본 논문에서는 고분자의 바인더와 고체불질 사이의 결합력을 증진시켜 물성을 향상시키는 역할과 화학결합에 의한 두 재질간의 접착력을 향상시킬 목적으로 사용되는 Aziridine계 bonding agent를 합성하여 이화학 특성을 분석하고 이를 라이너에 적용하였을 때 불성 및 접착력 특성에 관한 연구를 하였다. 비교 실험을 진행하기 위해 미국 3M사에서 제조한 HX-868을 통일한 조건에서 사용했고 미국규격에 규정된 항목과 각 항목에 대한 표준화된 방법으로 분석하였다. 그 결과 국내기술로 합성한 HX-868이 미국에서 제조된 HX-868과 통일한 품질 수준으로 갖는 것으로 평가되었다.
Fan-out wafer level packaging (FOWLP) 재배선 적용을 위한 Ti 박막과 WPR 절연층 사이의 계면 신뢰성을 평가하기 위해, O2 플라즈마 전처리 및 후속 열처리 시간에 따라 90° 필 테스트를 진행하였다. O2 플라즈마 전처리 시간이 증가 할수록 계면 접착력이 감소하다가 유지되는 거동을 보였으며, 이는 과도한 O2 플라즈마 전처리가 WPR 절연층 내의 C-O-C 또는 C=O 결합을 끊어 WPR 표면이 손상을 받아 계면 접착력이 저하된 것으로 판단된다. 또한 O2 플라즈마 전처리를 30초 진행한 시편을 150℃ 후속 열처리 진행한 결과, 계면 접착력이 0시간에서 24시간까지는 감소하였으나, 100시간까지 유지되는 거동을 보였다. 이는 고온에 취약한 WPR 절연층이 과도한 열처리로 인해 손상되어 계면 접착력이 급격히 감소하다가 유지되는 것으로 판단된다. 따라서, 절연층 소재에 대한 최적의 플라즈마 전처리 조건을 확보하는 것이 FOWLP 재배선의 계면신뢰성 향상을 위한 핵심요소임을 알 수 있다.
평균입자크기가 서로 다른 WC-Co계 모재위에 고온 열처리법과 화학적 에칭방법을 이용하여 다이아몬드 막을 코팅하고 압흔법을 통해 그 접착력(adhesion strength)을 평가하였다. $1450^{\circ}C$의 고온 열처리 방법에 의해 준비된 WC-Co 시편표면에서는 WC 입자가 성장하였으며, 그 결과 20$\mu$m 이상의 다이아몬드 막이 증착된 경우에도 100kg의 하중에서도 우수한 접착력이 얻어졌다. 그러나, 모재 표면입자의 과도한 입성장으로 시편 인선부에는 변형이 발생하였으며, 증착된 다이아몬드 막은 거친 표면조도를 보였다. 이와 비교하여, 화학적 부식의 경우에는 submicron 크기의 WC 입자를 제외하고, 2$\mu$m 이상의 WC 입자를 가지는 모재를 이용하여 10$\mu$m의 다이아몬드 코팅막을 증착시킨 경우에는, 60kg의 하중에서도 양호한 접착력이 유지되었다 특히, WC 입자가 클수록 접착력의 신뢰성이 대폭 향상되었다. 이는 수 $\mu$m 이내의 비교적 얇은 두께의 다이아몬드 막을 증착하는 경우 화학적 에칭방법이 시편 형상의 변형을 방지하고, 양호한 표면조도를 얻을 수 있어 고온 열처리 방식에 비해 효과적임을 의미한다.
