본 논문에서는 순수 티타늄(cp-Ti) 임플란트를 SLA (Sandblasting with Large grit and Acid) 처리할 때 산-처리 용액의 유형, 산-처리 온도 및 산-처리 시간 등이 티타늄 표면에 주는 영향을 평가하고자 하였다. 원판형의 cp-Ti 시편을 준비하여 표면을 인산칼슘계 세라믹 분말로 RBM (Resorbable Blast Media) 처리하였다. 산-처리 용액으로 염산을 30 vol%로 고정하고 황산의 농도를 10, 20, 30, 35 vol%로 증가시키며 혼합한 용액에 증류수를 추가하여 4종의 산-처리 용액을 준비하였다. 실험군은 4종의 산-처리 용액, 3 종의 처리온도 및 3 종의 처리시간 등 36 가지로 분류하여 실험군당 4개의 시편을 산-처리하였다. 산-처리 전 후 시편 무게를 전자저울로 측정하여 무게 감소비율을 계산하였고, 공초점주사전자현미경으로 표면거칠기를 측정하였다. X-선 회절분석기(XRD)로 XRD 패턴을 측정하였고, 주사전자현미경으로 표면 형상을 관찰하였으며, 에너지 분산형 분석기(EDX)와 광전자분광법(XPS)로 표면성분을 분석하였다. 무게 감소비율과 표면거칠기 측정값은 Tukey-multiple comparison test (p = 0.05)로 통계 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 산-처리에 따른 티타늄 시편의 무게 감소는 황산의 농도 및 산-처리 용액의 온도가 높을수록 유의하게 증가하였다. 산-처리한 티타늄의 표면 거칠기는 산-처리 조건(황산 농도, 온도, 시간)에 일정한 영향을 받지 않았다. XRD 분석에서 산-처리한 모든 시편에서 티타늄(${\alpha}-Ti$)과 수소화 티타늄($TiH_2$) 결정상이 관찰되었고, XPS 분석으로 티타늄 표면에 얇은 n산화 티타늄 층이 형성된 것을 알 수 있었다. $90^{\circ}C$ 산-용액에서 처리할 경우 티타늄 표면이 과도하게 용해될 수 있으므로 주의하여야 한다.
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.
그래핀(Graphene)은 2차원 평면구조의 $sp^2$ 탄소 결합으로 이루어진 물질이다. 일반적으로 그래핀은 탄소 원자 한층 정도의 얇은 두께를 가지면서 강철의 100배 이상 높은 강도, 다이아몬드보다 2배 이상 뛰어난 열 전도성, 그리고 규소보다 100배 이상 빠른 전자이동도 등의 매우 우수한 특성을 지닌다. 그래핀을 합성하거나 얻는 방법에는, 기계적 박리법(Micro mechanical exfoliation), 산화흑연(graphite oxide)을 이용한 reduced graphene oxide(RGO)방법과 탄화 규소(SiC)를 이용한 epitaxial growth 방법 등이 있지만, 대 면적화가 어렵거나 구조적 결함이 큰 문제점이 있다. 반면, 탄화수소(hydrocarbon)를 탄소 공급원으로 하는 열화학 기상 증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)은 구조적 결함이 상대적으로 적으면서 대 면적화가 가능하다는 이점 때문에 최근 가장 많이 이용되고 있는 방법이다. TCVD를 이용, 니켈, 몰리브덴, 금, 코발트 등의 금속에서 그래핀 합성연구가 보고되었지만, 대부분 수 층(fewlayer)의 그래핀이 합성되었다. 하지만, 구리 촉매를 이용하는 것이 단층 그래핀 합성에 매우 효율적이라는 연구결과가 보고되었다. 구리의 경우, 낮은 탄소융해도(solubility of carbon) 때문에 표면에서 self limiting 과정을 통하여 단층 그래핀이 합성된다. 그러나 단층 그래핀 일지라도 면저항(sheet resistance)이 매우 높고, 이론적 계산값에 비해 전자이동도(electron mobility)가 낮게 측정된다. 