금속산화물에 오염된 도자기 유물을 보존처리 하기 위해서는 경우에 따라 화학적 세척과정이 필요하다. 본 연구에서는 화학적 세척과정을 침적법과 습포법으로 구분하여, 침적법에서는 옥살산과 구연산의 농도에 따른 철산화물 제거특성을 확인하고자 하였다. 나아가 앞선 침적법의 결과를 토대로 spot 테스트를 거친 후, 태안 마도에서 출토된 도자기 유물에 습포법을 적용하여 철산화물을 제거하였다. 옥살산에 60시간 침적시 도자기 빙렬 내의 철산화물은 제거되었지만, 육안관찰에서 침적 3시간 이후부터 철산화물이 관찰되지 않기 때문에 보존처리현장에서는 유물의 안정성을 고려하여 0.25M 이하의 옥살산에 1~3시간동안 침적하는 것이 적당할 것으로 판단된다. 구연산에서는 60시간 침적시 철산화물은 제거되지 않았다. 이는 옥살산과의 분자량 차이 및 산도(acidity) 등에 의한 것으로, 빙렬 내에 침투한 철산화물을 제거할 때에는 구연산보다 옥살산이 좀 더 효과적이었다. 옥살산을 용제로 제작한 습포팩(벤토나이트, 세피올라이트, 활성탄소섬유, 셀라이트)을 오염된 백자태토에 10시간동안 도포 처리하여 철산화물은 제거되었지만, 유물적용성은 벤토나이트와 세피올라이트가 뛰어났다. 그래서 앞선 침적법의 결과를 토대로, 0.25M의 옥살산과 세피올라이트를 습포 팩으로 제조하여 태안 마도 출토 청자 및 백자에 적용하였다. 습포팩 1회 처리로 유물표면의 철산화물은 대부분 제거되었으나 오염물의 형태에 따라 적용횟수는 달라질 수 있을 것으로 판단되며, 세피올라이트에 의한 2차 오염을 방지하기 위한 세척도 함께 병행되어야 할 것이다.
원자력발전소의 2차 계통수 중에 존재하는 철산화물(magnetite)은 열전달 튜브의 표면에 침착(fouling)되어 열전달 성능을 떨어뜨리거나 부식을 유발한다. 이와 같은 문제를 방지하기 위해, 원전 2차 계통수 중에 고분자 분산제(polymeric dispersant) 주입을 통해 철산화물의 분산 안정성 향상을 도모하는 연구를 수행하였다. 카르복실기(-COOH, carboxyl group)를 함유한 3종의 음 이온성 고분자(PAA, PMA, PAAMA)를 선정하였으며, 이들에 농도변화(1~1000 ppm)에 의한 마그네타이트 분산 특성을 평가하기 위해 침강시험, 투과율 측정, 입도 측정, 제타전위 측정을 수행하였다. 고분자 분산제는 수용액 중 철산화물 분산안정성에 큰 영향을 미쳤다. 분산제가 주입되면 분산 안정성이 향상되는 경향을 보였으나, 분산제 농도 증가에 따라 마그네타이트의 분산 안정성이 선형적으로 비례하여 증가하지 않았다. 이는 임계 분산제 농도 이상에서는 철산화물 사이의 응집(agglomeration)이 발생하기 때문인 것으로 사료된다. 분산안전성 향상 효과는 분산제-철산화물의 농도비(ppm, 분산제/마그네타이트)가 0.01~0.1 범위에서 현저하였다. 분산제 주입을 통한 철산화물 제거 효과를 최대화하기 위해서는 적용 환경 특성, 철산화물 농도, 분산제 농도 및 철산화물-분산제 농도비의 최적화가 필요한 것으로 판단된다.
동해 울릉분지에서 망간산화물과 철산화물의 유기물 분해 기여율을 정량화하기 위하여 6개의 박스형 시추퇴적물을 채집하였다. 수심이 2,000 m 이상인 울릉분지 표층퇴적물에서 유기탄소 함량은 2.6% 가량으로 육상기원 유기물 유입이 많은 흑해와 용승 해역인 칠레 주변해역들과 비슷했다. 울릉분지에 위치한 정점들에서 망간산화물 함량은 퇴적물 최상부에서 2% 이상으로 매우 높았고, 철산화물 함량은 울릉분지 표층 $1{\sim}4cm$ 내외에서 2% 가량의 최고값을 나타냈다. 그러나 대륙사면 정점들에서 망간산화물과 철산화물 함량은 분지처럼 높은 값을 보이지 않았다. 동해 울릉분지에서 2% 이상으로 높은 망간산화물 함량은 높은 유기탄소 함량과 사면보다 비교적 느린 퇴적속도 때문이거나 망간 이온이 저탁류를 통해 사면에서 분지로 이동한 것으로 예상된다. 망간산화물 환원율은 $0.3{\sim}0.57\;mmol\;m^{-2}\;day^{-1}$의 범위를 보였고, 철산화물 환원율은 $0.10{\sim}0.24\;mmol\;m^{-2}\;day^{-1}$의 범위를 나타냈다. 울릉분지에서 금속산화물은 유기물 분해에 $13{\sim}26%$ 정도를 차지하였으며, 이는 칠레 용승 해역과 유사하고, 덴마크 연안보다 낮은 값이다.
