19~20세기 생활민속자료(갓끈 장식, 구슬 및 대롱, 안경테, 안경집 장식, 망건 풍잠 및 관자, 저고리 단추 등)에 사용된 셀룰로오스 나이트레이트는 열화에 의해 균열과 미세 균열이 일어나 부서지고 있다. 균열에 의해 부서진 셀룰로오스 나이트레이트 생활민속자료의 보존을 위해 수용성 아크릴 에멀젼 접착제 4종에 대해 강화와 접착을 평가하였다. 강화처리를 위한 저농도의 아크릴 에멀젼의 점도는 Plextol D 498이 가장 낮았다. 그리고 유리전이온도(Tg)가 상온이하의 접착제 필름은 인장응력과 탄성률은 감소하고 변형률은 증가하여 유연성이 높았다. 인공 태양광 가속 열화 후에는 Plextol D 498과 Primal AC 35 필름은 접착력과 유연성을 유지하였고, Plextol D 498과 Dispersion K 52는 황변이 거의 일어나지 않아, Plextol D 498이 가속 열화에 가장 안정적이었다. 저농도 아크릴 에멀젼의 셀룰로오스 나이트레이트로의 침투성은 Plextol D 498이 가장 우수하였다. Plextol D 498 에멀젼을 사용하여 열화에 의해 부서진 갓끈의 중앙장식에 대한 보존처리는 저농도로(1%, 3%) 수 회 강화처리 후 고농도로(20%) 조각을 접착하여, 열화에 의해 부서지는 현상을 막을 수 있었고 접착이 잘 유지되었다. 보존처리 후 산소와 수분으로 부터의 열화를 막기 위해, 저습도용 탈산소제와 함께 산소 차단 필름으로 밀봉하였다.
본 연구는 접착조인트의 파손모드 및 파손강도 연구를 위해 단일 겹침 시편(Single lap shear joint)을 이용하여 해석을 실시하였다. 알루미늄과 스틸, Araldite 접착제를 이용, 시편을 제작하여 인장시험을 진행하였으며 시험데이터를 이용, 유한요소해석 결과와 비교 분석하였다. 알루미늄과 스틸, 접착제 모두 비선형해석을 통해 정확한 거동을 묘사하고자 하였다. 시험결과 파단강도는 Overlap length와 Width가 증가함에 따라 선형적으로 증가하였다. 또한 이종재료 조인트의 경우 동종재료 조인트와 비교 시 10~17% 정도의 파손강도 증가를 보였다. 이는 강성이 강한 스틸을 함께 사용함으로써 판재의 굽힘변형이 줄어들고 이를 통해 본드의 응력집중을 막는 효과를 가져왔기에 나타난 현상으로 분석된다. 유한요소해석을 통한 응력분포 및 변형률 분포를 분석한 결과 동종재료의 경우 본드 양 끝단, 이종재료의 경우 강성이 약한 판재와 가까운 부분에서 집중이 발생하였다. 응력집중 및 파손의 주요 인자를 확인하기 위해 본드의 각 성분 별 응력 값을 측정해 본 결과 1-3방향 전단응력 이 파손의 가장 큰 인자로 분석되었다.
