• 제목/요약/키워드: 정량적 기준

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LC-MS/MS를 이용한 담수 어류 중 말라카이트 그린 분석 (Monitoring of Malachite Green in Freshwater Fish using LC-MS/MS)

  • 최희진;육동현;박영애;정보경;홍미선;윤용태;이혜진;김연천;박성규;김무상;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.15-20
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    • 2016
  • LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 유효성 검증결과 결정계수($R^2$)가 0.9996이상으로 높은 직선성을 보여주었으며 회수율은 어종에 따라 69.8%에서 93.9%범위를 보였다. 검출한계는 $0.013{\mu}g/kg$, 정량한계는 $0.038{\mu}g/kg$으로 CODEX의 가이드라인을 만족하였다. 수거된 어류 200건에서 말라카이트 그린을 분석한 결과, HPLC-DAD로는 1건이 검출되었으나, LC-MS/MS로 분석시 검출률은 18.5%였다. 본 연구 결과, LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 분석법이 우리나라에서 많이 소비되는 담수어종에서 분석에 적합하며, 1건을 제외한 모든 시료에서 식품공전의 잔류허용기준 이하로 말라카이트 그린이 검출되어서 안전한 것으로 나타났다. 다만 식품공전의 검출한계 이하로 말라카이트 그린이 검출되는 빈도가 18.5%임을 볼 때, 지속적으로 감시하고 모니터링 할 필요가 있음을 시사한다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 tridemorph의 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Tridemorph in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 박원민;도정아;임승희;박신민;윤지혜;이동석;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.290-297
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    • 2017
  • 본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

영산강 및 섬진강 수계 중 농약 분포 조사 (Monitoring of Pesticides in the Yeongsan and Seomjin River Basin)

  • 이영준;최정희;김상돈;정희정;이형진;심재한
    • 한국환경농학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.274-281
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    • 2015
  • 영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r2)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.

유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 재질의 식품용 기구 및 용기·포장의 중금속 이행량 모니터링 (Monitoring of Heavy Metals Migrated from Glassware, Ceramics, Enamelware, and Earthenware)

  • 조경철;조예은;박소연;박용춘;박세종;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권1호
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    • pp.23-30
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    • 2020
  • 국내에 유통되는 식품용 기구 및 용기·포장 중 4종류(유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류) 의 재질, 총 198건을 수거하여 식품으로 이행 가능성이 있는 중금속(납, 카드뮴, 비소 및 안티몬)에 대하여 이행량을 ICP-MS 로 조사하였다. 식품유사용매는 4% 초산을 사용하여 25℃를 유지하면서 24시간 방치한 액을 시험용액으로 하였으며, 시험법 검증을 위하여 검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도를 산출하였다. 이행량 조사 결과 유리제의 경우 납과 카드뮴은 각각 N.D.-752.21 ㎍/L, N.D.-1.99 ㎍/L 이고, 도자기제는 납, 카드뮴 및 비소가 각각 N.D.-1,955.86 ㎍/L, N.D.-74.06 ㎍/L, N.D.-302.40 ㎍/L 이며, 법랑의 납, 카드뮴 및 안티몬은 각각 N.D.-4.48 ㎍/L, N.D.-7.00 ㎍/L, N.D.-52.00 ㎍/L 이였다. 그리고 옹기류의 납, 카드뮴 및 비소는 각각 N.D.-13.68 ㎍/L, N.D.-0.04 ㎍/L, N.D.-6.71 ㎍/L 수준으로 확인 되었다. 이와 같은 결과를 근거로 유리제 등으로부터 식품으로 이행 가능한 중금속의 위해도는 총 섭취량대비 4.83% 이하로 비교적 안전한 것으로 판단된다. 또한, 본 연구결과는 국내에서 유통중인 유리제 등의 식품용 기구 및 용기·포장은 모두 국내의 기준·규격에 적합함을 확인하였다.

UIP 환자에서 측정된 Fibroblastic Foci량이 예후에 미치는 영향 (The Prognostic Value of Fibroblastic Foci Quantity in Patients with Usual Interstitial Pneumonia)