이러한 원인은 구조적 결함에서 기인된 것으로써 산업으로의 응용을 어렵게 만들기 때문에 양질의 단층 그래핀 합성연구는 필수적이다[1,2]. 본 연구에서는 TCVD를 이용하여 구리 포일(25 ${\mu}m$, Alfa Aeser) 위에 메탄가스를 탄소공급원으로 하여 수소를 함께 주입하고, 메탄가스의 양과 합성시간, 열처리 시간을 조절하면서 균일한 단층 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀을 $SiO_2$ (300 nm)기판위에 전사(transfer)후 라만 분광법(raman spectroscopy)과 광학 현미경(optical microscope)을 통하여 분석하였다. 그 결과, 열처리 시간이 증가할수록 촉매로 사용된 구리 포일의 grain size가 커짐을 확인하였으며, 구리 포일 위에 합성된 그래핀의 grain size는, 구리 포일의 grain size에 의존하여 커짐을 확인하였다. 또한 동일한 grain 내의 그래핀은 균일한 층으로 합성되었다. 이는 기계적 박리법, RGO 방법, epitaxial growth 방법으로 얻은 그래핀과 비교하여 매우 뛰어난 결정성을 지님이 확인되었다. 본 연구를 통하여 면적이 넓으면서도 결정성이 매우 뛰어난 양질의 단층 그래핀 합성 방법을 확립하였다.
본 연구는 BaTiO3 나노입자의 용액 공정의 분산성을 확보하기 위해 합성 시간과 온도 증가를 통한 입자들의 핵생성 속도 및 확산 속도를 동시에 증가시켜 수열합성을 진행하였다. 상대적으로 연구가 부족했던 20 nm 이하 균일한 크기의 BaTiO3 나노입자를 oleic acid 리간드를 매개로 180℃, 30시간의 조건에서 추가 공정 없이 합성하였다. 수열합성을 저온에서 짧은 시간 동안 진행하였을 시 입자의 응집과 크기의 불균일함을 확인하였으며, 고온에서 장시간 진행하였을 시 입자가 잘 분산되고 크기가 균일한 것을 확인하였다. 이는 고온에서 TiO2 입자의 핵 생성 속도와 Ba2+ 이온의 확산 거리 증가에 기인한다. 비극성 용매인 mesitylene에서 향상된 분산도를 보여준 BaTiO3 나노입자의 크기와 결정도 및 흡광도는 투과전자 현미경과 X-ray diffraction 및 자외/가시선 분광광도계를 통해 분석하였다. 본 연구 결과로 수열합성을 통한 BaTiO3 나노입자의 크기의 균일성과 분산성을 개선하고 다양한 전자소자에 응용 가능할 것이라 예상한다.
실체현미경과 전계방출형 주사전자현미경 관찰, 에너지분산형 분광분석기를 이용한 화학 분석을 통하여 황해중앙이질대에서 채취된 46개의 표층 퇴적물 시료 내에 포함되어 있는 중광물의 종류, 함량, 광물 특성 및 분포를 연구하였으며, 이 결과를 바탕으로 조립질 퇴적물의 기원지를 유추하였다. 황해중앙이질대 표층 퇴적물 내에 존재하는 중광물들은 녹렴석군 광물, 각섬석군 광물, 석류석군 광물, 저어콘, 금홍석, 스핀 순으로 산출하는데, 특히 녹렴석군 광물과 각섬석군 광물의 비율이 50% 이상으로 매우 높다. 녹렴석군 광물은 녹렴석, 각섬석군 광물은 에데나이트, 석류석군 광물은 알만딘이 대부분인 것으로 판단된다. 황해중앙이질대를 $124^{\circ}E$ 기준으로 구분할 경우, 동부지역이 서부지역에 비해 녹렴석 및 풍화에 강한 (저어콘 + 금홍석)의 함량은 높고, 풍화에 약한 각섬석의 함량은 낮게 나타난다. 이는 서부지역의 퇴적물은 기원지에 가까운 곳에, 동부지역의 퇴적물은 기원지로부터 먼 곳에 퇴적되었을 것임을 시사해준다. 추후 황해로 유입되는 강 퇴적물과 해양 퇴적물에 대한 추가적인 중광물 연구가 진행되어야만 정확한 기원지와 퇴적과정에 대한 해석을 할 수 있을 것으로 여겨진다.