금속, 세라믹스, 플라스틱 등 고체의 표면에 적용되는 접착제와 페인트 도장막의 수요와 중요성은 점점 증가하고 있다. 본 연구에서는 금속 피착재에 고분자 재료인 접착제 혹은 페인트 도장막을 적용할 때, 이들 고분자 코팅층과 금속 피착재 사이의 접착강도 측정시 영향인자에 대한 연구를 돌리테스트로 수행하였다. 접착제로는 2액형 에폭시 접착제가 사용되었으며, 페인트로는 방청용 2액형 에폭시 페인트인 EH2350가 사용되었다. 특히, 영향인자로는 피착재의 종류(Al, Fe, STS, Cu, Zn), 표면거칠기 및 표면오염(수돗물, 소금물) 등을 선택해서 접착강도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 접착제와 피착재의 접착강도는 동일한 접착제를 사용해도 피착재의 종류가 달라지면 다르게 나타났으며, 수돗물 혹은 소금물로 산화 오염된 피착재의 표면은 페인트 도장공정 이전에 수돗물로 스프레이 세척이 필수적임을 알았다. 본 연구의 결과로 돌리테스트는 도장막과 피착재의 접착강도를 측정하는데 향후 널리 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 마이크로 또는 나노 입자 형상을 폴리디메틸실록산 (PDMS)에 전사시켜 건식접착제를 제조하고 특성에 대하여 고찰하였다. 20 nm, 40 nm, 70 nm의 직경을 가지는 구리 나노 입자형상과 $5{\mu}m$의 직경을 가지는 폴리메틸메타아크릴레이트 (PMMA) 마이크로 입자 형상을 전사시켜 PDMS 건식 접착제를 제조하였다. 입자의 종류 및 크기가 변화함에 따라 건식 접착제의 기계적 특성, 인장 접착강도, 표면 형상, 접촉각, 광학적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 20 nm 직경을 가지는 구리 나노 입자를 전사시켜 얻은 건식 접착제는 bare PDMS 필름에 비하여 300% 이상 향상된 인장 접착강도를 가졌다. 나노 입자를 전사시켜 얻은 큰 표면적 건식 접착제 구조가 높은 인장 접착강도를 부여하는 원인으로 추정된다. 본 연구결과는 나노 입자를 전사시키는 방법이 PDMS 건식 접착제의 제조에 있어 쉽고 효과적임을 시사한다.
더욱 작고 얇고 빠르며, 많은 기능을 가진 모바일 기기에 대한 요구가 그 어느 때보다 높다. 이에 대한 기술적 대응의 하나로 여러 개의 칩을 적층하는 Stacked Chip Scale Package(SCSP)가 어셈블리 업계에서 사용되고 있다. 다수의 칩을 접착하는 유기접착제로는 필름형 접착제인 die attach film(DAF)가 사용된다. 칩과 유기기판의 접착의 경우, DAF가 기판의 단차를 채우기 위해서는 고온에서 높은 유동성이 요구된다. 또한 와이어 사이를 채우면서 고용량 메모리와 같이 동일한 크기의 칩을 접착하는 DAF의 경우에도, 본딩 온도에서 높은 유동성이 요구된다. 본 연구에서는 DAF의 주요 원재료 3성분에 대한 혼합물 설계 실험계획법을 통하여 고온에서 낮은 탄성계수를 갖도록 최적화하고, 이에 따른 점착 특성 및 경화 특성을 평가하였다. 3성분은 아크릴 고분자(SG-P3)와 연화점이 다른 두 개의 고상에폭시 수지(YD011과 YDCN500-1P)이다. 실험계획법 평가 결과에 따르면, 고온에서는 아크릴 고분자 SG-P3의 함량이 작을수록 탄성계수가 작은 값을 나타내었다. $100^{\circ}C$에서의 탄성계수는 SG-P3의 함량이 20% 감소한 경우, 1.0 MPa에서 0.2 MPa 수준으로 감소하였다. 반면, 상온에서의 탄성계수는 연화점이 높은 에폭시 YD011에 의해 크게 좌우되었다. 최적 처방은 UV 다이싱 테이프를 적용시 98.4% 수준의 비교적 양호한 다이픽업 성능을 나타냈다. 유리칩을 실리콘 기판에 부착하고 에폭시를 1단계 경화시킨 경우, 크랙이 발생하였으나, 아민 경화 촉진제의 함량 증가와 2단계 경화를 통하여 크랙의 발생을 최소화할 수 있었다. 이미다졸계 촉진제가 아민계 촉진제에 비해 효과가 우수하였다.