비소로 오염된 토양, 하천 퇴적물 및 광미의 복원할 때, 토양 세척 공정에서 중요한 인자인 비소의 화학적 결합형태와 세척제에 따른 용출특성과 고효율 세척 및 세척액의 재활용도를 높이기 위한 공정을 바탕으로 토양세척장비를 설계하였다. 화학적 결합형태에 있어서 토양은 잔류 결합형태가 주되고, 퇴적물의 경우는 철산화물과의 결합형태가 강하며, 광미는 황화물과의 결합에 따른 잔류형태와 철산화물과의 결합형태가 상당부분을 차지한다. 세척제에 따른 용출특성으로부터, 철산화물과 황화물과 결합하고 있는 비소의 화학적 결합형태를 파괴하면서 비소를 추출할 수 있는 용제로 HCl, Oxalate, EDTA, M$_2$O$_2$를 사용하였다. 추출 결과, 비소가 철산화물과 결합한 형태가 비중이 높을수록 EDTA 나 Oxalate가 효율이 높으며, 황화물에 대해서는 HCl과 $H_2O$$_2$이 상대적으로 높은 추출 효율을 보였다. 구성된 세척조는 밀폐실린더형과 스크류이송형 세척조로 구성되어 각각 혼합교반에 의한 세척과 토양입자 분급에 따른 세척이 가능하다. 세척 공정중 최적 산도 조절이 중요한 인자가 되며, 세척액의 재활용도를 높일때, 세척수에 용해되어 있는 비소 및 중금속과 미립자의 동시 제거를 위한 응집 침전조에서 응집제에 의해서 미립자와 함께 제거하는 응집, 침전 및 분리공정을 배치하였다.
물리적 기상합성법인 전기선폭발법을 이용하여 챔버내 산소분압을 바꾸면서 철산화물을 제조하였다. 제조된 철산화물은 산소 분압에 따라 $Fe_2O_3$ 및 $Fe_3O_4$상으로 제조되었다. 산소분압이 30 %인 경우 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 같이 $Fe^{3+}$의 형성이 용이함을 확인 하였다. 산소 분압을 15 %로 줄이면 $Fe_3O_4$가 형성되어 $Fe^{2+}$ 이온을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어분광분석을 활용하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 $Fe_3O_4$상 분석을 수행하였다. 13 K에서 295 K까지의 뫼스바우어 스펙트럼으로부터 자기정렬구조가 사라진 면적비로부터 약 12 % 정도의 ${\gamma}-Fe_2O_3$상이 초상자성 특성을 보임을 확인하였다.
이 연구는 부여 정동리 꿩바윗골 유적에서 출토된 백제시대 경작토양의 광물학적 및 지구화학적 특정을 조사하고, 이를 사용하여 제작한 것으로 추정되는 무령왕릉 및 송산리 전(벽돌)과 토양을 비교하여 태토로서의 가능성을 검토하였다. 연구대상 토양시료들은 모두 미사질 양토로 가장 하부층을 제외하고는 모두 유사한 토양입도를 가지고 있다. 토양은 산성으로 일부 시료에서 유기물, P, S 등의 집적현상이 나타났다. 또한 지구화학적 원소 분포경향이 유사하며 석영, 사장석, 정장석, 질석, 운모, 고령석 등으로 구성되어 동일한 광물조성을 보인다. 부분적으로 붉은 철산화물의 농집이 관찰되는데, 강의 범람과 배수에 따른 산화와 환원환경이 반복되었던 환경이 토양 내 철산화물의 농집을 일으킨것으로 보인다. 이는 자연현상과 인간의 경작활동에 의한 풍화양상으로 볼 수 있다. 특히 무령왕릉과 송산리고분군 출토 전에서 발견되는 철산화물의 농집현상은 연구지역 토양이 전의 태도로 추정될 수 있는 추가적인 증거로 판단된다.
암모니아 대신 에탄올아민은 원자력 발전소 2차계통수에서 pH를 증가시켜 철 부식을 억제하고, 증기발생기 전열관의 건전성을 제고하기 위해 사용하고 있다. 에탄올아민은 암모니아와 물리화학적 성질이 다르므로, 증기발생기에 유입되는 부식생성물의 용해와 흡착, 이온성 불순물의 잠복현상에 미치는 영향이 다르다. 본 연구에서는 온도가 증가함에 따라 암모니아와 에탄올아민이 부식생성물에 대한 용해와 흡착, 이온성 불순물의 잠복현상에 미치는 영향을 조사하였다. 2차 계통수의 pH제어제로서 에탄올아민은 암모니아보다 증기발생기 슬러지의 철산화물에 많이 흡착되어 철산화물의 용해도를 증가시키므로 퇴적된 슬러지의 양을 감소시키며, 또한 슬러지에 홉착된 불순물의 양을 감소시켜 잠복 현상을 억제할 것으로 판단된다.
