• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제43권6호
• /
• pp.756-760
• /
• 2005

본 연구에서는 카본블랙을 $N_2$-플라즈마 처리하여 표면 관능기를 변화시킨 후 백금을 담지시켜 전기화학적 활성을 향상시키는 방법에 대하여 고찰하였다. $N_2$-플라즈마 처리된 카본블랙의 표면특성은 FT-IR, XPS 그리고 산-염기도 측정법 등으로 분석하였으며, 전기화학적 특성을 알아보기 위하여 순환전류전압곡선(CV)를 측정하였다. FT-IR과 산-염기도 결과에 의하면 카본블랙을 300 W의 일정한 세기로 $N_2$-플라즈마 처리함으로써, 카본블랙 표면에 생성된 자유라디칼에 의해 새로운 염기성 관능기가 형성되어 처리시간이 증가할수록 염기도가 증가함을 알 수 있었다. C-N, C=N, $-NH_3{^+}$, -NH 그리고 =NH 등과 같은 새로운 염기성 관능기에 의해 염기도 값이 증가하였으나, 일정 반응시간 이후에는 카본블랙 표면에 도입한 약한 결합을 이루는 관능기가 파괴되어 새로운 관능기를 형성하지 못하고 아무런 영향을 미치지 못하는 것으로 판단된다. 결과적으로, 백금/카본블랙 촉매의 전기화학적 활성은 300 W의 세기로 처리하였을 때 최적의 표면처리 시간은 30초이다.

• 전기화학회지
• /
• 제4권3호
• /
• pp.109-112
• /
• 2001

활성화된 탄소반죽전극 표면을 N피드록시숙신이미드(NHS)층으로 수식한 후, 이 전극을 이용하여 square-wave voltammetry방법으로 과량의 아스코빅산 존재 하에서 도파민을 측정하였다. 수식된 전극의 특성은 도파민과 아스코빅산 혼합용액에서 순한전압전류법을 이용하여 조사하였다. 도파민과 아스코빅산의 산화 피크의 분리는 시료용액의 pH에 큰 영향을 받았으며, pH 4.0에서 최대의 피크분리(172mv)를 보였다. 따라서 도파민을 정량하기 위한 square-wave voltammeoy는 140 mM NaCl을 포함하는 100 mM phosphate buffered saline (PBS)의 pH 4.0 조건에서 수행하였다. NHS로 수식된 전극은 0.2mM 아스코빅 산의 존재 하에서 도파민의 농도 $5.0\times10^{-2}$까지 검출한계와 감응기울기 $6.1{\mu}A/{\mu}M$의 감도를 나타내었다. 반면 수식되지 않은 전극은 $1.0{\mu}M$의 검출한계와 $0.93{\mu}A/{\mu}M$ 기울기를 나타내어 표면에 수식된 N-히드록시숙신이미드가 도파민의 감응을 촉진함을 보여주었다.

• 분석과학
• /
• 제8권1호
• /
• pp.55-62
• /
• 1995

네 자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-m-phenylendiimine : [$Co(II)_2(SMPD)_2(H_2O)_4$] 및 $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-p-phenylendiimine : [$Co(II)_2(SPPD)_2(H_2O)_4$]들을 합성하였다. Pyridine 용액에서 이와 같은 착물들에 산소를 가하여 산소 첨가된 생성착물로서 [$Co(III)_2O_2(SMPD)_2(Py)_2$] 및 [$Co(III)_2O_2(SPPD)_2(Py)_2$]들을 합성하였다. 원소분석과 금속정량, IR spectia 및 TGA를 측정한 결과로부터 pyridine과 산소가 중심금속에 6배위로 결합함을 밝혔다. 0.1M TEAP-pyridine 용액에서 순환 전압-전류법에 의한 산소 첨가 생성 착물들의 산화-환원 과정은 다음과 같이 5단계의 일전자 반응으로 진행됨을 알았다. $$[Co(III)_2-O_2-CO(III)]\rightarrow^{e^-}[Co(III)-O_2-Co(II)]\rightarrow^{e^-}[Co(II)-O_2-Co(II)]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(II)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(I)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]$$.