3 차원 패키징을 위한 저온 Cu-Cu직접 접합부의 계면접착에너지를 향상시키기 위해 Cu박막 표면에 대한 Ar/N2 2단계 플라즈마 처리 전, 후 Cu표면 및 접합계면에 대한 화학결합을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 정량화한 결과, 2단계 플라즈마 처리로 인해 Cu표면에 Cu4N이 형성되어 Cu산화를 효과적으로 억제하는 것을 확인하였다. 2단계 플라즈마 처리하지 않은 Cu-Cu시편은 표면 산화막의 영향으로 접합이 제대로 되지 않았으나 2단계 플라즈마 처리한 시편은 효과적인 표면 산화방지효과로 인해 양호한 Cu-Cu접합을 형성하였다. Cu-Cu직접접합 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam 시험방법 및 4점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험방법을 통해 비교한 결과, 각각 1.63±0.24, 2.33±0.67 J/m2으로 4-PB 시험의 계면접착에너지가 더 크게 측정되었다. 이는 계면파괴역학의 위상각(phase angle)에 따른 계면접착에너지 증가 거동으로 설명할 수 있는데 즉, 4-PB의 계면균열선단 전단응력성분 증가로 인한 계면거칠기의 효과에 기인한 것으로 판단된다.
휴대용기기에 대한 경박단소 및 빠른 속도에 대한 요구는 반도체 패키징 기술에도 변화를 가져왔다. 이에 대한 대응의 하나로 stacked chip scale package(SCSP)가 업계에서 사용되고 있다. SCSP를 구현하기 위한 핵심소재 중의 하나가 die attach film(DAF)이다. 특히, 다이와 기판을 접착하거나 다이와 다이를 접착하는 경우, DAF의 접착필름은 기판의 단차나 본딩 와이어 사이를 기공의 발생 없이 채우기 위해 우수한 고온 유동성이 요구된다. 그러나 이 경우 경화 크랙의 발생을 최소화하기 위해 2단계 경화가 종종 요구되나, 공정시간 단축을 위해서는 1단계 경화가 바람직하다. 본 연구에서는 DAF 접착필름의 조성물을 경화 성분(에폭시 수지), 유연 성분(고무성분), 딱딱한 성분(페녹시수지, 실리카), 3개 군으로 분류하고, 조성물의 변화에 따른 1단계 경화시 경화 크랙, 고온 유동성, die attach (DA) 기공발생에 대한 영향을 혼합물 실험 설계법를 통해 살펴보았다. 경화 크랙은 딱딱한 성분 함량에 가장 크게 영향을 받았으며, 함량이 증가할수록 경화 크랙이 감소하였다. DA 기공의 발생은 딱딱한 성분의 함량이 감소할수록 감소하였으며, 특히, 딱딱한 성분의 함량이 적은 경우는 경화 성분의 함량이 감소할수록, 기공의 발생이 억제되었다. 고온 유동성은 100℃ 저장탄성 계수와 120℃에서의 블리드 아웃(BL-120)으로 평가되었다. 100℃의 고온 저장탄성률은 딱딱한 성분의 감소가 중요하였고, 유동성 지표인 BL-120의 경우는 경화 성분의 함량의 증가와 딱딱한 성분의 감소가 동시에 중요하였다.
팬 아웃 웨이퍼 레벨 패키지의 Cu 재배선층 적용을 위해 Ti 확산방지층과 폴리벤즈옥사졸(polybenzoxazole, PBO) 절연층 사이의 계면 신뢰성을 평가하였다. PBO 경화 온도 및 고온/고습 시간에 따라 4점 굽힘 시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 175, 200, 및 225℃의 세 가지 PBO 경화 온도에 따른 계면접착에너지는 각각 16.63, 25.95, 16.58 J/m2 로 200℃의 경화 온도에서 가장 높은 값을 보였다. 박리표면에 대한 X-선 광전자 분광분석 결과, 200℃에서 PBO 표면의 C-O 결합의 분율이 가장 높으므로, M-O-C 결합이 Ti/PBO 계면접착 기구와 연관성이 높은 것으로 판단된다. 200℃에서 경화된 시편을 85℃/85% 상대 습도에서 500시간 동안 고온/고습 처리 하는 동안 계면접착에너지는 3 .99 J/m2까지 크게 감소하였다. 이는 고온/고습 처리동안 Ti/PBO 계면으로의 지속적인 수분 침투로 인해 계면 근처 PBO의 화학결합이 약해져서 weak boundary layer를 형성하기 때문으로 판단된다.