본 연구는 전통적인 철화분청사기 안료를 재현하기 위하여 국내산 자철석과 점토, 비가소성 원료를 혼합하여 재현시편을 제작하고, 발색이 양호한 30개의 시편들을 과학적으로 분석함으로써 유약의 발색특성을 알아보고자 하였다. 안료의 주원료인 자철석은 1,200℃의 환원 환경에서 짙은 흑색으로 발색하는 안료이나, 부가적으로 첨가되는 석회 성분과 반응하여 1,230℃ 산화 환경에서는 녹황색 계열로 변색된다. 적철석은 소성 온도 및 환경에 크게 영향을 받지 않으나 Fe를 10 wt% 이상 함유한 점토와 혼합하였을 때는 짙은 흑색으로 발색한다. 안료의 유동성은 R2O3/RO2 값에 의해 결정되며, 이는 발색에도 영향을 미친다. 미세조직 관찰에서 안료의 입자크기와 소성 환경에 따라 유약층의 발색과 철산화물 결정들이 일부 다른 양상을 보인다. 자철석을 원료로 한 안료는 1,200℃ 산화 환경에서는 유약층과 분장토의 경계면에 철산화물이 응집체 형태로 존재하며, 흑갈색으로 발색하지만, 환원 환경 소성에서는 철산화물의 응집체가 존재하지 않고 유약층에 균질하게 분포하며, 짙은 흑색으로 발색한다. 반면, 적철석을 기반으로한 안료는 산화 환경에서 유약층내 수지상 조직을 형성하며, 흑색으로 발색한다.
본 연구는 도자기 유약 내 철산화물의 함량에 따라 유약층에서 나타나는 미세조직적 특성변화의 비교분석을 통해 과거 흑유자기들의 제작 과정에서 사용된 재료의 성분 함량과 제작 방법을 유추해보고자 하였다. 먼저 산화철과 장석, 석회석, 참나무재의 성분비를 달리한 유약을 사용하여 온도와 소성조건을 달리한 재현시편을 제작하였고, 색차와 단면관찰, 성분분석, 결정구조분석을 통해 발현 특성을 알아내고자 하였다. 분석 결과 산화조건에서는 유약의 특성이 5개 그룹으로 분류된 것을 관찰할 수 있었으며, 1200℃ 이상의 환원환경에서는 각자 다른 양상의 유약 특성을 확인하였다. 실험을 통해 확인한 결정형태는 출토 흑유자기에서 나타나는 유약특성과 유사한 것을 확인하였다. 철 산화물의 농도 변화에 따라서도 산화조건에서는 결정상이 띠모양, 원형, 수지상, 침상 등 4개의 그룹으로 나타났으나, 고온에서는 결정의 차이가 크게 나타나지 않았다. 또한 성분비에 따라서 유약의 결정상이 2개의 그룹으로 나뉘었다. 이는 장석의 유무가 결정성과 무정형의 철산화물을 만드는데 영향을 주는 것으로 판단되며, 이들의 양에 따라서도 단면에서 나타나는 변화 양상이 극명하게 달라졌다. 특히 산화조건과 환원환경에서 나타나는 철산화물의 조직 양상이 다르게 나타나는 것으로 보아 소성조건으로 인한 결정상 또한 광학적으로 나타나는 발색특성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
선탄경석을 환경개선물질로 순환자원화하기 위해 철산화물과 혼합하여 중금속 불용화제를 제조하고 이의 적정제조 조건과 중금속에 대한 불용화 성능을 평가하였다 선탄경석을 분쇄한 후 철산화물의 분말을 혼합하여 구형의 펠릿을 제조하고 이를 가열하여 중금속 불용화제를 제조하였다. 온도별로 가열한 결과, $1100^{\circ}C$부터 선탄경석에 함유된 탄질분에 의해 영가철이 생성되었다. 제조된 불용화제는 구형의 다공체로서 공극률은 34.63%, 겉보기 밀도는 1.31 g/mL, 공극의 평균크기는 9.82 ${\mu}m$로 측정되었다. 불용화제를 비소(V), 구리(II), 크롬(VI), 카드뮴(II)이 함유된 각각의 중금속 용액과 반응시킨 결과, 영가철이 생성된 $1100^{\circ}C$에서 제조된 펠릿이 중금속 불용화도가 높고 pH를 더 높이는 것으로 나타났다. 중금속농도 10 ppm의 용액을 99.9%이상 불용화하기까지 비소의 경우 1시간, 크롬의 경우 2시간, 구리의 경우 4시간이 필요하였다. 그러나 카드뮴의 경우 불용화도가 낮게 나타났고 중금속농도가 높을수록 불용화도가 더 낮아지는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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