Poly-Monochloro-Para-Xylylene (Parylene-C)과 알루미늄 박막과의 접착력을 향상시키기 위하여 Duoplasmatron 이온원을 이용하여 발생시킨 아르곤 이온과 산소 이온을 Parylene-C 표면에 각각 조사하였다. 이온조사 시 이온에너지는 1 kV로 고정하였고 이온조사량은 $5{\times}10^{14}$에서 $1{\times}10^{17}/cm^2$까지 변화시켰다. 아르곤 이온과 산소 이온을 조사한 Parylene-C 박막의 물과의 접촉각은 초기 $78^{\circ}$에서 각각 $17^{\circ}$와 $9^{\circ}$까지 감소하였다. X선 광전자 스펙트럼을 이용하여 Parylene-C 표면에 이온빔 조사에 의하여 친수성 그룹이 형성되었음을 알 수 있었으며, 이 친수성 그룹들은 C-O 결합, C=O 결합 그리고 (C=O)-O 결합에 의한 것임을 알 수 있었다. Al 박막과 ${O_2}^+$ 이온에 의해 표면 개질된 Parylene-C 박막과의 접착력을 평가하기 위하여 cross cut tape test를 실시한 결과 접착력은 이온조사량이 증가할수록 향상됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 스핀밸브 구조에서 하지층으로 많이 사용되고 있는 Ta 층에 질소를 첨가하여 질소량에 따른 자기적 특성과 열처리 결과를 비교 검토하였다. 또한 하지층에 질소를 첨가하여 확산 방지막으로서 역할과 기판과 하지층과의 접착력을 측정하여 비교하였다. 사용된 스핀밸브는 Si($SiO_2$)/Ta(TaN)/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/FeMn/Ta 구조이다. Ta 박막에 비해 TaN 박막의 질소량이 증가할수록 증착률은 감소하였고, 비저항과 표면 거칠기는 증가하였다. 고온에서 열처리 후 측정한 XRD 결과를 보면 Si/Ta 박막에서는 규소화합물이 생성된 반면 Si/TaN 박막에서는 규소화합물을 발견할 수 없었다. 자기저항비(MR)와 교환결합자장($H_{ex}$)은 질소량이 4.0 sccm 이상에서는 감소하였다. 열처리 결과 자기저항비는 하지층이 Ta인 시편과 질소량이 4.0 sccm까지 혼합된 TaN 시편은 $200^{\circ}C$까지는 약 $0.5\%$ 정도 증가하다가 감소하였다. 기판과 하지층과의 접착력을 측정한 결과 Ta 박막보다 질소량이 8.0 sccm인 TaN 박막인 경우 약 2배 강한 접착력을 보였다. 본 연구 결과에 의하면 하지층 증착 시 아르곤 가스에 3.0 sccm 정도의 질소 가스를 혼합하여 사용하면 자기적 특성에 크게 영향을 주지 않으면서 확산 방지막, 접착력 향상등의 이점을 얻을 수 있으리라 사료된다.
본연구(本硏究)는 합판제조시(合板製造時) 증량제(增量劑)로 이용(利用)되고 있는 소맥분(小麥粉)을 토란(土卵)으로 대체(代替)하기 위한 가능성(可能性)을 규명(糾明)하기 위해 실시(實施)되었다. 토란(土卵)과 소맥분(小麥粉)은 건조기내(乾燥器內)에서 전건상태(全乾狀態)로 건조(乾燥)시킨 후(後) 실험용(實驗用) 분쇄기(粉碎機)로 80~100 mesh로 분말화(粉末化)하여 증량제(增量劑)로 사용(使用)하였다. 합판제조(合板製造)에는 요소(尿素) 및 석탄산수지(石炭酸樹脂)를 사용(使用)하였으며 각수지(各樹脂)에 증량재료(增量材料)를 10, 20, 30, 50%의 비율(比率)로 혼합(混合)하여 시험(試驗)을 실시(實施)하였다. 본연구(本硏究)에서 얻어진 결론(結論)은 다음과 같이 요약(要約)할 수 있다. 1) 요소수지(尿素樹脂)의 상태(常態) 및 내수접착력(耐水接着力)은 모든 증량비율(增量比率)에서 토란(土卵)이 소맥분(小麥粉)을 훨씬 능가(能加)하고 있었다. 따라서 토란(土卵)은 소맥분(小麥粉)을 대체(代替)할 수 있는 가능성(可能性)을 보였다. 2) 석탄산수지(石炭酸樹脂)의 상태(常態) 및 내수접착력(耐水接着力)은 일반적(一般的)으로 소맥분(小麥粉)이 토란(土卵)보다 높은 접착력(接着力)을 나타내었다. 그러나 상태접착력(常態接着力)의 경우 30%와 50%의 증량(增量)에서는 토란(土卵)이 소맥분(小麥粉)보다 좋은 접착력(接着力)을 보였다.