본 연구의 목적은 산부식된 법랑질에 수분이나 타액이 오염되어도 적절한 접착력을 얻을 수 있다고 소개된 교정용 친수성 프라이머를 이용한 교정용 브라켓 접착시 타액 오염 정도에 따른 전단결합강도와 접착 파절 양상을 기존의 소수성 프라이머와 비교함으로써 임상적 유용성을 평가하는 것이다. 사람의 소구치를 강철 원통에 교정용 레진으로 포매하여 만든 시편에 기존의 소수성인 Transbond XT primer와 친수성인 Transbond MIP primer각각에 대하여 광중합형 접착 레진으로 브라켓을 접착시, 인공 타액을 이용한 오염정도에 따른 전단결합강도를 만능시험기로 측정하고, 접착 파절 양상을 stereomicroscope로 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 건조 상태에서 Transbond XT primer와 Transbond MIP primer의 전단결합강도는 유의한 차이가 없었다. 2. 타액 오염시 그 정도에 상관없이 Transbond MIP primer는 Transbond XT primer에 비해 유의하게 높은 전단결합 강도를 나타냈다(p<0.001). 3. Transbond MIP primer는 한 겹의 타액 오염시 건조 상태와 전단결합강도의 유의한 차이가 없었으나, 두 겹의 타액 오염시에는 유의하게 낮은 결합강도를 나타냈다(p<0.01). 4. 접착 파절 형태는 타액 오염의 정도에 따라 평균 접착제 잔류 지수가 낮아지는 경향을 나타냈다. Transbond MIP primer는 타액 오염시에도 반 이상이 브라켓-레진 계면에서의 파절을 보였으나, Transbond XT primer는 타액 오염시 대부분의 경우 레진-법랑질 계면에서의 파절을 나타냈다. 이상의 실험 결과, 교정용 친수성인 Transbond MIP primer는 수분 조절이 어려운 임상 상황에서 적절한 결합강도를 얻을 수 있는 좋은 방법으로 생각된다.
본 연구는 6세대 교정용 접착 시스템인 Transbond Plus Self-Etching Primer(3M/Unitek Dental Products, Monorovia, Calif)를 이용하여 법랑질면에 브라켓을 접착하는 방법과, 통상적인 산부식 방법에 의해 브라켓를 접착한 경우의 전단결합강도 차이를 비교$\cdot$평가하고, self etching primer를 이용하여 브라켓을 접착할 때 치면에 존재하는 수분이 브라켓의 저단결합강도에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. $37\%$ 인산용액과 Self-Etching Primer를 이 용하여 법랑질을 표면 처 리하고 Transbond XT를 이 용하여 브라켓을 치면에 부착하였다. 또한 수분의 존재에 따른 전단결합강포의 차이를 평가하기 위해 인공타액을 치면예 도보후 Self-Etching Primer를 사용하여 브라켓을 부착한 후 30분과 24시간에 따른 전단결합강도를 비교 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Self-etching primer군에서 건조군과 습윤군의 전단결합강도는 $37\%$인산처리군의 결합강도보다 낮았다(p<0.05). 그러나 Self-etching primer군의 전단결합강도는 일상적으로 유용한 수준의 이상이었다. 2. 모든군에서 24시간군의 전단결합강도가 30분군의 전단결합강도보다 높았으며 (p<0.05), 이는 브라켓 접착후 일정시간의 경과가 결합강도를 증가시켜 줌을 알 수 있었다. 3. Self-etcing primer군에서 습윤군의 전단결합강도는 건조군보다 높은 경향이었으나 통계적 유의성은 인정되지 않았다(P>0.05). 4 ARI 점수의 비교결과 인산처리군에서는 0점과 1점의 빈도가 높았으며, Self-etching primer 건조군과 습윤군에서는 2점과 3점의 빈도가 높아(p<0.05) Self-etching primer군이 인산처리군보다 법랑질-레진 접착계면부위에서의 파절이 많이 일어남을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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