현장 진단 검사가 가능한 센서에 대한 수요가 급증함에 따라, 이동성과 편리성이 개선된 센서에 대한 필요성이 대두되고 있다. 다양한 형태의 센서들 중에서도, 전기 변색 물질을 도입하여 분석 물질의 존재 유무 및 농도를 색 변화를 통해 나타낼 수 있는 전기 변색 센서들은 기존의 전기화학 센서 및 비색 센서의 강점들을 합친 형태의 센서로 각광받고 있다. 전기 변색 센서들은 기존 센서들에 비해 소형화 및 단순화하기 용이하며, 결과 해석이 간편하다는 장점을 지니고 있어 넓은 범위의 분석 물질들에 대해 활발히 연구되어 왔다. 더 나아가, 최근에는 전기 변색 센서를 유연한 기판 위에 형성하거나, 센서 자체에서 자가 발전이 가능하도록 발전이 이루어지고 있어 분석 물질에 대한 실시간 모니터링이 가능한 웨어러블 센서로 활용될 수 있을 것으로 기대된다. 이 리뷰에서는 다양한 형태의 전기 변색 센서들을 주요 전략 및 특징에 따라 나누어 그 원리 및 응용을 소개하였다.
$TiO_2$는 내구성이 뛰어난 전기변색재료로 연구가 이루어 지고 있다. 큰 굴절율로 인해 높은 투과율을 보이는 $TiO_2$는 변색시 치밀한 구조를 가지기 때문에 전해질 양이온의 침입이 힘들어 변색효율이 $WO_3$에 비해 좋지 않다. 이를 개선하고자 작업압력을 변화시켜 기판에 입사하는 입자의 에너지를 줄임으로써 확산을 줄이고 Porous한 막을 얻고자 하였다. 작업압력이 높아짐에 따라 표면의 거칠기가 커지는 것을 확인하였고 전기변색시 효율이 커지는 것을 확인하였다.
Benzyl viologen의 전기 변색특성을 조사했다. 인가전압 2.6 V에서는 강한 전기변색 응답성을 나타내지만 반복 내구성이 뛰어나지 못하다. 이러한 현상은 전기 변색소자의 투명 유리전극인 ITO막이 전장하에서 손상을 입기 때문이라는 것을 알 수 있었다. 전압인가 전후의 ITO막의 면저항, XRD, SEM 결과로 부터 ITO막이 마모됨이 입증되었다.
본 연구에서는 나노 입자 적층 시스템(Nano Particle Deposition System, NPDS)을 이용하여 전기변색소자의 작동 전극을 적층하고 또한 염료 감응 태양전지의 반도체 층으로 사용되는 $TiO_2$층 및 전기변색소자의 이온 저장 층으로 사용되는 Antimony Tin Oxide(ATO) 층을 제작하였다. NPDS는 상온 건식 분말 적층법으로 노즐을 통하여 초음속으로 가속된 분말의 높은 에너지를 이용하여 기판에 적층하는 새로운 개념의 건식 적층 방법이다. 본 연구에서 코팅된 물질의 두께는 전기변색소자의 투과율에 영향을 끼치는데, 이는 표면 프로파일 측정법(surface profiling method)으로 측정하였으며, 적층된 $TiO_2$와 ATO 및 복합 층의 미세 구조를 확인하기 위해 SEM을 이용한 분석을 진행하였다. 한편 염료 감응 태양전지의 광 변환 효율은 솔라 시뮬레이터로 분석하였다. 또한 UV-visible spectrometer와 power source를 이용하여 630 nm 대역에서 전기 변색 소자가 갖는 투과도 변화와 낮은 전압에서의 작동 및 변색 횟수를 측정하였으며, 결과적으로 상기 과정을 거쳐 제작되고, 측정된 염료 감응 태양전지 - 전기 변색 통합 구조 소자를 자체 제작한 에너지 하베스팅 시스템과 연결하여 통합 구조 소자 내 태양전지의 전압 발생을 통해 자체 구동이 가능한 전기 변색 소자 시스템 제작에 성공하였다. NPDS를 통해 제작된 변색 소자의 경우, 최대 49%의 투과도 변화와 500회 작동에서 C-V curve를 유지함을 측정하여 성능과 내구성을 입증하였고, 통합 소자 내 태양 전지의 광 변환 효율은 최대 2.55%로 측정되었으며, 통합 소자 내 변색 소자의 경우 최대 26%의 투과도 변화를 보였다.
