Vijayaraj, Kathiresan;Lee, Jun Hyuck;Kim, Hyung Sik;Chang, Seung-Cheol
한국식품위생안전성학회지
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제32권2호
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pp.83-88
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2017
본 연구의 목적은 screen printed 탄소계 전극에 기반하여 기능성 식품중에 포함된 소량의 Sildenafil과 Vardenafil(SDF 및 VDF)을 쉽게 검출하기 위한 전류계 면역센서를 개발하고자 하였다. 본 연구에서 개발한 면역센서는 horseradish peroxidase로 labeling 시킨 후 비경쟁적 샌드위치 ELISA 측정법에 의한 원리를 이용하였다. 개발된 센서는 그래핀 산화물 및 키토산(ErGO-CS) 복합체를 단순한 전기화학적 증착에 의해 screen printed 탄소계 전극을 이용하는 원리이며, 감지된 화학물질을 평가하고 센서특성을 최적화하기 위해 전기 화학적 임피던스분광법, 순환 전압 전류법 등을 포함한 일련의 전기화학적 실험방법에 기초하여 완성되었다. 본 연구에서 개발된 센서는 100 pg/mL ~ 300 ng/mL 농도의 SDF 및 VDF에 대하여 직선상의 농도-의존적인 반응을 나타내었다. 또한 최저 검출 한계는 55 pg/mL이었으며, 센서의 민감도는 $1.02{\mu}Ang/mL/cm^2$로 산출되었다. 센서의 성능은 7.1%의 상대 표준편차로 매우 우수한 재현성을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 센서의 전략적 가치는 향후 건강기능식품중에 함유된 SDF 및 VDF과 같은 의약품의 미량을 현장에서 쉽게 분석 할 수 있어서 비용-효과적 측면에서 그 가치가 우수하다는 것을 제시한다.
이트리아 안정화 지르코니아(yttria stabilized zirconia, YSZ)를 전해질로 선정하여 소결조건에 따른 열적 안정성과 전기적인 특성을 분석하였다. SEM사진으로 소결온도가 증가할수록 입자가 커지므로 상대적으로 기공은 줄어드는 것을 보였고 입자크기에 따른 영향을 확인하였다. 전기적 특성을 알아보고자 2단자법(2-probe method)으로 $800\~1000^{\circ}C$의 오도에서 교류 임피던스 측정을 통하여 전해질 내의 저항과 전기전도도 측정으로 입자 내부 저항 및 전기적 성능을 평가하였다. 소결온도가 $1400^{\circ}C$일 때 건식법과 습식법에서 밀도는 각각 6.13, 6.25 $g/cm^3$이며, 상대밀도는 각각 98, 99$\%$였다. 소결온도가 올라갈수록 저항은 낮아지고, 전도도는 커지는 것을 확인할 수 있으며, 건식 및 습식법으로 제작한 전해질의 전기전도도는 $10000^{\circ}C$에서 각각 $8.8\times10^{-2},\;11\times10^{-2}$ S/cm이었다.
이온성 액체 전해질염 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ($EMIBF_4$)과 용매 acrylonitrile (ACN) 및 propylene carbonate (PC)와 각각 혼합한 용액에 poly(ethylene glycol)diacrylate (PEGDA)를 45-60 wt.% 첨가하고 자외선 조사를 통해 경화시켜 고체 고분자 전해질 필름을 제조하였다. 이 고체 고분자 전해질 필름을 분리막으로 채택하고 활성탄 전극을 사용하는 수퍼커패시터를 제조하여 그 전기화학적 특성을 사이클릭 볼타메트리와 임피던스 방법으로 조사하였다. 결과적으로 PEGDA를 45 wt.% 첨가하여 제조한 고체 고분자 전해질 필름을 채택한 경우가 스캔속도 $20mVs^{-1}$에서 $46Fg^{-1}$의 가장 우수한 축전용량을 나타내는데, 이것은 PEGDA의 저함량 때문에 상대적으로 자외선 경화가 약하게 진행되어 고분자 전해질 필름의 유연성이 충분히 확보되므로 필름 내 이온전도가 가장 활발히 진행될 수 있었기 때문이다.
