먹는 물 중 bromide의 국내 외 시험방법에 대한 분석 조건을 비교하여 최적 시험조건을 확인하고 ion chromatograph-suppressed conductivity detector (IC-CD)를 사용하여 먹는 샘물 및 지하수 원수 중 bromide 함량을 분석하였다. 지하수 원수 중 bromide농도와 먹는 샘물 중 bromide 및 bromate 의 농도 합과의 상관관계를 조사하였다. 시료 전처리를 위해 먹는 샘물 20 mL를 온가드 Ba-, H-카트리지 순서대로 통과시키고 마지막에 $0.2\;{\mu}m$ 맴브레인 필터로 여과 하였다. 여과한 시료는 IC-CD에 주입하였으며, 시료 중 bromide는 10~50 mM의 수산화이온용액 이동상에 적합한 가드 및 분석용 컬럼인 AG 19 및 AS 19에 의해 분리하였다. Bromide의 검정 곡선은 $0.5\sim80\;{\mu}g/L$의 농도 범위에서 $r^2$값이 0.9993으로 좋은 직선성을 보였으며, 검출한계(MDL) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.2, $0.5\;{\mu}g/L$이었다. 실제 먹는 샘물 23 개와 먹는 샘물 공장의 지하수 원수 75 개의 시료 중 bromide를 분석한 결과, 각각 평균농도는 $14.7\;{\mu}g/L$, $20.4\;{\mu}g/L$이었다. 지하수 원수 중 bromide농도와 먹는 샘물 중 bromide 및 bromate의 농도 합과의 상관계수(r)는 0.808이었다.
다양한 분자량의 폴리스티렌을 벤젠/n-헵탄, 1,4-다이옥산/이소프로판올, 1,4-다이옥산/n-헵탄과 같은 3종류의 혼합용매 계에 녹인 뒤 온도 상승에 따른 사슬의 팽창거동을 Flory $\Theta$온도 이상에서 점성도법으로 측정하였다. 온도 상승에 따라 두 종류의 영역, 즉 고분자 사슬이 팽창하는 영역과 수축하는 영역으로 구별되며, 분자량이 클수록 최대팽창온도가 높게 나타났다. 하나의 혼합용매 계 내에서는 $\tau/\tau_c$ 파라미터로 서로 다른 분자량의 사슬 팽창에 대하여 만능성이 나타나지만 서로 다른 혼합용매 계 사이에서는 각각의 기울기를 보임으로써 만능성이 관찰되지 않았다. 그러나 새로운 실험적 $b^{2/3}\tau/\tau_c$ 파라미터를 도입할 경우 모든 혼합용매 계의 사슬 팽창의 데이터들은 하나의 직선 위에 놓임으로써 만능성은 다시 회복되었다. 여기서 $\tau$는 $(T-\Theta)/\Theta$로 $\tau_c$는 $(\Theta-T_c)/T_c$로 각각 정의되며, $T_c$는 임계용액온도를 의미하며, b는 Schultz-Flory 식에서 $1/T_c$의 $1/M_w^{1/2}$에 대한 유효 기울기이다.
효소모델 코발트 화합물의 전자스펙트럼에서 축상의 이온성 리간드와 코발트사이의 전하전이에 해당하는 흡수띠의 위치가 극성도에 따라 변화하는 현상이 평면상의 거대고리 리간드의 공액도와 어떠한 상관관계가 있는가에 대하여 다음과 같은 여러가지의 공액도를 가진 거대고리 리간드의 유기코발트 착화합물을 사용하여 연구하였다. 완전히 공액인 $CH_3CoL,\;C_6H_5CoL,\;CNCoL,\;CH_3CoL',\;CNCoL'$부분적으로 공액인 $CH_3(py)Co(DH)_2, CH_3CoL"$, 비공액의 이중결합을 포함하는 $[CH_3Co(1,4-CT)](ClO_4)_2$와 고리가 완전히 닫히지 않은 $CH_3Co(salen)$이 그들이다. 코발트와 탄소사이의 전하전이 흡수띠는 평면상의 거대고리 리간드가 완전히 공액일 때에만 용매의 극성도가 증가함에 따라 더욱 짧은 파장으로 이동하였고, 그에 해당하는 전이에너지$(E_T)$는 용매의 극성도(Z)와 직선의 상관관계에 있었으나, 거대고리 리간드가 불완전한 공액이거나 고리가 닫히지 않았을 때에는 전이 에너지와 용매의 극성도 사이에 상관관계를 발견할 수 없었다.