박물관에서 조명에 의한 전시물의 손상이 일어나는 것을 최소화하기 위해서 적절한 조명 기준이 요구된다. 이러한 조명 기준의 작성을 위한 기초 자료를 얻기 위하여, 방사에너지의 파장의 함수로 전시물의 변색을 측정할 수 있는 장치를 구성하였다. 크세논 램프를 광원으로 사용하고, 빛은 여러 가지 차광 필터를 통과하여 시료에 입사한다. 여러 차광 필터 밑의 시료의 색을 측정함으로써 특정 파장 범위의 방사 에너지에 의한 사료의 변색을 추정하였다. 측정 결과, 식물 염료들은 단시간에 심한 변색을 보였으나, 전래 종이는 상대적으로 거의 변색이 되지 않았다. 측정 결과를 이용하여 다른 광원에 의한 변색을 예측할 수 잇으며, 이는 조명 기준 작성의 근거가 된다.
WO$_3$ 박막은 H$^{+}$이온이나 Li$^{+}$ 이온과 반응하여 H$_2$WO$_4$나 Li$_{x}$WO$_{3+x}$의 화합물을 이루고 파란색을 나타내는 효과를 보인다. 이러한 효과를 전기변색 (electrochromic) 효과라 한다. 이러한 전기변색효과를 이용하여 건축물의 창문을 통하여 들어오는 태양에너지와 빛의 양을 조절하는 윈도우를 제작하려는 국가적인 프로젝트가 미국, EU, 일본 등의 선진국에서 활발하게 진행되고 있다. WO$_3$ 박막을 제조하는 방법으로는 sputtering, CVD, 그리고 sol-gel coating 법 등이 있다. sputtering이나 CVD의 경우는 매우 균일하고 전기변색 특성이 좋은 박막을 제조할 수 있는 이점이 있지만 장치의 제조비가 비싸고 대형 패널을 제작하는 데에는 어려움이 있다. 솔-젤 코팅의 경우는 WO$_3$의 전구체인 솔을 합성하고 bath에 솔을 넣은 후 코팅하고자 하는 글라스 기판을 담갔다가 꺼내어 건조하고 열처리하는 간단한 방법으로 제조할 수 있는 장점이 있다. 솔-젤 코팅의 경우 제조비가 값싸고 대면적 코팅이 용이하다는 점이 다른 코팅 방법에 비하여 장점이라고 한 수 있다.다.다.
본 연구에서는 화학 증착법을 이용하여 텅스텐 산화물을 제조한 후 기판 온도에 따른 성막 특성을 분석하고, 성막 된 텅스텐 산화물을 전기 변색 소자 제조에 응용하여 소자 특성을 살펴보았다. 증착 온도 $300^{\circ}C$ 이상에서 최대 성막속도($8{\mu}m/min$)를 얻을 수 있었으며, $275^{\circ}C$ 이하에서는 표면 반응 율속 특성을 보였고 이때 겉보기 활성화 에너지 값은 45.9 kJ/mol이였다. 성막 된 텅스텐 산화물은 $275^{\circ}C$ 이하에서는 비정질막이, 그 이상 온도에서는 결정질 막이 형성되었다. 전기 변색 소자 적용시 유리한 비정질막이 성막되는 조건에서 증착 온도 및 두께 변화에 따른 전기 변색 특성을 평가하였다. 증착 온도가 동일한 경우 두께가 두꺼울수록 그리고 두께가 일정한 경우는 증착 온도가 낮을수록 변색 효율 측면에서 유리한 결과를 얻었다.