탄소 담지체의 결정도와 형태가 전기화학적 부식특성과 입자뭉침 현상에 미치는 영향을 평가하기 위해서on-line mass spectrometry와 cyclic voltammogram(CV)법을 사용하였다. 부식실험은 단위 전지형태에서1.4 V의 정전압 조건으로 30분간 시행되었으며 이 때 발생한 $CO_2$ 의 양을 on-line mass spectrometry로 측정하였다. 실험 결과 결정성이 높은 carbon nanofiber (CNF)를 사용한 Pt/CNF 촉매가 결정도가 낮은 담지체를 사용한 상용 Pt/C 촉매보다 $CO_2$ 발생량이 적어 전기화학적 부식에 대한 저항성이 큰 것으로 나타났다. 부식실험 전후의 임피던스와 CV측정에서도 탄소 부식의 영향이 적은 Pt/CNF에서 그 변화가 크지 않은 것으로 관찰되었다. 이러한 결과는 탄소 부식이 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC)의 내구성을 결정하는 중요한 요소임을 보여준다. 하지만 탄소 부식이 영향을 미치지 않는 조건에서 실시한 반복 CV 실험 결과 촉매 입자 이동에 의한 뭉침현상은 Pt/CNF에서 더 큰 것으로 나타났다.
폴리아닐린(polyaniline, PANI)과 도판트인 camphorsulfonic acid(CSA), dodecyl benzene sulfonic acid(DBSA)와 의몰비 변화에 따라 가상 n형 PANI을 제조하였다. FT-IR측정으로부터 도핑유무를 확인하였고, indium thin oxide(ITO)에 코팅하여 제조한 전극에 대해, 순환전압전류법과 교류임피던스법을 이용하여 도판트의 영향을 조사하였다. FT-IR과 순환전압전류법으로부터, 제조된 전극이 양이온의 도핑-탈도핑이 일어나는 가상 n형의 특성을 가짐을 확인하였다. 순환전압전류법에서 산화-환원 피크전류값은 PANI/DBSA에 비하여 PANI/CSA가 약 5 배정도 더 큰 결과를 보였다. 교류임피던스법으로부터, 두 전극 모두 이상적인 Randles의 등가회로와 유사한 거동을 보였다. 전하이동저항은 PANI/CSA에서 $1.14~1.09 k{\Omega}$으로 거의 일정한 값을 보였고, PANI/DBSA는 DBSA 몰 비에 증가에 따라 $27.73{\sim}8.37K{\Omega}$으로 감소하여 나타났다. 이중층용량 또한 PANI/CSA는 $13.47{\sim}14.59 {\mu}F$으로 거의 일정하였으나, PANI/DBSA는 DBSA 몰 비 증가에 따라 $0.49{\sim}l.20 {\mu}F$으로 증가를 보였다. 결과적으로 PANI/CSA의 전기적 특성이 더 좋았으나, 도판트의 몰 비 증가에 따른 특성은 PANI/CSA 전극은 거의 일정하였고, PANI/DBSA 전극은 전기적 활성이 좋아짐을 알 수 있었다.
리튬이온 전지용 음극소재의 용량 및 사이클 성능을 향상시키기 위해서 Si/C/CNF 합성물의 특성이 조사되었다. 제조과정으로는 SBA-15를 합성하고 볼밀링을 이용한 마그네슘환원을 통해 Si/MgO를 얻은 다음, Phenolic resin과 CNF를 이용해 탄화과정을 거쳐 최종적으로 산처리하여 Si/C/CNF 활물질을 합성하였다. 합성된 Si/C/CNF는 BET, XRD, FE-SEM 그리고 TGA를 이용하여 분석하였다. $50^{\circ}C{\sim}70^{\circ}C$까지 온도에 따라 SBA-15를 합성한 결과 $60^{\circ}C$에서 가장 큰 비표면적을 갖는 결과를 얻었다. 또한 LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해질을 사용하여, 충방전, 사이클, CV와 임피던스 등과 같은 전기화학적 테스트를 수행하여 Si/C/CNF 전극의 이차전지 음극활물질로서 성능을 조사하였다. Si/C/CNF (Si : CNF = 97 : 3 중량비)를 이용한 전지의 용량은 1,947 mAh/g으로 다른 합성물보다 우수한 결과를 보였다. CNF 첨가량이 3 wt%에서 11 wt%로 증가함에 따라 용량 보존율이 84~77%로 안정성이 감소되었다. Si/C/CNF 합성소재 전극이 이차전지의 사이클 성능과 전기전도도를 개선할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
인산아연이 도포된 운모 안료(ZP/mica)를 인산, 질산아연 그리고 운모를 출발물질로 하여 제조한 후, 방청안료로 사용하였다. 주사전자현미경 및 X-선 회절분석기 등을 이용하여 제조된 안료의 형상과 결정구조를 관찰하였다. 제조된 안료와 에폭시수지를 배합하여 도막을 형성시킨 다음 전기화학적 임피던스법을 이용하여 안료의 방청성을 평가하였다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료의 방청성이 $20^{\circ}C$에서 제조된 안료보다는 우수하다는 것을 알 수 있었다. $70^{\circ}C$에서 합성된 ZP/mica 안료표면에는 $Zn_3(PO_4)_2{\cdot}2H_2O$ 이외에도 ZnO가 동시에 생성되어 있음을 볼 수 있었다. 합성된 ZP/mica 안료의 우수한 방청성은 운모표면의 아연화합물에 의한 전기화학적 방청기구와 판상구조의 운모에 의한 장벽 방청기구의 상승작용에 기인한 것으로 생각된다.
