초입계 유체에 의한 taxol의 추출에서 온도 3 318K, $24\ell$ 의 이산화탄소만 사용했을때 압력의 영 향은 별로 없었으나 압력 5500psig에서 약간 증가하 는 것으로 나타났다. 그리고 초임계 유체에 의한 t taxol의 추출량의 변화를 살펴볼때 온도 308K, 압력 5500psig에서 시료 109당 사용된 이산화탄소의 양 이 $24\ell$ 이상 사용한 이후 부터는 taxol의 추출량이 별로 증가하지 않았다. 온도에 의한 영향실험에서 가장 많은 taxol을 얻은 온도는 압력 조건 5500 P pSlg에서 $24\ell$의 이산화탄소를 사용할때 318K로 나타났다. 온도 308K, 압력 3000psig, 보조용매농도 13%(w/w), $24\ell$ 의 이산화탄소를 사용했을때 다양한 보조용매 (methanol, acetonitrile, chloroform, acetone, dichloromethane, ethanol)를 첨가했을 경우 metha m nol을 보조용매로 사용했을때 가장 많은 추출량을 얻었 다. 보조용매로 methan이을 사용할때 methanol의 농 도에 의한 영향은 압력 3000psig, 온도 308K에서 $24\ell$의 이산화탄소를 이용했을때 methanol의 농도가 13%(w/w)일때 가장 많은 추출량을 얻었고 압력을 변화시키면서 온도 308K에서$24\ell$ 의 이산화탄소와 13% (w/w)의 methanol을 샤용했을때 가장 많은 추출량을 얻은 압력은 3000psig이다. 효율적 측면에서는 순수한 초임계 이산화탄소만으 로 추출시 온도 318K, 압력 5500psig에서 24.(1 의 이산화탄소를 사용했을때 효율은 유기용매 추출의 약 36%를 얻었고, methan이을 보조용애로 사용하 여 온도 308K, 압력 3000psig에 서 $24\ell$를 사용했을 때 약 81 %를 보였다.
4$0^{\circ}C$, 110 bar 조건에서 초임계 추출장치를 이용하여 추출한 목초액을 GC/MS로 분석한 결과 타르, 탄화취 등의 유해 성분이 제거되었다. 이 정제 목초액을 천연보존제로써 간장 및 된장에 첨가하여 보존성을 관찰한 결과, 간장의 경우 정제 목초액의 첨가 농도가 증가할수록 첨가하지 않은 것에 비해 총균수가 적었으며, 간장 내에 있는 미생물이 어느 진도 성장에 저해를 받은 것으로 나타나 보존성 및 품질향상효과를 기대할 수 있었다. 된장의 경우 정제 목초액을 첨가한 것이 첨가하지 않은 것에 비해 대체로 총균수가 적어 보존효과가 있는 것으로 나타났으며, 된장의 색도를 측정한 결과 정제 목초액을 첨가한 것은 첨가하지 않은 것과 비교하여 명도(L$^{*}$ )와 황색도(b$^{*}$ )는 증가하였고, 적색도(a$^{*}$ )는 낮아 된장의 갈변이 첨가하지 않은 것에 비해 느리게 진행됨을 알 수 있었다. 따라서 초임계 기술로 추출한 목초액은 간장 및 된장의 저장성 향상을 위한 첨가물로써 매우 효과적인 것으로 사료된다.
