$TiO_2$ 나노분말 제조시 HCl과$NH_4OH$의 첨가량에 따른 반응양상과 pH의 영향을 고찰하였다. Titanium tetra-isopropoxide의 가수분해 반응을 이용하여 nanosize의 $TiO_2$ 분말를 합성하였고, 촉매로 HCl과$NH_4OH$를 사용하였다. 촉매의 첨가량에 따른 반응양상과 생성된 $TiO_2$ 분말의 특성 변화를 조사하였다. 염기성 촉매인$NH_4OH$를 사용하였을 경우에 균질한 형상의 분말 형태의 $TiO_2$를 합성할 수 있었으며, 산성 촉매인 HCl을 사용하여 pH가 5.04 이하일 경우에는 괴상이나 과립의 형태로 생성되었다. 사용한 촉매의 종류와 양에 따라 저온의 결정상인 anatase의 생성속도와 보다 안정한 rutile 상으로의 상전이 속도가 영향을 받았다.
휴대용 고분자전해질 연료전지의 수소발생용으로써 $NaBH_4$는 많은 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는 활성탄 담지 Co-B/C, Co-P-B/C 촉매의 $NaBH_4$ 가수분해 특성에 대해 연구하였다. 촉매의 BET 표면적, 수소 수율, $NaBH_4$ 농도 영향, 촉매 내구성 등을 실험하였다. 활성탄에 담지시킴으로써 BET 면적이 비담지 촉매에 비해 2~3배 증가해 $500m^2/g$ 이상이 되었다. 활성탄 담지 촉매의 수소발생이 비담지 촉매보다 더 안정적이었다. 20 wt% $NaBH_4$에서 활성화 에너지가 59.4 kJ/mol로 Co-P-B/FeCrAlloy 촉매 보다 14% 낮았다. 활성탄 담지 촉매가 비담지 촉매에 비해 촉매 손실이 1/3~1/2로 감소해 활성탄에 촉매를 담지시킴으로써 내구성을 향상시킬 수 있었다.
방향족 에폭사이드 기질에 대한 입체선택적 가수분해 활성이 우수한 Aspergillus niger LK를 이용하여 광학활성 (S)-para-nitrostyrene oxide를 제조하였다. 수용액에서 기질 의 낮은 용해도를 극복하기 위하여 유기용매에서 광학분할 반응을 수행하였으며, 생촉매 활성 저하가 가장 적은 dodecane을 유기용매로 선정하였다. 반응온도 3$0^{\circ}C$ 및 최적 water content 2% (v/v)의 조건에서 약 10시간 정도의 반응을 통해 ee 값이 100 %인 광학적으로 순수한 (S)-para-nitrostyrene oxide를 37% 정도(이론수율 : 50 %)의 높은 수율로 얻을 수 있었다.
무인항공기가 장시간 비행하기 위해서는 배터리보다 고분자전해질 연료전지(PEMFC)가 적합하다. 본 연구에서는 PEMFC에 수소를 공급하는 $NaBH_4$가수분해 반응 시스템에 대해 연구하였다. $NaBH_4$가수분해 반응 시스템의 무게를 감소시키기 위해 수소수율 향상, 응축수 회수, 안정적인 수율 유지 등에 대해 실험하였다. 반응기 압력제어를 함으로써 수소 수율을 3.4% 향상시켰다. 수소를 공랭하여 PEMFC 스택에 공급하는 과정에서 발생하는 응축수를 $NaBH_4$ 저장조에 회수하였다. 이 과정에서 응축수가 $NaBH_4$분말을 용해시켜 보충됨으로써 14%의 무게 감량효과가 있었다. 2.0 L/min의 속도로 수소를 발생시킬 때 Co-P-B촉매 2.0 g을 사용해서 10시간동안 96% 수소수율로 $NaBH_4$가수분해 반응 시스템을 안정적으로 구동하였다.
