環)으로, 침전형성(沈澱形成) 반응(反應)에 미치는 중금속(重金屬)의 농도(濃度), pH 및 온도(溫度)의 효과(效果)를 조사(調査)하였다. 부숙(腐熟)된 퇴비(堆肥)로부터 추출한 부식산(腐植酸)과 훌브산(酸)을 중금속(重金屬) 수용액(水溶液)과 반응시켜 침전(沈澱)시키고, 복합체(複合體)를 여과법(濾過法)에 의해 분리(分離)하여 중금속(重金屬)의 제거효율(除去效率)를 측정했다. 상대(相對) 리간드가 부식산(腐植酸)일때, 침전형성에 미치는 중금속(重金屬)의 농도효과(濃度效果)를 3가지 유형(類型)으로 나타났다. 중금속의 처리농도가 일전 수준(水準)에 도달하기 전(前)까지는 농도(濃度)가 증가해도 침전(沈澱)이 형성되지 않았으며, 그 후(後)부터는 침전형성율(沈澱形成率)이 증가하여 포화점에 도달했고, 포화점을 지나서는 다시 감소하였다. 침전형성(沈澱形成)을 시작(始作)할 수 있는 중금속(重金屬)과 리간드의 농도비율(濃度比率)은 중금속(重金屬)의 종류(種類)와 리간드의 농도(濃度) 의존성(依存性)을 보여 주었다. 포화침전(飽和沈澱)을 형성할 때 1mg의 부식산과 침전을 형성할 수 있는 양(量)은 Pb가 Cu에 비해 1.3배 이상 많았다. 반면에 상대(相對) 리간드가 훌브산(酸)인 경우 중금속의 침전농도(沈澱濃度)는 중금속(重金屬)의 처리농도(處理濃度)에 비례하여 증가(增加)하였다. 훌브산(酸)에 의한 Pb의 침전효율(沈澱效率)은 훌브산(酸)의 농도(濃度)에 관계없이 거의 100%였으나, Cu는 훌브산(酸)의 농도(濃度)가 높을수록 높았으며, 12~19%였다. pH는 Pb과 FA사이의 침전형성량(沈澱形成量)에 큰 영향(影響)을 미쳤으며, pH가 한 단위(單位) 증가(增加)할 때 침전형성율(沈澱形成率)은 최고 6배까지 증가하였다. 침전형성농도가 급증(急增)하는 pH의 범위는 유기(有機)리간드의 pH 급변구간(急變區間)과 일치(一致)했다. 반응온도는 부식산(腐植酸)과 중금속(重金屬)사이의 침전형성율(沈澱形成率)에 영향을 미치지 않았다. 그러나, 반응온도가 $15^{\circ}C$에서 $55^{\circ}C$로 증가함에 따라, Cu-훌브산의 침전형성율은 2배 가량 증가하였으며, Pb-홀브산의 경우는 6%의 증가를 보였다.
철(III)과 란타넘(III)이 혼합된 황산용액에서 황산나트륨에 의한 란타넘 복염의 침전 및 분리를 조사했다. 복염 침전에 영향을 줄 수 있는 여러 요인 중 황산나트륨 및 란타넘(III)의 농도, 반응온도 및 시간, 그리고 철(III) 농도에 대해 조사했다. 용액 중 Na+, SO42- 이온 및 란타넘(III) 농도가 높을수록 희토류 복염의 침전률이 증가했고, 반응온도가 100℃까지 증가함에 따라 란타넘 황산염 이온의 형성을 촉진해 희토류 복염의 침전률이 증가했다. 또한 반응시간이 증가할수록 철(III)의 침전률이 감소해 3시간 이후에는 거의 침전되지 않았고, 철(III) 농도는 복염 침전에 큰 영향을 미치지 않았다. 황산용액에 황산나트륨을 첨가하면 란타넘(III)을 선택적으로 침전시켜 철(III)과 분리할 수 있다.
본 연구는 알루미늄 식각액(PWF100)이 응집제로서의 성능을 가지고 있는가를 평가하고 시중에서 판매되고 있는 응집제(PAC17)와의 물성을 비교하였다. PWF100을 이용하여 제조된 BKN-100, BKR-110, 그리고 BKR-120의 농도에 따른 침전층의 높이를 측정하였는데 농도가 낮은 범위에서는 첨가제의 농도가 증가할수록 침전층의 높이가 감소하지만 일정농도 이상에서는 침전층의 높이가 일정해졌다. BKN-100의 농도에 따른 침전층의 밀도를 조사하였는데 BKN-100의 농도가 증가에 따라 침전층의 밀도가 감소하는 경향이 있었다. BKN-100, BKR-110, 그리고 BKR-120 응집제의 첨가량에 따른 침강속도의 변화를 조사하였는데, 첨가량이 증가함에 따라서 침강속도가 빨라지지만 일정한 농도 이상에서는 침강속도가 둔화되었다. BKN-100, BKR-110, 그리고 BKR-120의 농도에 따른 침전층 형성시간의 변화를 측정하였는데, 저농도 영역에서는 농도가 증가함에 따라 침전층 형성시간이 감소하지만 일정농도 이상에서는 침전층 형성시간이 증가하였다. 위의 실험결과로부터 PWF100은 응집제로서의 효과가 있는 것으로 판정되었다.