본 연구는 해양수산물 유래 기능성 소재인 감태의 지표성분 분석법 검증 및 표준화를 위하여 HPLC를 이용하여 dieckol의 분석법을 확립하고 분석법에 대한 유효성 검증(validation)을 실시하고자 하였다. Dieckol 분석을 위하여 0.1% trifluoroacetic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 Capcell pak $C_{18}$ ($250{\times}4.6mm$, $5.0{\mu}m$) 컬럼을 사용하여 HPLC 방법을 통해 분석한 결과, 표준용액과 감태추출물의 dieckol RT이 일치하고 3.37의 높은 분리도(Rs)를 나타내었으며, UV spectrum이 일치하는 특이성을 확인하였다. 또한 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.9994로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.38과 $1.16{\mu}g/mL$로 각각 확인되었다. 분석법의 재현성을 검증하기 위한 intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.7%와 1.00-1.25%로 나타났으며, 회수율은 99.42-101.32%이였으며 RSD는 2% 이하로 산출되어 정밀성이 있음을 확인하였다. 이상의 결과로부터 HPLC를 이용한 dieckol의 분석법은 감태추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석법으로 적합함을 확인하였다. 본 시험법에 따라 분석한 감태추출물 내의 dieckol의 평균 함량은 약 0.11 g/g (10.54%)로 상대표준편차는 0.5% 이하였다. 따라서 이상의 분석결과를 통해 확립된 dieckol 분석법이 향후 감태추출물의 건강기능성식품 기능성 원료 개발과 표준화를 위한 기초자료로 크게 활용될 것으로 기대된다.
우리나라 국토의 약 64%를 구성하고 있는 산지는 "산지관리법"에 의거하여 산지전용허가기준에 따라 전용이 허가된다. 현행 산지관리법에서는 산지전용허가를 위한 지형기준으로서 평균경사도($25^{\circ}$이하)와 표고(5부 능선 미만) 기준을 정의하여 재해로부터 취약한 필지의 전용을 규제하고 있다. 그러나 경사도는 전용하고자 하는 필지 내의 평균경사로 정의하고 있기 때문에 지형의 요철(凹凸)과 같은 사면형태를 고려할 수 없어 실제적인 재해위험성을 판단하기가 곤란하다. 그러므로 본 연구에서는 지형분류기법(Catena)의 적용가능성을 분석하고, 산지전용허가기준의 개선 방안을 연구하였다. 이론적 근거를 바탕으로 철형 및 직선 사면과 같이 물질의 이동이 활발한 사면 유형을 재해위험성을 지닌 '위험사면'으로 선정하였다. 전라북도 남원시를 대상으로 실제 산사태 발생지의 지형을 분석한 결과, 상기 유형이 약 57% 분포하는 것으로 나타나, 선정한 '위험사면'의 실제 산사태 발생 위험성을 확인하였다. 현행 산지전용허가기준을 적용했을 때 산지전용이 가능한 필지의 사면유형 분석과 실제 남원시에서 산지전용이 허가된 필지에 대한 분석에서도 '위험 사면'의 비율이 모두 50% 이상인 것으로 분석되었다. 그러므로 사면유형과 관련된 산지전용허가 기준을 마련함으로써 '위험사면'에서의 산지개발 및 이용을 방지해야 한다. 또한 본 연구에서는 산지전용허가가 가능한 필지 내 '위험사면'의 비율을 제안함으로써 산지전용허가기준의 개선을 위한 사면유형 기준의 활용방안을 제시하였다.
한반도 남서부 해남 어란지역 사면에는 현재의 유수작용이나 암석낙하와 같은 직접적인 중력작용만으로 형성되기 어려운 조립질과 세립질이 교호하는 사면퇴적물이 존재한다. 이런 사면은 현생 혹은 과거 주빙하 환경에서 자주 관찰되는 성층사면(stratified slope)으로 흔히 그레즈-리테와 stratified scree로 불려지는 것들이다. 본 사면에 대해서 지형학적 및 퇴적학적 특성의 분석과 기존 연구결과를 통해서 사면의 형성의 프로세스를 추정하였다. 특히 (1) 배후산지의 기반암은 Franco(1990)가 지적한 동결 수용성이 민감한 암석의 특성으로 동결파쇄(congelifraction)되어 다량의 암설과 미립질을 공급할 수 있었다. (2) 사면의 직선적 평활성과 암설의 크기와 량이 사면아래 방향으로 갈수록 줄어드는 것은 중력작용을 유도하는 주빙하 환경에서 가능한 이동 메카니즘을 갖고 있다. (3) 조립질과 세립질의 교호는 현생 및 과거 주빙하 환경에서 잘 나타나는 stratified slope이다. 이상에서 연구지역의 사면퇴적물은 현재의 기후환경이 아닌 과거 플라이스토신의 한랭 습윤한 주빙하성 기후환경의 산물로 볼 수 있는 성층사면으로 주빙하 기후환경의 화석지형이다. 그 외 당시의 해수면 변동과 관련된 해안단구, 고사구 지형 등이 함께 나타나고 있어 한반도 남서부의 제4기 고기후 지형환경의 이해에 좋은 예가 되고 있어 더 많은 연구가 요구되고 있다.