길초근 및 양강근정유를 유제 및 입제로 제형화한 후 이들의 급성어독성을 측정하였다. 잉어를 이용한 급성독성에 사용된 길초근 및 양강근 정유는 수증기증류법, 핵산을 이용한 용매추출법 및 초임계추출법을 이용하여 추출하였고 이들의 유제 및 입제의 급성어독성은 반수치사농도($LC_{50}$)를 구하여 평가하였다. 길초근 및 양강근 원제 중 용매추출법으로 추출한 정유만이 어독성을 나타내었다. 길초근 및 양강근 추출법별 정유 이용한 유제의 급성어독성 평가한 결과 길초근의 경우 모든 추출법 대하여 독성을 나타내지 않은 반면에 양강근 정유는 추출법에 관계없이 모두 잉어에 대한 어독성이 관측되었다. 입제의 경우 길초근은 용매로 추출한 정유에서 독성이 나타났고, 양강근 정유의 경우 초임계추출법으로 추출한 정유 입제에서만 어독성이 관측되었다. 이러한 결과는 3급 어독성에 해당되는 것으로 환경 중 사용에는 문제가 없다고 사료된다. 살충효과가 뛰어난 양강근 정유의 경우 수증기증류법 및 초임계추출법으로 추출한 정유의 $10mg\;L^{-1}$ 수준에서 노출된 잉어의 분자적 반응을 확인하여 cytochrome P450 1A 효소 및 glutathione S-transferase의 발현이 급격히 증가하였음을 확인하였고 이들은 수계환경 중 양강근 정유의 동태를 관찰하는 바이오마커로서 사용 가능하다고 사료된다.
초임계추출(SFE)를 이용한 초피나무 과피 중 신미성분의 최적추출조건을 조사하였다. 최적 추출 압력은 $300kg/cm^2$ 이었으며 온도는 $60^{\circ}C$, 추출 부피는 $12\;m{\ell}$, flow rate는 3m/min 그리고 modifier로 사용한 methanol의 함량비율은 20%였다. 추출시간은 초반 20분 안에 대부분의 신미성분이 추출되었다. 또한 용매추출법과 비교한 결과 추출효능이 약 40%정도 향상되었고 시간은 20분으로 단축되었으며 유기용매 methanol은 12 ml밖에 소요되지 않을 뿐만 아니라 주요한 추출용매로 무독성 액화$CO_2$를 사용하기에 독성 유기용매의 다량 사용을 피할 수 있는 친환경적이고 경제적인 방법으로 생각되어 진다.
감도와 재현성이 높은 quinclorac 의 토양중 잔류분석방법 개발을 위해 $CO_2$를 이용한 초임계추출후 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin 로 형광유도체화하여 HPLC 상에서 분석하는 방법을 개발하였다. 추출변수로 추출압력과 modifier인 methanol 의 함량을 변화시켜, 100 ppb 처리토양에서 7000 psi $(80^{\circ}C)$, 30% $(methanol/CO_2\;v/v)$) 조건을 이용하여 96% 의 회수율을 얻었다. 18-crown-6-ether 를 촉매로 한 형광유도체 반응은 상온에서 30분이내에 정량적으로 완결되었으며 HPLC-형광분석검출기를 이용하여 토양중 quinclorac의 최소검출 수준을 0.5 ppb까지 낮출 수 있었다. 이 방법은 기존의 방법에 비해 간편하고 감도가 높아 carboxylic acid를 함유한 농약의 잔류분석에 이용될 수 있다고 판단된다.
초임계 $CO_2$를 이용하여 인삼으로부터 polyacetylene계 화합물들 중 panaxydol과 panaxynol을 추출하였다. 200~300 bar 구간에서 압력의 증가에 따라 panaxydol과 panaxynol의 추출율은 비례적으로 증가하였고, 300 bar에서 최대 추출율을 나타내었다. 또한 추출온도의 영향을 알아보기위해 45 ~ $75^{\circ}C$ 온도 구간에서 추출한 결과, panaxydol과 panaxynol은 각각 65, $55^{\circ}C$ 에서 최대 추출율을 나타내었다. 그러나 panaxynol의 경우 온도변화에 따른 추출율의 변화가 크지 않았으므로, panaxydol의 최대 추출율을 나타내었던 $55^{\circ}C$를 최적 추출온도로 결정하였다. 이와 같이 결정된 최적 추출조건인 300 bar, $65^{\circ}C$에서 methanol을 보조용매로 사용하여 panaxydol과 panaxynol의 추출율을 조사한 결과, 10%(w/w)에서 각각 0.230, 0.054 mg/g-dry weight(건조시료)의 최대 추출율을 나타내었다. 이 결과를 methanol에 의한 panaxydol과 panaxynol의 유기용매 추출결과와 비교할 경우, 각각 37.8, 55.1%의 회수율로 나타났다.