탄산수내 REEs의 함량과 거동특성을 알아보기 위해 암석시료, 탄산수 및 침전물에 대한 REEs 분석을 실시하였다. 탄산수가 산출되는 인접지에서 채취한 암석시료들은 물의 유형에 따라 큰 농도변화를 보여주지 않으며, 대체적으로 LREEs가 부화된 특성을 보여주고 있다. 유형에 따른 탄산수의 REEs 농도변화는 서로 상이한데, Na-HCO$_3$ 유형은 강한 HREE의 부화를 보여주지만, Ca-HCO$_3$ 유형은 HREE의 부화를 보여주지 않고 감소하는 경향을 보이며, 화학적으로 중간 유형에 속하는 Ca-Na-HCO$_3$ 유형 탄산수는 Eu을 제외하고는 전체적으로 flat한 분포를 보여준다. 탄산수에서 침전된 침전물과 침전물을 제거한 물의 REE의 유형은 침전물이 발생되기 전의 탄산수와 유사한 경향을 보이지만, 침전물의 발생으로 인한 특징적이고 강한 anomalies를 보여준다. 침전된 침전물의 REEs 특성은 침전물이 발생되기 전의 원 탄산수와 거의 유사한 분포특성을 보여준다. 반면에 침전물을 제거한 탄산수에서는 탄산염침전물의 침전과 연관되어 매우 강한 Eu anomalies를 보여주며, 대체적으로 HREE가 부화된 특성을 보여주었다. 탄산수내 가장 우세한 REE 종은 CO$_3$$^{2-}$ 종이며, CO$_3$$^{2-}$ 복합체 때문에 REEs의 분별작용 (HREE의 부화)이 일어나는 것으로 판단되 었다.
본 연구에서는 폐수중에 함유된 철이온을 제거하기 위하여 2가와 3가 칠이온을 함유하는 용액의 pH를 침전점이상으로 조절함으로서 형성된 수산화철 침전의 침강 특성을 조가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 수산 이온의 농도 증가는 수산화철 침전의 침강 속도를 빠르게 하고 이때 CaO가 효과적이었다. 고분자 엉김제는 수산화철 침전의 초기 침강 속도를 빨라지게 하지만 과량은 침강 속도를 저하시킨다. 수산화철 침전의 농도가 높아지면 침강 속도가 크게 감소되므로 수산화물로서 침전시켜 제거할 철이온의 농도는 $10^{-2}$mol/ㅣ이하로 조절됨이 바람직하다.
본 연구(硏究)에서는 부숙(腐熟)된 퇴비(堆肥)로부터 추출(抽出)한 부식산(腐植酸) 및 훌브산용액(酸溶液)과 중금속(重金屬) 용액(溶液)을 반응(反應)시켜 복합체(複合體)를 형성(形成), 침전(沈澱)시키고, 침전물(沈澱物)을 여과법(濾過法)에 의해 분리하여 중금속(重金屬)의 제거효율(除去效率)을 측정하였으며, 이때 시간(時間)이 침전형성(沈澱形成)에 미치는 영향(影響)을 kinetics model을 도입하여 조사하였다. 중금속(重金屬) (Cu 또는 Pb)과 유기(有機)리간드[(Humic acid: HA) 또는 (Fulvic acid: FA)] 사이의 침전형성(沈澱形成) 반응(反應)은 single first- 또는 Multiple first order kinetics를 따랐는데, 이는 중금속(重金屬)의 농도(濃度)와 리간드의 종류(種類)에 크게 의존(依存)하였다. 따라서 중금속(重金屬)-유기(有機)리간드 침전반응(沈澱反應)은 중금속(重金屬)의 반응농도(反應濃度)에 의존하고, 반응시간(反應時間)에 정비예(正比例)하여 침전형성율(沈澱形成率)이 증가(增加)한 후 침전형성율(沈澱形成率)의 변화가 거의 없는 의사(擬似) 평형상태(平衡狀態)에 도달하였다. Cu와 유기(有機)리간드의 침전형성 반응은, 리간드의 종류에 관계없이, Cu의 농도가 $300{\mu}M$ 보다 낮을때는 single first order kinetics를, 농도가 $300{\mu}M$ 보다 높을때는 Multiple first-order Kinetics를 따랐다. Cu의 농도가 증가될수록 반응상수(反應常數)(${\kappa}$)는 유의성(有意性)있게 증가되어 침전형성(沈澱形成) 속도(速度)가 빨랐다. 침전형성(沈澱形成)이 Multiple first order kinetics일 경우, 반응단계가 진행될수록 ${\kappa}$ 값이 작아졌고, 대부분의 침전형성은 1단계인 15분 이내에서 일어났으며, 시간이 경과할수록 서서히 진행되어 평형(平衡)에 도달하였다. Cu의 농도가 같을때 1단계반응에서의 훌브산(酸)의 ${\kappa}$ 는 부식산(腐植酸)의 ${\kappa}$ 보다 커서 훌브산이 부식산보다 Cu를 더 빨리 침전시켰다. Pb의 농도가 증가할수록 Pb-HA의 침전형성반응에서는 ${\kappa}$ 값이 작아졌으나, 반면에 Pb-FA의 반응에서는 ${\kappa}$ 값이 증가되었다. Pb-유기(有機)리간드의 침전형성(沈澱形成)은 30분 이내(1단계)에 이뤄졌으며, 이후의 ${\kappa}$ 값은 매우 작아 반응시간(反應時間)에 크게 영향을 받지 않았다. 유기(有機)리간드가 부식산(腐植酸)이고, 중금속(重金屬)의 농도(濃度)가 $200{\sim}300{\mu}M$ 일때 Pb의 ${\kappa}$값은 Cu의 ${\kappa}$ 값보다 커서 Pb이 Cu보다 빨리 침전되었으나, 중금속(重金屬)의 농도(濃度)가 $400{\sim}500{\mu}M$ 일때는 Cu의 ${\kappa}$ 값은 Pb의 ${\kappa}$ 값보다 컸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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