HPA는 식품으로 섭취되는 녹말을 분해하는데 있어서 매우 중요한 역할을 수행하는 효소이기 때문에 HPA 효소 활성의 억제는 당뇨와 비만과 같은 질환의 예방과 치료에 있어서 의미를 가진다. 따라서 HPA는 당뇨병 치료와 비만 예방을 위한 새로운 식 의약품 소재 개발을 위한 주요 타깃 효소 중 하나이며, 새로운 소재의 개발을 위해서는 HPA의 반응 메커니즘을 비롯하여 천연 기질 분해 특성에 대한 이해가 반드시 필요하다. 본 연구에서는 HPA의 동질효소 중 연구가 거의 진행되지 않은 HPA II에 대한 효소 특성화를 진행하고자 P. pastoris 시스템을 이용하여 재조합 HPA II를 생산하였으며, 녹말 분해와 관련된 효소적 특성을 분석하였다. HPA II는 10 mM NaCl까지 농도 의존적으로 효소활성이 증가하였으며, 최적 활성을 위한 pH는 0 mM NaCl 조건에서 pH 6.5이었으나 10 mM NaCl조건에서 pH 7.5로 이동하는 특성을 보였으며, 이는 HPA I을 포함하는 염소이온 의존형 아밀레이스가 나타내는 전형적인 특징이다. 염소이온 존재 시 최적 pH가 염기성 pH 영역으로 이동하는 것은 염소 이온과 효소의 결합에 의해 HPA II의 산/염기 촉매 잔기의 $pK_a$값이 커진다는 것을 의미하며, 염소이온을 첨가하였을 때 녹말에 대한 가수분해 활성의 증대 정도가 산성 pH 영역보다 염기성 pH 영역에서 두드러지게 나타났다는 점이 이를 뒷받침하였다. 반응속도론적 분석 결과에 따르면 염소이온 존재 시 효소활성의 증대는 대부분 전환수(turnover number)의 증대에 의한 것으로 나타났으며, 가용성 녹말 보다 곡류 녹말에 대한 전환수의 증대가 크게 나타났다. 염소이온은 활성의 증대뿐만 아니라 고농도의 기질 조건에서 기질에 의한 효소 활성 억제 양상을 심화시키는 것으로 나타났다. 결론적으로 HPA II의 특징은 HPA I과 거의 유사한 경향을 나타내었으며, 염소이온 첨가여부에 따른 HPA II의 가수분해활성 결과를 바탕으로 향 후 HPA에 대한 곡류 녹말 가수분해 활성 억제제 개발을 위한 연구를 추진할 계획이다.
n-propanol 용매내에서 titanium n-propoxide($Ti(O^nPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고, 가수분해속도를 자외선 분광법에 의하여 측정하였다. 분말합성은 water/alkoxide의 농도비가 약 300정도에서 실시하였으며, 물농도, 반응온도, 반응시간 및 반응용액의 산 염기효과에 의한 합성조건을 조사하였다. 반응은 $Ti(O^nPr)_4$의 농도에 비하여 물농도를 과량으로 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소효과($D_2O$)를 측정하여 반응에 관여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 실험결과 중성 및 염기성 용액 조건에서 $TiO_2$미분말이 합성되었고, 미세구조 관찰로부터 $TiO_2$입자는 직경 $0.4-0.7{\mu}m$ 정도의 구형입자로 확인되었으며, 물의 농도와 반응온도가 증가할수록, 반응시간이 감소할수록 입자크기는 작아지는 경향을 보였다. 물의 동위원소효과로부터, 물분자는 nucleophilic catalysis로 작용하고 있으며, 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n-value와 열역학적 파라미터를 계산한 결과, $Ti(O^nPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 associative $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
이동용 고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 수소발생용으로써 NaBH4는 많은 장점을 갖고 있다. 야외에서 PEMFC가 이송형으로 사용될 때 증류수대신 담수를 이용해 NaBH4 가수분해하면 경제적이다. 그래서 본 연구에서는 NaBH4 가수분해 과정에 증류수대신 담수를 이용해 수소를 발생시켰다. 활성탄 담지 Co-P-B/C 촉매를 사용해 NaBH4 가수분해 특성에 대해 연구하였다. 담수는 NaBH4 가수분해과정에서 4수화물을 발생시키지 않았고, 증류수는 4수화물 부산물이 생성되어 가수분해과정에서 많은 물이 소모되어서 NaBH4 25% 이상 고농도에서 반응 종료시점에는 건조한 부산물과 미반응 NaBH4가 남았음을 확인하였다. 이 결과 담수를 사용했을 때 NaBH4 25% 이상 고농도에서 증류수보다 수소 수율과 수소발생속도가 더 높아 무인항공기등 이송형 연료전지에도 적용하기에 적합함을 보였다.
이동용 고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 수소발생용으로써 $NaBH_4$는 많은 장점을 갖고 있다. 해상용으로 PEMFC가 사용될 때 해수를 이용해 $NaBH_4$를 가수분해 하면 경제적이다. 그래서 본 연구에서는 $NaBH_4$ 가수분해 과정에 증류수대신 해수를 이용해 수소를 발생시켰다. 활성탄 담지 Co-B/C 촉매를 사용해 $NaBH_4$ 가수분해 특성에 대해 연구하였다. 해수 사용시 $NaBH_4$ 농도와 NaOH농도가 증가하면서 수소수율이 감소하였다. 높은 $NaBH_4$와 NaOH농도에서 촉매 표면에 부산물이 부착되어 증류수에 비해 수소수율이 감소했다. $NaBH_4$ 가수분해 활성화에너지는 증류수와 해수 각각 59.3, 74.4kJ/mol로 해수에서 수소발생속도를 증류수와 같이 높이려면 반응온도를 $80^{\circ}C$이상 상승시켜야 함을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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