In this study, zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratio of 0.6 - 1.8 were synthesized from coal fly ash from a thermal power plant using a fusion/hydrothermal method. The zeolitic materials were found to have cubic crystals structure and X-ray diffraction (XRD) peaks of Na-A zeolite by XRD and SEM analysis. When the zeolitic materials were synthesized from the coal fly ash, the XRD peaks of the zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratios of 0.9-1.8 had the same location as the XRD peaks of commercial Na-A zeolite. The XRD peaks of the Na-A zeolite ($Na_{12}Al_{12}Si_{12}O_{48}27.4H_2O$) were confirmed in the $2{\theta}$ in the range of 7.18-34.18. However, it was also confirmed that peaks of $CaCO_3$, an impurity inhibiting synthesis of Na-A zeolite from CaO and $Na_2CO_3$ in the coal fly ash, occurred in the XRD peaks of the zeolitic materials at $Na_2CO_3/CFA$ ratio of 1.5-1.8. The crystallinities of the zeolitic materials tended to increase gradually within the $Na_2CO_3/CFA$ ratio range of 0.6-1.8.
In this study, zeolitic materials were synthesized from Jeju Volcanic Rocks (JVR) using a fusion/hydrothermal method at NaOH/JVR ratios of 0.6 and 1.2. The crystallinities of the zeolitic materials at NaOH/JVR ratios of 0.6 and 1.2 were 25.5% and 59.0%, respectively. It was confirmed through the SEM image that the zeolitic materials covered the zeolite particle with a cube-shaped crystals. The Co ions adsorption by the zeolitic materials were to reach the adsorption equilibrium at 120 min. It could be better simulated in the pseudo-second order adsorption kinetic equation than in the pseudo-first order adsorption kinetic equation. The adsorption capacities (qm) of Co ions could be to estimate Langmuir isotherm better than Freundlich isotherm. The maximum adsorption capacities (qm) at NaOH/JVR ratios of 0.6 and 1.2 were 55.3 mg/g and 68.7 mg/g, respectively. It was found that there was a high correlation between the crystallinity of zeolitic materials and the adsorption capacity of Co ions adsorption.
We studied a simple approach for synthesis of mesoporous Y(M-Y) from commercial zeolite Y precursors by treating of NaOH with $CH_3(CH_2)_{15}N(Br)(CH_3)_3$ as template. The physicochemical properties of the mesoporous zeolites Y were then analyzed using XRD, nitrogen full-isotherms at 77 K, SEM and TEM. The nitrogen adsorption-desorption analysis showed that surface area and pore diameter of synthesized mesoporous zeolite Y(M-Y) were $1072m^2/g$ and ~3.3 nm, respectively. And M-Y was applied for the removal of $Mn^{2+}$ and $Fe^{2+}$ from aqueous solution. This material, which introduces mesoporosity with zeolite Y character, displayed a superior adsorption capacity than commercial zeolite Y when used as an adsorbent for the removal of $Mn^{2+}$ and $Fe^{2+}$.
A zeolite material with a Si/Al molar ratio of 1.2 was synthesized by changing the NaOH/CFA ratio of coal fly ash (CFA) via a fusion/hydrothermal reaction in the HD thermal power plant. The change in the crystal structure of the zeolite was confirmed using XRD and SEM, and the ammonia adsorption capacities of the synthesized zeolitic materials and a commercial zeolite (Na-A zeolite) were analyzed via an ammonia temperature-programmed desorption (NH3-TPD) process. The SEM and XRD results revealed out the zeolitic materials from the coal fly ash maintained a hexagonal Linde-type crystal structure similar to that of Na-A zeolite, but the crystallinity of the synthesized zeolitic material was reduced due to impurities. The NH3 adsorption capacity, determined from the NH3-TPD analysis of was 1.122 mmol/g of the synthesized zeolitic material, which was lower than the NH3 adsorption capacity of the Na-A zeolite.
A zeolite material (ZCH) was synthesized from coal fly ash in an HD thermal power plant using a fusion/hydrothermal method. ZCH with high crystallinity could be synthesized at the NaOH/CFA ratio of 0.9. Ion-exchanged ZCH adsorbents for ammonia removal were prepared by ion-exchanging various cation (Cu2+, Co2+, Fe3+, and Mn2+) on the ZCH. They were used to evaluate the ammonia adsorption breakthrough curves and adsorption capacities. The ammonia adsorption capacities of the ZCH and ion-exchanged ZCHs were high in the order of Mn-ZCH > Cu-ZCH ≅ Co-ZCH > Fe-ZCH > ZCH according to NH3-TPD measurements. Mn-ZCH ion-exchanged with Mn has more Brønsted acid sites than other adsorbents. The ion-exchanged Cu2+, Co2+, Fe3+, or Mn2+ ions uniformly distributed on the surface or in the pores of the ZCH, and the number of acidic sites increased on the alumina sites to form the crystal structure of zeolite material. Therefore, when the ion-exchanged ZCH was used, the adsorption capacity for ammonia gas increased.