• 한국진공학회지
• /
• 제11권3호
• /
• pp.151-158
• /
• 2002

Decaborane ($B_{10}H_{14}$) 이온 주입법으로 n-type Si (100) 기판에 ultra-shallow $p^{+}-n$ 접합을 형성시켰다. 이온 주입에너지는 5kV와 10kV, 이온 선량은 $1\times10^{12}\textrm{cm}^2$와 $1\times10^{13}\textrm{cm}^2$로 decaborane을 이온 주입시켰다. 이온 주입된 시료들은 $N_2$ 분위기에서 $800^\{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$에서 10초 동안 RTA(Rapid Thermal Annealing) 처리를 하였다. 또한 가속에너지에 따른 결함을 확인하기 위해서 15 kV의 이온 주입 에너지에서 $1\times10^{14}\textrm{cm}^2$만큼 이온 주입하였다. 2 MeV $^4He^{2+}$ channeling spectra에서 15 kV로 주입된 시료가 bare n-type Si와 5 kV, 10 kV의 에너지로 주입된 시료보다 주입시 생긴 결함에 의해 backscattering yield가 더 높게 나타났으며 spectra로부터 얻은 이온 주입으로 인한 비정질층의 두께는 표면으로부터 가속전압이 5kV, 10kV, 15kV일 때 각각 1.9nm, 2.5nm, 4.3nm였다. 10 kV에서 이온 주입된 시료를 $800^{\circ}C$ 열처리 한 결과 결함의 회복으로 인해 bare Si와 비슷한 backscattering yield를 보였으며 이때의 계산된 비정질 층의 두께는 0.98 nm이었다. 홀 측정과 면저항 측정은 dopant의 활성화가 주입된 에너지, 이온 선량, 열처리 온도에 따라 증가함을 보여주었다. I-V 측정 결과 누설 전류 밀도는 열처리 온도가 $800^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$까지 증가함에 따라 감소하였고 주입에너지가 5kV에서 10kV까지 증가함에 따라 증가하였다.

• 센서학회지
• /
• 제9권1호
• /
• pp.1-8
• /
• 2000

최근, 자동차가 점점 고급화 되어감에 따라 자동차엔진과 같이 $200^{\circ}C$ 이상의 고온과 부식적인 환경 하에 사용되어 질 수 있는 고성능의 실리콘 가속도센서의 장착이 기대되고 있다. 그러나 실리콘은 본질적으로 온도의 영향이 큰 물질이고, p-n 접합으로 압저항이 형성되기 때문에 $150^{\circ}C$ 이상이 되면 누설전류가 급격하게 증가하여 센서의 성능을 떨어뜨린다. 본 연구에서는 SOI 구조를 이용한 가속도센서의 온도특성을 해석하고, 유한요소법(finite element method)을 이용하여 감도 온도계수(TCS) 및 오프셋전압 온도계수(TCO)의 열잔류응력과의 관련성을 검토하였다. 그 결과, TCS는 압저항의 불순물 농도를 최적화함으로써 줄일 수 있고, TCO는 압저항의 열잔류응력과 불균일한 공정에 관계가 있다는 것을 알았다. 그리고 센서의 중앙지지구조에 있어서 패키징 열잔류응력의 평균값은 약 $3.7{\times}10^4Nm^{-2}^{\circ}C^{-1}$ 정도로 주변지지구조보다 1/10정도 작게 나타났다.

• 공업화학
• /
• 제9권4호
• /
• pp.486-490
• /
• 1998

콜로이드법을 이용하여 인산형 연료전지에서 전극촉매로 사용되는 Pt/C 분말을 제조하였다. 이 때 환원제로 사용되는 $Na_2S_2O_4$ (sodium hydrosulfite)로부터 유입되는 황성분이 연료전지의 장기운전시 촉매독으로 작용하는 것으로 알려져 었다. 따라서 다음의 3가지 방법을 이용하여 황을 제거하였다. 첫 번째, 열처리에 의한 황의 제거시 온도가 올라갈수록 황의 제거 효과가 좋지만 너무 높은 온도에서는 백금입자의 크기가 성장하여 입자의 크기가 $50{\AA}$ 이상이 되면 전극성능이 감소하였다. 최적의 열처리 온도는 $400^{\circ}C$ 이었으며, 이 때의 백금입자의 크기는 $35{\sim}40{\AA}$였으며, 반전지 측정시 0.7V의 전압에서 $360mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었다. $400^{\circ}C$에서 1시간, 3시간, 5시간 동안 처리하였을 경우 백금입자의 크기는 변함이 없었고 황제거율은 각각 비슷하였다. 두 번째, 환원성 분위기의 도가니 속에서 열처리를 했을 경우 $900^{\circ}C$의 같은 온도에서 수소분위기에서의 열처리보다는 황의 제거율은 떨어지나 같은 온도에서 백금입자의 성장이 작아 상대적으로 좋은 전극성능을 보여 주었다. 세 번째, 용매추출의 경우에는 초기에 일부의 황을 제거할 수 있음을 확인하였고 이 때의 전극성능은 서로 비슷하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제58권1호
• /
• pp.142-149
• /
• 2020

본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.