  • 박성우;이영목;이준혁;김기업;김도진;어수택;김용훈;박춘식;김현조;염욱
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제51권6호
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    • pp.540-549
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    • 2001
  • 연구배경 : 특발성 폐섬유화증 중 통상성 간질성 폐렴(Usual interstitial pneumonia)은 대부분 진행성으로 악화되는 매우 나쁜 질환이다. 조직학적으로 볼 때 상피하에 흩어져서 존재하는 fibroblastic foci에서 콜라겐 합성을 통한 폐 섬유화를 일으키는 것으로 알려져 있다. 이러한 fibroblastic foci와 폐기능을 포함한 임상적 지표 및 예후와의 상관관계를 알아보고자 하였다. 방 법 : 개흉 또는 흉강경을 통한 폐 생겸검사로 진단된 20명(남:여 13:7)을 대상으로 하여 폐 조직에서 fibroblastic foci의 양을 정량화 하였다. 결 과 : 1) Fibroblastic foci 양과, 폐기능검사, 동맥혈가스검사($AaDO_2$) 사이에는 유의한 상관관계가 없었으며, 기관지폐포 세척검사의 세포분획중 호중구 비율과는 의미있는 비례관계(p<0.05)가 있었다. 2) Fibroblastic foci/vol을 0.2를 기준으로 두 그룹으로 나누어 각 그룹간의 생존률, 폐기능검사, 기관판지폐포 세척검사의 세포분획비율의 차이를 비교한 결과 기판지폐포세척액의 호중구비율이 fibroblastic foci가 많은 군에서 의미있게 높았으며(p<0.05), 생존율, 폐기능점사등은 두 군간에 유의한 차이는 없었다. 결 론 : 본 연구에서는 fibroblasic foci가 UIP 환자의 예후 및 질환의 활성도를 나타내주는 지표로는 확실하지 않은 것으로 여겨지며, 추가로 좀더 많은 자료로 분석이 필요할 것으로 여겨진다.

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좌측 유방암 방사선 치료에서 깊은 들숨 호흡법을 이용한 심장 선량 감소 평가 (Evaluation of Dose Reduction of Cardiac Exposure Using Deep-inspiration Breath Hold Technique in Left-sided Breast Radiotherapy)

  • 정주영;김민주;정재홍;이스란;서태석
    • 한국의학물리학회지:의학물리
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    • 제24권4호
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    • pp.278-283
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    • 2013
  • 방사선 치료를 진행한 오른편 유방암 환자에 비해 왼편 유방암 환자의 방사선 치료 시 왼편 유방의 인접 주요 장기인 심장에 전달되는 선량에 의한 심장 질환의 발병 및 기타 질환의 발병으로 인한 높은 치사율과 관련된 예후가 보고되고 있다. 방사선 치료에서 computed tomography (CT) 영상을 획득 하는 방법 중 deep inspiration breath hold (DIBH) 기법은 들숨 상태에서 일정 시간 동안 환자의 호흡을 정지시키고 영상을 획득 하는 방법으로 심장과 흉곽 사이의 거리가 최대가 되게 한다. 따라서 본 연구에서는 DIBH 영상 획득 기법을 활용하여 왼편 유방암 환자의 방사선 치료 시 DIBH 기법을 적용한 CT 영상을 토대로 심장과 왼편 유방까지의 거리 계산 및 심장에 전달되는 피해 선량을 정량화 함으로써 왼편 유방암 환자의 방사선 치료 시 DIBH 기법의 유용성을 평가하고자 하였다. Free breathing (FB)와 DIBH 기법을 적용한 여성 유방암 환자의 CT 영상을 각 10세트를 획득하고, 50 Gy를 28번으로 분할하여 처방하였으며, 쐐기 필터(wedge filter)를 이용한 대향 2문 접선 조사를 적용했다. 심장과 왼편 유방까지의 거리는 각 장기의 중심 좌표를 획득하고, 각 중심좌표 간의 거리를 계산하였다. DIBH 기법의 경우, 일반적인 FB 기법을 적용 했을 때보다 심장과 왼편 유방 사이의 거리가 평균 1.43 mm 증가하였으며, 통계적 유효성을 확인할 수 있었다. 심장에 전달된 피해 선량의 경우, 최대 선량 기준으로 크게는 3,555 cGy 가량 감소함을 확인할 수 있었다. 각 영상마다의 거리 및 심장의 피해 선량에 대한 정도의 차이는 있었지만, DIBH 기법을 적용하였을 경우, 심장과 왼편 유방까지의 거리의 증가 및 피해 선량 감소 등의 경향성을 확인할 수 있었다. 본 DIBH 기법은 기존 방사선 치료 과정 중 추가적인 시간 소모가 적고, 쉽게 적용할 수 있다는 장점이 있으며, 임상에서의 적용으로 여성 유방암 환자의 불필요한 심장 피해 선량 전달을 감소 시킬 수 있을 것으로 사료된다.

