본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.
선박을 통한 해상수송은 세계 무역의 80% 이상을 차지하고 있으며, 대부분의 선박은 저질중유의 연소로부터 추진력을 발생시키는 디젤 엔진을 원동력으로 사용하고 있다. 이러한 디젤 엔진은 연소의 부산물로 매년 백만 톤 이상의 오염물질을 방출하는데, 그 주성분은 탄소로 이루어져 있고 고온 열분해 또는 압축 점화 엔진의 작동 부산물들이 소량 포함되어 있다. 이에 본 연구에서는 선박으로부터 배출된 폐 수트를 리튬이온전지용 도전재로 활용하기 위한 독특한 방법이 제안되었다. 실험에 사용된 폐 수트는 운항중인 컨테이너선으로부터 수집되었으며, 수집된 폐 수트는 탄소 성분 이외의 불순물을 제거하고 흑연화 정도를 개선시키기 위해 $2,000^{\circ}C$로 열처리되었다. 열처리된 폐 수트의 모폴로지를 확인하기 위해 투과전자현미경을 이용하여 그 형상을 관찰하였으며, 이를 통해 폐 수트의 일차 입자는 지름이 약 70-100 nm 정도인 양파껍질 모양의 탄소(carbon nano-onion)로 형성된다는 것이 확인되었다. 또한, XRD, RAMAN 분광법 및 BET 분석 결과를 통해, 열처리된 폐 수트가 결정성이 있는 흑연으로 재형성되었으며 비표면적은 일반적으로 사용되는 활물질에 비해 약간 더 높다는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 이러한 특성은 리튬이온전지용 도전재로 활용될 수 있는 가능성을 보여주었고, 이는 전기화학적 정전류 충전 및 방전 테스트를 통해 그 성능이 확인되었다. 일반적으로 사용되는 도전재의 테스트 결과와 폐 수트를 도전재로 사용한 테스트 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 이상의 실험 결과들을 미루어 볼 때, 선박으로부터 배출된 폐 수트가 리튬전지용 음극 활물질 및 도전재로 재활용될 수 있을 것으로 사료된다.
중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.
월류(月留) 은(銀)-금(金) 열수광상(熱水鑛床)의 맥상광석(脈狀鑛石)내에는 평균 34.9g/ton, 최대 145g/ton에 이르는 상당량의 게르마늄 (Ge)이 아지로다이트 (argyrodite)의 형태로 산출된다. 본 연구에서는, 전자현미분석법(電子顯微分析法)에 의하여 아지로다이트와 수반 광물의 광물화학(鑛物化學)을 검토하였고, ICP 질량(質量) 분광분석법(分光分析法)에 의하여 13개 광석시료내에 함유된 28개 원소(元素)의 정량분석(定量分析)을 수행하였다. 아지로다이트는 탄산염(炭酸鹽) 광물(鑛物)+석영(石英)+자연은(自然銀)+휘은석(煇銀石)+함은(含銀) 유염(硫鹽) 광물의조합으로 구성되는 후기 광물군(鑛物群)내에 산출되며, 이는 게르마늄의 침전(沈澱)작용이 초기 금(金) 및 후기의 은(銀) 침전(沈澱)으로 구성된 복잡한 광화작용(鑛化作用)중 후반부에서 진행되었음을 지시한다. 아지로다이트의 평균(平均) 화학조성(化學造成)은 $Ag_{7.90}(Ge_{0.76}Sn_{0.04})S_6$이며, 미량의 Cu, Fe, Sb, As, Sn 및 Zn이 함유되고, 특히 Cu에 의한 Ag, Sb에 의한 Ge의 체계적인 치환(置換)현상이 인지된다. 광석(鑛石)시료에 대한 정량분석결과, 금속원소의 침전작용(沈澱作用)은 $Fe{\rightarrow}Pb$, $Zn{\rightarrow}Cu{\rightarrow}Ag$, Sb, As, Ge의 순서로 진행되었고, 특히 Ge은 As 및 Sb와 강한 지화학적(地化學的) 친화도(親和度)를 가졌음을 규명하였다. Ge은 Cu, Pb, Zn, Mo 및 Sr과도 미약한 정(正)의 수반관계를 나타낸다. 월류(月留) 천열수계(淺熱水系)내 순환천수(循環天水)의 유입량(流入量) 증가에 기인한 냉각작용(冷却作用)에 수반하여, Ge은 주로 $175^{\circ}{\sim}210^{\circ}C$의 온도 범위에서 침전(沈澱)하였다.