도자기 복원용으로 가장 많이 사용되고 있는 에폭시 복원제는 높은 접착력, 저수축, 고강도 등의 조건을 충족시키지만 에폭시 수지(Epoxy resin) 자체의 황변 현상으로 인하여 복원 후 시간이 경과함에 따라 복원부의 색이 변하는 단점을 지니고 있다. 본 연구에서는 도자기 복원용으로 사용되고 있는 에폭시 수지(Epoxy resin)의 문제점인 황변 현상을 대폭줄인 저황변 및 접착력과 고강도를 가진 복원제를 개발하고자 하였다. 기존 에폭시 재료 중에 도자기 복원 재료로 많이 사용되고 있는 EPO-TEK301$^{(R)}$, L30$^{(R)}$, XTR-311$^{(R)}$ 등과 비교하여 접착력과 강도 등의 물성을 가지면서 황변성이 거의 없는 복원제를 개발하고자 하였다. 접착력은 개발된 수지가 2.51 MPa를 나타내도록 하여, 최고의 접착력을 나타내는 XTR-311$^{(R)}$ 2.30 MPa를 능가하도록 하였으며 1.21 MPa를 나타내는 EPO-TEK301$^{(R)}$이나 1.81 MPa을 나타내는 L30$^{(R)}$보다 약 2 배의 접착력을 나타내 도록하였다. 특히 에폭시 수지(Epoxy resin)가 지니고 있는 황변 현상 실험 결과 ${\Delta}E^*ab$ 색상 변화량의 변화 값이 10 ~ 25 정도의 변화량을 나타내고 있지만 개발된 저황변 에폭시 수지(Epoxy resin)의 경우 원액 기준 ${\Delta}E^*ab$ 색상 변화 값이 8.3으로 기존의 재료들 보다 1 ~ 3 배 정도 황변 현상을 줄여 황변 현상으로 인한 색상의 변화에 따른 이질감에 대한 문제점을 해결하였다.
고온경화형(高温硬化型) 수용성(水溶性) 요소(尿素) 페놀공축합수지(共縮合樹脂)의 제조(製造)몰비(比)를 각각 달리 제조(製造)하고 페놀수지(樹脂)의 경우 촉매(觸媒)를 달리 제조(製造)하여 이들 접착제(接着劑)의 성질(性質)과 그 접착강도(接着強度)를 Kapur 합판제조(合板製造)를 통(通)하여 구명(究明)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)를 얻었다. 1) 각(各) 접착제(接着劑)로써 열압(熱壓)하여 제조(製造)된 합판(合板)의 비중(比重)은 단판(單板)의 비중(比重)에 따른 영향(影響)을 받아 0.67부터 0.82까지를 보였으며 합판(合板)의 기건함수율(氣乾含水率)은 모두 KS규격(規格)을 만족시켰다. 2) 상태접착력(常態接着力) 및 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우, 페놀수지(樹脂)를 제외하고 60%고형분수지(固形分樹脂)가 50%고형분수지(固形分樹脂)보다 높은 값을 보였고 요소(尿素)와 페놀의 공축합비(共縮合比)에 따른 결과(結果)는 20%페놀함량(含量)의 요소(尿素) 폐놀공축합수비(共縮合樹脂)가 제일 높았고 70% 페놀함량(含量)의 수지(樹脂)가 제일 낮았다. 목분증량(木粉增量)은 50%페놀함량(含量) 이상(以上)의 공축합수비(共縮合樹脂)에서 접착력(接着力) 상승에 유효(有效)하였고 특히 50%고형분(固形分)의 경우, 알카리촉매 페놀수지(樹脂)를 포함하여 현저하였다. 페놀수지제법(樹脂製法) 중 양자겸용법이 최고(最高)의 접착력(接着力)을 과시하였고 알카리촉매법이 제일 낮았다. 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우 요소수지(요소수지)는 제일 하위집단(下位集團)에 속하였다. 3) 내수접착력(耐水接着力)의 경우, 페놀수지제법(樹脂製法) 중 알카리 산(酸) 양자겸용법(兩者謙用法)을 택하는 것이 가장 좋고 알카리촉매법(觸媒法)은 반드시 목분증량(木粉增量)을 하는 것이 필요(必要)하다. 10%페놀함량(含量) 요소(尿素) 폐놀 공축합수비(共縮合樹脂)도 유효(有效)한 내수접착력(耐水接着力)을 과시하였다.
한국섬유공학회 1999년도 가을 한국섬유공학회 학술발표회 논문집(Proceedings of the Korean Textile Conference)
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pp.439-442
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1999
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[게시일 2004년 10월 1일]
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