Ca2+ 이온으로 부분적으로 치환된 제올라이트 A (|Ca4Na4|[Si12Al12O48]-LTA) 단결정과 Se을 가는 모세관에 넣은 후 523 K 에서 5일동안 반응을 시켜 Se이 흡착된 제올라이트 A 단결정을 합성 하였다. 이 결정의 구조는 294 K 에서 단결정 X-선 회절 기술을 이용하여 $Pm{\bar{3}}m$ (a = 12.2787(13) Å) 입방 공간군에 속함을 확인 하였고, Fo> 4s(Fo)를 사용하여 최종 오차 인자를 R1/wR2= 0.0960/0.3483로 정밀화 하였다. 이 구조에서는 4개의 Na+와 4개의 Ca2+ 이온이 모든 6-ring 자리에 채워져 있었으며, 이들 이온들은 모두 6-ring 맞은편의 3-fold 축 상의 결정학적 위치에서 발견되었다. Se 원자들은 뚜렷하게 서로 다른 3개의 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위 세포당 2개의 Se(1) 원자는 sodalite cavity 내 6-ring 맞은편 (Se(1)-Na(1) = 2.53(5)Å), 1개의 Se(2) 원자는 4-ring 맞은편 (Se(2)-O(1) = 2.76(10) Å), 그리고 1개의 Se(3) 원자는 large cavity 내 6-ring 맞은편 (Se(3)-Na(1) = 2.48(5) Å)에 각각 위치하고 있었다. 2가지 형태의 Se2 분자 (Se(1)-Se(1) = 2.37(7) or 2.90(8) Å and Se(2)-Se(3) = 2.91(5)) Å)가 sodalite cavity와 large cavity 내에서 발견되었으며, Se4와 Se8과 같은 형태의 클러스터가 large cavity 내에 존재할 수 있었다. 이들 클러스터내 Se 원자들 사이의 거리는 기체상태의 Se2 분자내 Se 원자 사이의 거리보다 더 길게 나타났다.
$Cu/ZnO/ZrO_2$와 MFI계열의 제올라이트(HZSM-5, H-Ga-Sllicate, H-Fe-Silicate)로 이루어진 혼성촉매상에서 이산화탄소 접촉수소화반응을 수행하였다. MFI계열의 제올라이트중 브뢴스테드 산점양이 가장 많은 HZSM-5를 포함한 혼성촉매가 가장 높은 $C_2{^+}$ 탄화수소 수율을 나타내었다. HZSM-5를 포함한 혼성촉매 중에서는 $SiO_2/Al_2O_3$비가 낮을수록, 이온교환 시간이 많을수록 즉 브뢴스테드 산점의 양이 많을수록 $C_2{^+}$ 탄화수소에 대한 수율이 높았다. HZSM-5에 금속이온을 이온 교환 하였을 경우, $HZSM-5{\simeq}Ga/HZSM-5>Zn/HZSN-5$의 순서로 활성이 높았는데 이 또한 브뢴스테드 산점수가 많을수록 활성이 증가하였다.
알루미늄 드로스는 알루미늄 용해 공정에서 용탕 표면에 발생하는 산화물 덩어리로서, Salt 유무에 따라 화이트드로스와 블랙드로스로 구분된다. 화이트드로스의 경우 금속 함량이 높아 용해 공정으로 재활용 되지만, 블랙드로스는 금속 함량이 낮고 성분 분리가 어려워 대부분 매립 처리되며, 물과 반응하면 가스와 발열 반응이 일어나 토양오염의 원인으로 작용한다. 하지만 블랙드로스에는 NaCl과 KCl과 같은 Salt 성분과, $Al_2O_3$, MgO와 같은 무기소재가 포함되어 있어 이러한 유가자원을 회수하고 소재화하는 기술 연구가 필요하다. 본 연구에서는 알루미늄 블랙드로스를 재활용하기 위한 공정을 제시하였다. 파쇄-용해(Dissolution)-고액분리-감압증발을 거치는 공정을 통하여 블랙드로스에 존재하는 무기물과 용해성 물질을 분리하였다. 물과 블랙드로스 함량을 제어하여 조건에 따라 분리물의 회수율을 최적화하였으며, 블랙드로스:물 비율이 1:9 일 때 91 wt.%의 Salt flux 회수율을 보임을 확인하였다. 추가적으로, 회수된 무기물을 이용한 제올라이트의 합성을 통하여 블랙드로스의 소재화 가능성을 확인하였다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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