• 전기화학회지
• /
• 제2권1호
• /
• pp.31-37
• /
• 1999

구리이온을 함유하는 효소인 laccase(Rhus vernicifera)를 self-assembly technique을 이용하여 금전극 표면에 고정시킨 후 표면의 특성을 관찰하고 반응을 살펴보았다. laccase는 diphenol, diamine등을 산소에 의해 산화시킬 수 있는 oxidoreductase이다. 이 경우 산소는 peroxide나 superoxide 등의 중간체 생성없이 물까지 직접 4전자 환원이 일어난다. $\beta-mercaptopropionate$를 이용하여 금전극 표면에 음전하를 띤 self-assembled monolayer를 형성시킨 후, 중성용액에서 양 전하를 띤 laccase(pI=9)를 정전기적 인력에 의해 고정시킨 후, 순환 전압-전류법에 의한 실험으로 전극표면에 고정되었음을 확인하였다. 또한, 낮은 주사속도에서 흐른 전하량으로부터 surface coverage를 계산하여 전극표면에 효소가 monolayer로 덮여 있음을 확인하였다. laccase가 고정된 전극을 laccase의 기질인 ABTS(2,2-azino-bis-(3-ethylbenzthioline-6-sulfonic acid) 용액에 담그면 ABTS가 산화되는 것으로부터 고정된 laccase가 활성을 가지고 있음을 확인하였고, 그 효소효과는 $4^{\circ}C$에서 $2\~3$일 동안 지속됨을 관찰하였다. 앞서 구한 surface coverage로부터 고정된 효소의 양을 알 수 있어서, 표면에 고정된 laccase가용액상의 laccase에 비하여 $10\~15\%$정도만의 효소효과를 유지하고 있음을 알 수 있었다. 또한, laccase의 산소의 전기화학적 환원 촉매로서의 역할에 대하여 용액상에서와 전극표면에 고정시켰을 경우에 비교하여 보았는데, 두 경우 다 전자전달체가 없이는 산소환원의 촉매로 작용하지 않고, $Fe(CN)_6^{3-}$를 전자전달체로 사용한 경우에 산소환원의 촉매로 작용함을 알 수 있었다. 이러한 산소환원촉매로서의 역할이 laccase로부터 기인한다는 것은 억제제인 azide를 이용한 실험으로 다시 한 번 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.295-303
• /
• 1989

네자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 Co(SND) 및 Co(SOPD)을 합성하여 pyridine용액에서 산소를 반응시켜 산소첨가 생성물로서 $[Co(SND)(Py)]_2O_2$ 및 $[Co(SOPD)(Py)]_2O_2$ 을 합성하였다. 이 착물들은 원소분석과 cobalt 정량, IR spectra, T.G.A. 및 자화율을 측정하여 확인하였으며, 산소 : cobalt(II) 착물의 결합비가 1:2이고, 네자리 Schiff base cobalt(II)와 pyridine 및 산소가 6배위로 결합함을 알았다. 0.1M TEAP-pyridine 용액에서 순환전압전류법에 의한 $Co(SND)(Py)_2$ 및 $Co(SOPD)(Py)_2$ 들의 Co(II)/Co(III)와 Co(II)/Co(I) 산화환원 과정은 가역 및 준가역적으로 일어난다. 산소첨가 생성물의 착물들은 비가역적으로 일어나며, 이들의 산소에 대한 환원과정은 $E_{pc} \;=\;-0.96{\sim}-1.03V$에서, 산화과정은 $E_{pa}\;=\;-0.78{\sim}-0.80V$ 범위에서 일어나며, 이들 산화환원 과정은 준가역적으로 일어남을 알았다.

• 대한화학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.281-286
• /
• 1989

벤조히드로옥사믹산(Hben)과 이의 옥소바나듐(IV) 착화합물, $VO(Ben)_2$의 전기화학적 거동을 폴라로그래피와 순환 전압 전류법을 이용하여 조사하였다. Hben의 경우, 아세톤 용매중에서 얻은 폴라로그램은 Ag/AgCl 전극에 대해 -0.05V와 -1.78V에서 두개의 환원파를 나타내었다. 첫번째 환원파는 단일 라디칼 음이온의 생성에, 그리고 두번째 환원파는 이중 라디칼 음이온의 생성에 기인하는 것으로 해석되었다. $VO(Ben)_2$ 착물의 폴라로그램은 +0.55V에서 한개의 산화파를, 그리고 -0.15V와 -1.30V에서 각각 한개씩의 환원파를 나타내었다. +0.55V의 전극반응은 1전자 산화과정이었다$(VO(ben)_2 {\rightleftharpoons} VO(ben)^+ + e)$. -0.15V에 나타난 환원파는 준가역적인 역시 1전자 과정이었으며 $VO(Ben)_2^-$라디칼 형성에 의한 것으로 해석되었다. -1.30V에서 나타난 환원파는 비가역적이며 이 과정에서는 바나디움(III)이온을 생성하는 것으로 믿어진다. 산소 주게 원자를 갖는 Hben 리간드는 황이나 질소를 포함하는 다른 리간드들과 비교해 볼 때 중심금속인 바나듐의 +4가 산화상태의 안정성을 감소시키는 것으로 믿어진다.