최근 기후변화의 영향으로 집중호우의 발생빈도가 증가하여 많은 양의 토석류가 발생하고 있다. 본 연구의 목적은 수로경사와 토사체적농도의 변화에 따른 토석류의 흐름 특성을 파악하고, 소단의 설치가 토석류 흐름 특성에 미치는 영향을 분석하는 것이다. 본 연구에서는 실내 모형실험을 통해 토석류의 흐름 특성 중 유속, 흐름 깊이, Froude 수, 흐름저항계수를 산정하였으며, 소단의 영향을 확인하기 위해 소단을 설치하지 않은 직선수로와 소단을 설치한 1단 수로의 실험결과를 비교하였다. 실험결과, 수로경사가 토석류의 유속과 흐름 깊이에 영향을 미치는 것을 확인하였으며, 토사체적농도가 토석류의 유속, 흐름 깊이, Froude 수 및 흐름 저항계수에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한, 소단을 설치함에 따라 토석류의 유속과 흐름 깊이가 최대 26.1%, 71.2%씩 감소하는 것을 확인하였다. 이는 소단을 설치하는 것이 토석류의 유속을 감소시켜 토석류의 이동성과 운동에너지를 감소시키는 것을 의미한다. 본 연구의 결과는 토석류의 흐름특성을 파악하는 데 유용한 정보를 제공하며, 사면에서 소단의 효용성에 대한 정보를 제공한다.
계면활성제는 하나의 분자에 친수성 작용기와 소수성 부분이 동시에 존재하는 유기화합물로 수용액 상태에서 전하에 따라 비이온, 음이온, 양이온, 양쪽성 계면활성제로 분류된다. 1종 세척제(야채 및 과일 세척제)를 사용하여 야채나 과일을 세척할 때 극미량이 잔류하여 섭취를 통해 인체에 노출될 가능성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 세척제를 사용한 야채, 과일의 세척 후 세척제 잔류량 분석을 위해 LC-MS/MS를 이용한 계면활성제 5종 동시분석법을 확립하였다. 이동상으로는 50 mM 암모늄 포메이트와 0.1% 폼산이 함유된 증류수와 아세토니트릴을 사용하였으며, XBridge BEH C8 컬럼을 이용하여 경사용매조성법으로 분석하였다. 확립된 분석법의 정확도는 83.9~112.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 7.0(SLS)~29.0(SLES-N3) ㎍/L이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r2)은 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주어 야채 및 과일에 잔류하는 미량의 계면활성제 성분의 분석에 적합한 것으로 판단된다.
라이코펜은 카로티노이드의 일종으로 심혈관계 위험인자, 혈중지질, 혈압 등을 낮추는 효과를 가지는 것으로 알려져 있어, 액상 내용물이 충진된 연질캡슐, 고상 내용물이 충진된 경질캡슐을 포함하는 다양한 제형의 라이코펜 건강기능식품이 유통되고 있다. 그러나, 최근 본 연구진은 현 건강기능식품공전 중 라이코펜 시험법의 고상 건강기능식품 적용에 한계가 있음을 확인하였다. 따라서, 본 논문에 비누화 반응 및 액체크로마토그래프에 기반한 신규 고상 건강기능식품 중 라이코펜 시험법의 개발을 보고하는 바이다. 신규 개발 시험법은 식품의약품안전평가원 가이드라인에 의거하여 밸리데이션 되었고, 모든 항목 결과가 가이드라인 기준을 만족함(특이성, 직선성 r2≥0.991, 정량한계 0.0149 mg/mL, 정확도(회수율) 92.70~97.18 %, 반복성(회수율의 상대표준편차) 0.85~1.59 %, 재현성(실험실 간 회수율의 상대표준편차) 3.70 %)을 확인하였다. 또한 인증표준물질을 활용한 적용성 평가에서도 높은 정확도(98.81~101.59 %)가 관찰되어, 신규 시험법의 개발이 성공적이었음을 재확인하였다. 따라서, 신규 개발 시험법은 향후 고상 라이코펜 건강기능식품 관리에 활용되어 국내 건강식품안전관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 LLE(liquid-liquid extraction) 전처리 방법과 HPLC/UV를 이용하여 혈장에서 이트라코나졸을 정량 분석하는 방법을 연구하였다. 이트라코나졸과 내부표준물질(펠로디핀)을 디에틸에테르로 추출하고 C18 컬럼을 이용하여 분리한 후 UV 검출기를 통하여 254 nm에서 검출하였다. 이동상은 10 mM 아세트산 암모늄 완충액(pH 7) :아세토나이트릴(35:65, v/v) 혼합용액을 사용하였으며, 유속은 0.2 mL/min.으로 하였다. 정량범위는 2~1,000 ng/mL 이며, 상관관계($R^2$)는 0.9991로 좋은 직선성을 보였다. 정량한계는 2 ng/mL, 재현성은 변동계수가 10.8 이하, 정확도는 97.2~108.2% 였다. 이 분석방법은 혈장 중의 약물 정량 및 약물의 약동력학에 유용함을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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