축산물 중 천연유래 질산염 및 아질산염 함유량 조사 (The Naturally Occurring Levels of Nitrate and Nitrite in Livestock Products)

  • 최재천;박소라;임호수;고경육;김미혜
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.265-271
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    • 2015
  • 본 연구에서는 축산물 및 축산가공품에서 천연적으로 유래되는 질산염과 아질산염의 함유량을 조사하였다. 식육 223건, 식육가공품 51건, 원유 30건, 유가공품 142건, 알류 5건 및 알가공품 7건으로 총 458건에 대해 이온크로마토그래피(IC)를 이용하여 질산염과 아질산염을 분석하였다. 이 때, 축산물 가공기준 및 성분규격의 전처리법과 기기조건을 이용하여 분석하였으며 축산물 및 축산가공품에 적용하여 시험법 검증(직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율, 재현성 및 측정불확도)을 실시한 결과, 모두 양호한 값으로 나타났다. 총 458건을 분석한 결과, 질산염이 167건에서 아질산염이 40건에서 검출되어 질산염이 아질산염에 비해 검출된 건수가 많았다. 질산염의 경우, 조제분유류에서 ND~40.23 mg/kg으로, 양념육류에서 ND~37.97 mg/kg으로, 가공치즈류에서 ND~32.40 mg/kg으로, 알가공품에서 4.92~31.50 mg/kg으로, 분유류에서 ND~27.73 mg/kg으로, 소시지류에서 ND~22.45 mg/kg으로, 베이컨류에서 ND~22.45 mg/kg으로, 자연치즈류에서 ND~21.55 mg/kg으로, 햄류와 발효유류에서 ND~20.82 mg/kg으로, 알류에서 ND~13.57 mg/kg으로, 버터류에서 ND~12.77 mg/kg으로, 우유류에서 ND~9.31 mg/kg으로, 식육류에서 ND~3.88 mg/kg의 순으로 나타났다. 한편, 아질산염은 알가공품에서 1.84~17.35 mg/kg으로 나타났으며 식육류에서는 ND~1.92 mg/kg의 범위로 검출되었다.

고추와 재배환경의 식품매개 병원균 분포 (Distribution of foodborne pathogens in red pepper and environment)

  • 정지은;서승미;양수인;진현숙;정규석;노은정;정명인;류재기;류경열;오광교
    • 한국식품과학회지
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    • 제53권6호
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    • pp.799-808
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    • 2021
  • 본 연구는 고추와 토양, 농업용수, 장갑을 대상으로 101개의 시료를 채취하여 위생지표세균(일반세균, 대장균군, 대장균)과 B. cereus, S. aureus에 대해 정량 분석과 병원성 세균(병원성 E. coli, E. coli O157:H7, B. cereus, S. aureus, L. monocytogenes, Salmonella spp.)에 대해 정성 분석하였다. 고추와 토양, 장갑 시료의 일반세균수는 3.36-7.08 log CFU/g, 대장균군은 2.16-5.14 log CFU/g, 대장균은 1.50-1.54 log CFU/g이었고 농업용수 시료의 대장균군은 17.67-247.05 MPN/100 mL 수준으로 나타났다. 고추와 토양, 농업용수, 장갑의 B. cereus는 1.35-6.78 log CFU/g, S. aureus는 1.63-2.09 log CFU/g 수준으로 나타났다. 고추와 토양, 농업용수, 장갑 시료에서 병원성 E. coli, E. coli O157:H7, L. monocytogenes, Salmonella spp. 등은 검출되지 않았다. 고추와 환경 시료에서 분리한 B. cereus의 장독소 유전자와 항생제 감수성을 분석하였다. 고추와 토양, 장갑에서 분리한 B. cereus의 hblACD 유전자는 각각 54.5, 75, 75% 비율이었으며, nheABC유전자는 각각 72.7, 75, 100% 비율이었다. 고추와 토양, 장갑에서 분리한 B. cereus는 β-lactam계 항생제에 대해 저항을 보였지만, cefotaxime에 대해 일부 균주는 중간 내성을 보였고 모든 균주는 imipenem에 대해 감수성을 나타냈다. B. cereus는 비β-lactam계 항생제에 대해 감수성을 나타냈지만, rifampin, trimethoprim-sulfamethoxaole, vancomycin, clindamycin, erythromycin에 대해 일부 균주는 중간 내성을 나타냈다. 본 연구의 결과를 통하여 재배단계 고추의 미생물학적 오염도를 파악할 수 있고, 고추에 오염된 B. cereus에 의해 설사형 식중독이 발생 가능성을 파악할 수 있다. 이는 농산물 중 미생물 기준 설정 등에 대한 과학적 근거로써 활용이 가능할 것으로 기대한다. 또한, 고추와 재배환경에서 항생제 저항성 B. cereus가 검출되어 농업현장에서 항생제 내성균주 출현을 예방하는 대책이 요구된다.