본 연구에서는 1986년에 국내 섬 지역에 설치된 태양전지 모듈을 대상으로 전기적 특성값의 열화 및 열화 원인에 대한 분석을 실시하였다. 태양전지 모듈의 초기 최대 출력값은 50 W였고, 5인치 단결정 실리콘 태양전지 36개로 구성되어 있었다. 첫째로, 육안 검사를 통해서 태양전지 모듈의 열화 현상을 관찰하였다. 태양전지 모듈의 절연성은 IEC 61215의 기준으로 측정하였다. 태양전지 모듈의 전기적 특성평가를 통해서 최대 출력값의 변화량을 측정하였고, EL(Electroluminescence) 측정을 통해서 태양전지의 열화를 분석하였다. 이를 통해 분석된 주요 열화 모드는 봉지재 (Encapsulant)의 변색(Discoloration) 및 박리(Delamination)현상이었다. 봉지재의 변색된 부분 및 변색되지 않은 부분의 태양광 반사도를 측정한 결과 변색된 부위의 반사도가 증가한 것을 확인하였다. 두번째로 최대 출력전압을 태양전지 모듈에 인가한 상태에서 태양전지 각각의 온도를 T.C (Thermocouple)을 이용하여 측정하였고, 이를 통해서 태양전지의 열화와 온도와의 관계를 분석하였다. 마지막으로 태양전지 모듈의 단면분석을 통해서 봉지재의 박리현상 및 리본와이어의 솔더 접합계면을 관찰하였다. 또한, 봉지재를 제거한 후에 SEM&EDX를 통해서 리본와이어 및 금속전극의 부식현상을 분석하였다.
전도성 고분자에 곁가지로 chromophore를 결합시켜 만든 다양한 전기 변색 물질과 그 특성을 소개하였다. 전도성 고분자로는 Polypyrrole, Polythiophene, Poly(3,4-ethylenedioxythiophene), Poly(cyclopen-tadithiophene), 및 poly (1,4-bis [2- (3,4-ethylenedioxy)thienyl] benzene)를 사용하고, chromophore로는 viologen과 perylenetetracarboxylic diimide를 사용한 경우에 대하여 설명하였다. 전도성 고분자와 thromophore의 변색 파장 범위가 다른 경우에는 변색의 다양성을 성취할 수 있었으며, 변색 파장 범위가 비슷한 경우에는 색대비를 높일 수 있다. 최대 색대비를 나타내는 필름의 두께를 쉽게 예측할 수 있는 방법도 설명하였다.
본 연구에서는 Titanate Nanotube (TNT)를 LBL-SA (layer-by-layer self-assembling) method을 이용하여 전기변색 (electrochromism device, ECD) 소자에 적용하고자 하였다. TNT 분말은 10M NaOH와 $TiO_2$를 혼합한 후 autoclave에서 130$^{\circ}C$, 48시간 동안 수열합성하여 제조하였다. 주사전자현미경 (SEM)으로 TNT 분말의 형상을 관찰한 결과, 직경 20$\sim$30nm, 길이 500$\sim$600nm의 튜브 형상을 나타내었으며, X-선 회절시험 (XRD) 결과 층상구조로 확인되었다. 코팅 물질의 표면 전하를 이용한 LBL-SA method에 적용시키기 위해 수용액 중에서 TNT 입자 표면 전하를 TBAOH (tetrabutylammonium hydroxide)를 적정하여 제타 전위 값이 -40mV로 최대가 되도록 하였으며, 이때 pH 값은 9로 나타났다. 2전극 시스템을 이용하여 cycle voltammetry를 측정한 결과, -0.5$\sim$-1.5V 영역에서 산화환원전위 피크가 뚜렷하게 나타났으며, 짙은 갈색으로 변색되는 것을 확인하였다. 본 연구 결과로서 TNT 박막은 전기를 인가하였을 때 n-type 반도체 성질을 갖는 것으로 나타났으며, 앞으로 display 연구 분야에 적용할 수 있을 것으로 주목된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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