본 연구에서는 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP)의 알칼라인 용액 내에서의 화학적 안정성을 증가시키기 위하여, 고체전해질 표면을 질화 공정 처리를 통해 개질하였다. LATP 고체전해질의 화학적 안정성 및 전기화학 특성과 관련된 고체전해질 표면 형상 및 구조 특성 등을 X-선 회절법, X-선 광전자 분광법, 주사 전자 현미경 및 임피던스 측정을 통하여 분석하였다. 질화 처리된 LATP 시료를 30일간 알칼라인 용액에 담지하여, 표면 처리하지 않은 시료와 비교시 향상된 화학적 안정성을 나타냈으며, 이를 하이브리드 리튬-공기 전지에 적용하여 비교시 개선된 충방전 분극 및 효율 특성을 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 질화 처리 공정을 통한 표면 개질은 알칼라인 용액내에서의 세라믹 고체전해질의 화학적 안정성을 증가시키는데 효과적으로 도움이 될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 보다 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 티타니아 골격에 positive-type 반도체로써 B 이온, negative-type 반도체로써 P 이온을 삽입하여 고온 고압에서 용매열(solvothermal)법으로 P- 그리고 B-$TiO_2$ 나노 입자를 제조하였다. 제조한 P-$TiO_2$와 B-$TiO_2$의 물리적 특성은 X-ray 회절분석법, 투과전자현미경, 자외선-가시선 분광광도계, 발광분광계를 통해 확인하였다. 메탄올/물(1:1) 광분해 수소제조 실험 결과, 1.0 mol% B-$TiO_2$ 광촉매가 순수 anatase $TiO_2$ 광촉매 보다 활성이 향상되었으며, 0.5 g의 1.0 mol% B-$TiO_2$ 촉매를 사용한 경우 10시간 반응 시 0.42 mL의 수소가 발생되었다.
본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
양성자가 결합된 티로신-알라닌 펩타이드 이온(YAH+)의 전자전이 광분해 스펙트럼을 이 이온의 가 장 낮은 에너지의 전자전이가 관측되는 34500~36700 cm-1 영역에서 얻었다. YAH+ 이온은 전자분무 이온화법 을 이용하여 기체상에서 생성하였고 생성된 이온의 저장 및 검출은 4중극자 이온 트랩과 반사판 비행시간 질 량분석기가 결합된 혼성 질량분석기를 이용하였다. 이온 트랩에 저장된 YAH+ 이온에 레이저 펄스를 쪼여주어 광분해 반응을 유발한 후 그 광분해 정도를 레이저 파장에 따라 측정함으로써 전자전이 광분해 스펙트럼을 얻 었다. 이 스펙트럼에는 두 개의 넓은 폭을 가진 피크가 관측되었으며 시간-의존 밀도함수 법(Time-dependent density functional method, TD-DFT)을 이용한 계산을 통해 각각 YAH+의 S1과 S2 전이로 지정하였다. 관측된 피 크들의 넓은 폭은 상온에서 존재 가능한 YAH+의 여러 이형태체들의 전자전이 간 겹침과 또한, 상온에서 형성 된 이온의 들뜬 진동에너지 준위로부터의 전자전이 즉, 뜨거운 띠(hot band)들 때문인 것으로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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