변수 분석을 통한 아토카푸스 니티두스 추출물과 분획물의 항산화, 타이로시나제 및 콜라제나제 In Vitro 저해활성 연구 (Studies on Antioxidant Activity and In Vitro Inhibitory Activity of Tyrosinase and Collagenase in Artocarpus nitidus subsp. lingnaensis (Merr.) F.M. Jarrett using 4 Parameter Logistic)

  • 손광희;김영국;최상호;장지운;신동하;이종석;박호용
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.161-173
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    • 2019
  • 본 연구에서는 아토카푸스 니티두스의 용매추출물 및 실리카 컬럼 분획물의 항산화 활성, 콜라제나제 저해활성 및 미백활성을 평가하였다. In vitro 실험의 활성 분석은 sigmoid 곡선형 반응에 적합한 4 매개변수 회귀곡선 분석(4 parameter logistic, 4PL)을 활용하여 정량화 하였다. HPLC와 LC/MS 분석에 따르면 아토카푸스 분획물은 폴리페놀류가 주성분이었으며, 추출물의 총 폴리페놀의 함량은 갈릭산 기준 $48.1{\pm}2.6mg\;GAE/g$이었다. 1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) 라디칼 소거활성을 평가한 결과, 용매추출물, 분획물-1과 분획물-2는 각각 16.7, 42.0 및 $10.1{\mu}g/mL$의 농도에서 50%의 라디칼 소거활성($SC_{50}$)을 보였고, 분획물-2는 양성 대조구 ascorbic acid ($1.5{\mu}g/mL$)에 가장 근접한 활성을 보였다. Tyrosinase 저해활성은 추출물과 분획물 2종이 각각 64.9, 0.9 및 $1.2{\mu}g/mL$$IC_{50}$를 보여 대조구인 코직산($7.4{\mu}g/mL$) 및 알부틴($119.0{\mu}g/mL$) 대비 전반적으로 높은 활성을 보였다. 제브라피쉬 배아를 이용한 색소침착도 억제활성에서는 분획물-2(27.5%)가 대조구인 코직산(18.6%) 대비 유의하게 미백활성 결과를 보였으며 동시에 $500{\mu}g/mL$까지 배아 생장에 영향이 없음을 확인하였다. 아토카푸스 추출물과 분획물-1 및 분획물-2는 콜라제나제 저해활성에서 각각 139.8, 20.6, 및 $16.8{\mu}g/mL$$IC_{50}$를 보여, 대조구인 1, 10-Phenanthroline ($55.4{\mu}g/mL$) 대비 우수한 활성을 보였다. 추출물과 분획물-2에 대한 엘라스타제 저해활성은 각각 61.8과 $67.1{\mu}g/mL$으로 암라 및 사포타 추출물과 유사한 활성 범위를 보여주었다. 이상의 결과는 아토카푸스 추출물이 항산화, 미백 및 피부노화 방지에 유용한 폴리페놀계 화장품소재로 활용이 가능하며, 추출물-2는 고농도에서도 안전함을 시사한다.

곡류 및 곡류 가공식품의 총비소 및 무기비소 오염 비교 (Comparison of Total and Inorganic Arsenic Contamination in Grain and Processed Grain Foods)

  • 백은진;김명길;김현주;성진희;이유진;곽신혜;이은빈;김혜진;이원주;이명진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.385-393
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    • 2022
  • 본 연구는 유통 중인 곡류 87건 및 그 가공식품 66건을 대상으로 발암물질인 무기비소의 오염도를 조사하였다. 높은 분리능과 감도를 가진 HPLC-ICP/MS를 이용하여 무기비소 As(III), As(V) 및 유기비소 MMA, DMA, AsB, AsC를 분석했으며, ICP/MS로 총비소를 정량하였다. 모든 곡류에서 무기비소가 검출되었으며, 곡류의 총비소는 약 70-85%의 무기비소와 약 10-20%의 DMA로 구성되었다. 곡류 분석 결과, 담수재배 종인 쌀과 흑미에서 높았고, 밭재배 잡곡은 오염도가 낮았다. 쌀의 평균 무기비소 농도는 쌀눈 0.160 mg/kg, 현미 0.135 mg/kg, 백미 0.083 mg/kg으로 외피에 비소가 많은 것으로 조사되었다. 곡류 가공식품은 원재료의 종류와 함량에 따라 무기비소 농도가 달랐으며, 현미와 쌀눈 가공 제품에서 검출량이 많았다. 모든 시료는 기준규격을 초과하지 않았지만, 섭취 빈도가 높으므로 식품 안전을 위해 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 판단된다.