DMFC (Direct Methanol Fuel Cell)용의 새로운 고분자 전해질 멤브레인을 개발하기 위하여 스티렌 단량체를 poly(tetrafluoroethylene perfluoropropyl vinyl ether) (PFA) 필름에 그라프트 중합 반응시킨 후에 술폰화 반응을 진행하였다. $\Upsilon$-ray를 이용하여 방사선 그라프트 중합 반응시킨 방사선 그라프트 필름의 술폰화 반응은 chlorosulfonic acid/dichloroethane (5 v/v%) 혼합 용액에서 진행하였다. PFA 그라프트 폴리스티렌 멤브레인 (PFA-g-PSSA)의 화학적, 물리적, 전기화학적 및 형태의 특성은 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 이온전도도 측정기 및 주사전자현미경 (SEM)으로 분석하고 함수율과 메탄올 투과도도 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제작한 MEA의 단위전지 성능을 평가하였고, 전지의 셀 저항은 임피던스 분석 장치를 이용하여 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제조한 MEA는 Nafion 112로 제조한 MEA보다 우수한 DMFC 성능을 나타내었다.
본 연구에서는 유연성을 갖는 전극 제조를 위해 산 처리된 단일벽 탄소나노튜브 (Acid treated-SWCNTs)를 금이 코팅된 PET 기판 위에 스프레이 코팅하였다. 단일벽 탄소나노튜브가 가지는 단점을 보완하기 위하여 산 처리 공정을 이용하여 나노튜브에 작용기를 도입하여 분산성을 극대화 시켰으며 전기화학적 특성을 향상 시켰다. 스프레이 기술을 이용하여 제조된 유연성을 갖는 단일벽 탄소나노튜브 기반의 전극을 1 M의 황산 전해질에서 순환 전압 전류법, 임피던스 분광법 그리고 충 방전 시험을 통하여 전기화학적 특성을 분석 하였다. 그 결과, 응력을 가하지 않은 전극의 전기 용량값은 $67F{\cdot}g^{-1}$로 측정 되었으며, 1000번의 충 방전 시험 후에는 전기 용량값이 $63F{\cdot}g^{-1}$ (94 % 유지)로 감소하는 결과를 보였다. 이에 반하여, 탄소나노튜브 기반의 플렉시블 전극은 500번의 굽힘 시험 (bending test)과 6000번의 충 방전 시험 후에는 초기의 전기 용량값 ($67F{\cdot}g^{-1}$)이 유지되는 결과를 얻었다.
Here, we have studied the effect of water added electrolyte on the photovoltaic performance of dye-sensitized solar cells (DSSCs). It was found that open-circuit voltage ($V_{oc}$) increased and short-circuit current density ($j_{sc}$) decreased with the increase of the amount of added water in the electrolyte of the DSSCs. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) study showed that the electrolyte with added water shifted the dye loaded $TiO_2$ conduction band upward that eventually increased $V_{oc}$ of the cells. On the other hand, the upward shift of $TiO_2$ conduction band decreased the driving force for the electron injection from the lowest unoccupied molecular orbital (LUMO) of the dye molecules to the conduction band of $TiO_2$ that resulted in decreased $j_{sc}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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