초임계 분출법을 이용하여 입자의 코팅을 행하였다. 핵입자로는 분무건조법으로 제조된 Microcapsule을 사용하였으며, 코팅 물질로는 녹는 점이 다른 두 종류의 파라핀을 사용하였다. 파라핀이 녹아 있는 초임계 $CO_{2}$ 용액은 공 기에 의해 유통중인 유통층 내부로 작은 직경의 노즐을 통해 분출된다. 이 때 추출조의 온도와 압력은 각각 $50~120^{\circ}C$, $150~200\;kg/\textrm{cm}^2$으로 변화시켰다. 이론적인 코팅 두께를 계산하였으며, 코팅층의 분석은 SEM과 FT-IR을 사용하였다. $Mg^{2+}$ ion의 용출특성은 원자홉광광도계를 사용하여 조사하였다.
전통적인 향기치료제로 쓰여 온 회향, 유향 그리고 노간주를 사용하여 최근 신기술로 평가되고 있는 초임계 유체추출법을 통해 생체 조절기능을 지닌 기능성 정유 성분을 추출하였다. 기존의 SDE 추출법과 비교하여 추출수율 측면에서 비교적 높은 결과를 얻어내어 정유 추출시 장차 SDE 추출법을 대체할 신기술로 평가되었다. 추출용매를 사용해야 하는 SDE 추출법과는 달리 무색, 무취인 $CO_2$를 이용하여 정유 성분을 분리하는 초임계 추출법은 인체에 무해한 정유 성분을 얻을 수 있다는 것이 가장 큰 장점이라 사료되며, 분리된 정유 물질에 대해 성분 분석 결과 대부분이 휘발성 알코올 계열에 물질임을 확인할 수 있었다. 정유 성분들에 대한 생리활성 실험결과 항암, 항 돌연변이 그리고 신경활성이 아주 높은 것으로 나타나 aroma-theraphy로서의 가능성을 제시하였다고 사료된다. 나아가 이 정유성분에 대한 in vivo 실험을 통해 기초 의약품으로서 연구가 수행되어진다면 전통적인 치료제로서 사용된 천연물에 대한 현대적 가치부여가 가능하다고 생각된다.
쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대한 고수 종자에서 추출한 정유의 살충활성을 비교하기 위하여 3가지 추출법(수증기증류, 용매 및 초임계 추출법)을 통해 정유를 추출하였다. 용매 및 초임계 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 살충효과를 나타내지 않은 반면에 수증기증류 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대하여 살충효과를 나타내었다. 고수종자의 수증기증류 추출법으로 추출한 정유를 GC-MS를 통해 분석한 결과 linalool (59.92%)이 가장 많은 함량을 나타내었으며, 그 다음으로 camphor (7.94%), linalool oxide (7.70%), p-cymene (7.44%), ${\alpha}-pinene$ (6.44%), limonene (3.29%), geranyl acetate (3.19%)의 순으로 함량 차이를 나타내었다. 이들 중 camphor와 linalool은 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 가장 우수한 살충활성을 나타내었으며, 나머지 성분들은 살충활성을 나타내지 않았다. 본 연구결과는 고수종자의 수증기증류 추출법에 의한 정유와 구성성분인 camphor 및 linalool이 저곡해충에 대한 살충제로서의 잠재력을 지니고 있는 것을 보여준다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 용매로 사용하여 고삼으로부터 genistein을 추출하였다. 공용매와 추출 온도 및 압력 등에 따른 추출효율을 측정하였으며, 공용매로 메탄올과 에탄올을 사용하여 200 bar에서 300 bar의 압력범위와 $35^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 온도범위에서 연구를 수행하였다. 조건에 따라 서로 다른 genistein의 추출효율을 보였으며, 특히 높은 압력과 높은 온도에서 가장 높은 추출효율이 관찰되었다. 또한 메탄올이 에탄올보다 더욱 효과적인 공용매 특성을 보였으며 농도가 높을수록 추출효율도 증가하였다. DPPH 라디칼 소거 활성을 측정하여 고삼 추출물의 항산화 활성을 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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