• 제목/요약/키워드: 중성자분말회절법

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온도증가에 따른 삼팔면체운모 내 OH기의 구조변화 연구; 중성자 분말회절법을 이용한 In-situ 연구

  • 이철규;송윤구;김신애;문희수;전철민;성기훈
    • 대한자원환경지질학회:학술대회논문집
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    • 대한자원환경지질학회 2003년도 춘계 학술발표회 논문집
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    • pp.175-177
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    • 2003
  • 삼팔면체 운모의 결정구조에 대한 연구는 많은 학자들에 의해 진행되어 왔다. 하지만 주로 X선 단결정법을 이용하였기 때문에 수소에 대한 정보는 부족하다. 온도의 증가나 풍화에 의해 결정구조의 변화는 수산화기의 길이나 방향성에 영향을 주는데 위와 같은 X선에 의한 연구로는 한계를 가지게 된다. 이러한 단점을 극복하기 위한 방법으로 중성자 단결정법이나 중성자분말회절법을 사용할 수 있으나 중성자 단결정법은 일정크기 이상($5{\times}5{\times}0.4$mm, Rayner 1974)의 완전한 단결정을 대상시료로 이용해야 하는 단점이 있다. (중략)

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중성자분말회절법을 이용한 금운모 결정에 대한 리트벨트 구조분석 (The Rietveld Structure Refinement of Natural Phlogopite Using Neutron Powder Diffraction)

  • 이철규;송윤구;전철민;김신애;성기훈
    • 한국광물학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.215-222
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    • 2003
  • 캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 $K_2$(M $g_{4.46}$F $e_{0.83}$A $l_{0.34}$ $Ti_{0.22}$)(S $i_{5.51}$A $l_{2.49}$) $O_{20}$(O $H_{3.59}$ $F_{0.41}$)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263$^{\circ}C$)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 $\AA$, b=9.18∼9.20 $\AA$, c=10.18∼10.21 $\AA$, $\beta$=100.06∼100.08$^{\circ}$로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263$^{\circ}C$)에서의 값이 $R_{p}$=2.35%, $R_{wp}$=3.01%로, 상온에서의 값( $R_{p}$=2.51%, $R_{wp}$=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (B_iso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 $\AA$, 저온에서 1.03 $\AA$, 방향성은 93.4$^{\circ}$∼93.6$^{\circ}$로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.

질소가스 분위기 중 기계적 합금화에 의한 Cu-V 및 Fe-Cr 계의 비정질화 과정 (Amorphization Process Induced by mechanical Alloying under N2 Gas Atomosphere in Cu-V and Fe-Cr System.)

  • 이충효
    • 한국재료학회지
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    • 제6권8호
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    • pp.796-800
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    • 1996
  • 질소가스 분위기 중에서 Cu30V70 및 Fe30Cr70 혼합분말을 기계적 합금화 (MA)처리한 결과, 두 합금계에서 비정질화가 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 각 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 선택적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변화되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자회절 결과로부터 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

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중성자회절법을 이용한 이트리아 저코니아의 결정구조 연구 (Neutron Diffraction Study on the Crystal Structure of Yttria-Stabilized Zirconium Oxide)

  • Jin-Ho Lee;Chang-Hee Lee;Won-Sa Kim
    • 한국광물학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.164-170
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    • 2000
  • 중성자 단결정 및 분말회절실험을 이용하여 이트리아를 첨가한 저코니아 (yttria-stabilized airconia, Zr0.73Y0.27O1.87) 결정의 구조 분석을 수행하였다 시료는 입방정계로써, 공간군 Fm/equation omitted/ a=5.155(2)$\AA$, V=136.99(5), Z=4로 결정화되었고, 중성자 단결정 회절실험의 결과로 얻어진 70개의 브라그 회절반점을 이용한 최종신뢰도 R(F) 및 $\omega$R(I) 값은 각각 0.0576, 0.1057 이었다. Zr과 Y 원자 들은 이상적인 형석 (CaF2) 구조의 cation 위치에 불규칙하게 배열되어 있었으며, 산소 원자들의 대부분 (95%)은 (1/4,1/4,1/4) 위치에서 <110> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 크기만큼 이동하였고, 나머지 산소 원자들은 <100> 방향으로 $\Delta$/a~0.033의 변위가 존재하였다. Rietveld 분석법을 이용한 중성자 분말회절실험의 결과는 단결정 회절실험에서 보여주었던 결정학적 정보와 모든 면에서 잘 일치하고 있었으며, 정방정계의 구조에서 기인되는 몇 개의 불순상의 존재가 최종 분석된 분말 회절상에서 확인되었다.

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기계적 합금화한 $\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석 (Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction)

  • 이충효;조재문;이상진;심해섭;이창희
    • 한국재료학회지
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    • 제11권8호
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    • pp.664-664
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    • 2001
  • $\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

기계적 합금화에 의한 (V, Fe)-N계 비정질 합금의 제조 및 구조변화 (Mechanical alloying effect and structural observation of (V, Fe)-N amorphous alloy powders)

  • 이충효;전성용;김지순
    • 한국결정성장학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.129-134
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    • 2004
  • 본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

기계적 합금화법으로 제조한 비정질 Ni-Ta 및 Cu-Ta 합금분말의 중성자회절에 관한 연구 (A study on neutron diffraction of amorphous Ni-Ta and Cu-Ta alloy powders prepared by mechanical alloying)

  • 이충효;이진
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제8권6호
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    • pp.715-720
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    • 1995
  • 기계적 합금화법에 의한 비정질화 과정을 Ni-Ta계 및 Cu-Ta계에 대하여 조사하였다. Ni-Ta합금계는 혼합엔탈피가 음이나, Cu-Ta계는 혼합엔탈피가 양인 열역학적으로 대조적인 합금계이다. 볼밀 중 발생하는 원자구조 변화를 중성자회절법을 이용하여 관찰하였다. 두 합금게에 있어서 기계적 합금화에 의한 비정질상이 생성되었다. 비정질 Cu-Ta합금의 local원자구조를 혼합엔탈피가 크게 음인 Ni-Ta계의 결과와 비교하였다. 그 결과, 대조적 특성을 가진 두 합금계임에도 불구하고 원자크기가 작은 Ni 및 Cu가 bcc Ta의 결정격자 속으로 우선적으로 침입함으로써 비정질화가 진행됨을 알 수 있었다.

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기계적 합금화에 의한 Fe-Cr-N 계 비정질 합금분말의 제조 (Synthesis of amorphous Fe-Cr-N alloy powders by mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.132-136
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    • 1999
  • 볼밀을 사용하여 $Fe_{30}Cr_{70}$ 혼합분말을 질소가스 분위기 중 기계적 합금화(MA) 처리하였다. 그 결과 비정질상이 생성되었으며 불활성 아르곤 가스 분위기중 MA 처리를 행한 경우에는 bcc 고용체가 얻어졌다. 기계적 합금화 처리한$(Fe_{30}Cr_{70})_{0.85}N_{0.15)$분말시료의 열분석 결과 약 $550^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. bcc 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자 회절에 의한 결정구조해석 결과 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

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