본 연구에서는 리튬 이온 전도성 세라믹 고체전해질($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP)의 알칼라인 용액 내에서의 화학적 안정성을 증가시키기 위하여, 고체전해질 표면을 질화 공정 처리를 통해 개질하였다. LATP 고체전해질의 화학적 안정성 및 전기화학 특성과 관련된 고체전해질 표면 형상 및 구조 특성 등을 X-선 회절법, X-선 광전자 분광법, 주사 전자 현미경 및 임피던스 측정을 통하여 분석하였다. 질화 처리된 LATP 시료를 30일간 알칼라인 용액에 담지하여, 표면 처리하지 않은 시료와 비교시 향상된 화학적 안정성을 나타냈으며, 이를 하이브리드 리튬-공기 전지에 적용하여 비교시 개선된 충방전 분극 및 효율 특성을 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 질화 처리 공정을 통한 표면 개질은 알칼라인 용액내에서의 세라믹 고체전해질의 화학적 안정성을 증가시키는데 효과적으로 도움이 될 것으로 판단된다.
경도 $E129^{\circ}$ 03' 40", 위도 $N36^{\circ}$ 51' 19"에 위치한 장군광산은 과거에 갱도채굴을 하였으며 현재에는 갱구와 광미로부터 갱내수와 침출수가 유출되고 있다. 갱내수와 침출수의 pH 값의 범위는 6.81-9.59로 중성내지 약염기성을 나타낸다. 주요 양이온과 음이온의 농도 범위는 Mg (6.70-129.80 mg/L), Ca (289.29-661.02 mg/L), Mn (4.74-14.38 mg/L), $SO{_4}^{2-}$ (1205.00-2448.69 mg/L) 등이다. 하천바닥에 침전된 황갈색의 침전물은 결정도가 아주 낮은 2-line 페리하이드라이트($Fe_2O_3{\cdot}0.5H_2O$로 구성되어 있다. 주사전자현미경 관찰결과 $0.1{\mu}m$ 정도의 구형의 미세입자로 구성되어 있으며 에너지분산분광분석에 의한 반정량 결과 주 구성원소는 Fe이며 그 외 소량의 Mn, Ca, Si, As 등을 포함하고 있다.
$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.
초고진공에서 in situ 고상 에피택셜 방법으로 Si(111)기판 위에 에피택셜 $CoSi_2$ 초박막과 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111) 의 이중 이종에피택셜 구조를 성장 시켰다. 2-MeV $^4He^{++}$ 이온 후방산란 분광기와 X-선 회절분석기 및 고분해능 투과전자 현미경을 이용하여 성장된 $CoSi_2$와 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111)의 상, 조성, 결정성 그리고 계면의 미세구조를 조사하였다. 실온에서 증착된 Co 박막은 texture 구조를 갖는 Stransky-Krastanov 성장 모드를 나타내었다. 실온에서 Si(111)-$7\times{7}$ 기판 위에 Co를 $50\AA$ 증착한 후 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ 열처리했을 때 초박막 A-type $CoSi_2$상이 성장되었고, 정합상관계는 $CoSi_2$[110]//Si[110] and $CoSi_2$(002)//Si(002)였으며, 편의각은 없었다. A-type $CoSi_2$/Si(111)계면은 평활하고 coherent 하였다. 양질의 epi-Si/epi-$CoSi_2$(A-type)/Si(111)구조는 Co/Si(111)계를 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ로 열처리한 후 기판을 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Si을 증착하였을 때 형성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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