가스분무장치를 이용하여 제조된 304 stainless steel 분말의 미세응고조직 특성을 투과전자현미경으로 관찰하였다. 분말이 sandwich 현상으로 존재하도록 구리로 전기도금한 후 tripod jig 를 이용하여 기계적 연마하여 TEM 시편을 제작하였다. 이 방법으로 제조된 TEM 시편은 넓은 지역에서 200KV 로 가속된 전자가 투과하기에 충분히 얇았으며, 작은 분말의 경우에는 분말 전체를 관찰할 수 있었다. 제한시야회절법(SADP)을 이용하여 100 ${\mu}m$ 이하 분말의 결정구조를 조사한 결과에 따르면 가스분무법으로 급냉응고된 대부분의 분말은 austenite 상으로 응고되었으며, 모든 austenite 분말은 크기에 관계없이 쌍정조직 (twinstructure)이 발견되었으며 그 밀도 역시 아주 높았다. 그러나 직경이 2 ${\mu}m$ 이하의 분말에서는 큰 과냉 (supercooling) 효과에 의하여 준결정상인 bcc 상으로 응고됨을 발견하였다.
본 연구는 수용상에 포함된 중금속이온중 에멀젼 액막법(Emulsion Liquid Membranes, ELM)을 이용하여 납이온을 제거시키기 위한 연구이다. 지금까지 수용액상의 중금속 이온의 제거는 전통적으로 이온 침전법을 사용하여 왔다. 그러나 이 방법은 스럿지 처리문제가 남아 있고 식수로 이용되는 수처리에는 식수기준 만족도 때문데 적합하지 않았다. ELM법에 의한 금속이온 제거처리는 전기도금에 의하여 중금속이온을 회수할 수 있고 고도의 수처리를 가능케하여 최근 많은 관심을 갖고 있다. 본 연구에서는 납 이온 추출제로서 D2EPHA와 Alamine336의 이온교환제를 사용하여, 이 씨스테므이 추출 평형자료를 구하고 pH, 추출제의 농도, 교반속도, 에멀젼비율등에 의한 추출효과등을 검토하였다. 또한 2단계 추출 방법을 사용하여 금속이온추출에서 가장 큰 문제점인 유기상 용액의 leakage를 해결하고자 하였다.
3D package의 SiP에서 구리의 via filling은 매우 중요한 사항으로 package밀도가 높아짐에 따라 via의 크기가 줄어들며 전기도금법을 이용한 via filling이 연구되어왔다. Via filling시 via 내부에 결함이 발생하기 쉬운데 전해액 내에 억제제, 가속제등 첨가제를 첨가하고 펄스-역펄스(PRC)의 전류파형을 인가하여 결함이 없는 via의 filling이 가능하다. 본 연구에서는 건식 식각 방법 중 하나인 DRIE법을 이용하여 깊이 $100{\sim}190\;{\mu}m$, 직경이 각각 $50{\mu}m,\;20{\mu}m$인 2가지 형태의 via을 형성하였다. DRIE로 via가 형성된 Si wafer위에 IMP System으로 Cu의 Si으로 확산을 막기 위한 Ta층과 전해도금의 씨앗층인 Cu층을 형성하였다. Via시편은 직류, 펄스-역펄스의 전류 파형과 억제제, 가속제, 억제제의 첨가제를 모두 사용하여 filling을 시도하였고, 공정 후 via의 단면을 경면 가공하여 SEM으로 관찰하였다.
강재의 방식법 중 도장은 부식을 억제하는데 효과적이고 편리한 방법으로 선박 및 해양 강 구조물의 방식법으로 사용되고 있다. 한편, 강 구조물의 효율적인 유지관리를 위해서는 방식 도장의 도막 열화도를 평가하고 잔존 수명을 예측하여 최적 시기에 보수도장 혹은 재도장하는 것이 필요하다. 일반적으로 선박 및 해양구조물에 적용되는 도막의 방식 성능 평가 방법으로 해수 침지 시험, 염수 분무 시험, 옥외 폭로 시험 등이 있다. 그러나 이러한 시험들은 그 시험 방법에 따라서 정량적인 평가에 한계가 있음은 물론 장기간 소요되는 등 곤란한 문제점이 있다. 그러므로 선박 및 해양구조물을 비롯하여 교량, 각종 강 구조물의 도장 방식에 사용되는 방식용 도료의 성능을 단기간에 적절하게 평가할 수 있는 가속시험법이 제시되며 연구-사용되고 있다. 그 중 도막 방식 성능을 보다 효율적, 비파괴적, 정량적으로 평가할 수 있는 임피던스 분광법(EIS)과 같은 전기화학적 방법은 상대적으로 시험 기간을 크게 단축시킬 수 있고, 대상 방식 도장의 미세한 성능 차이도 분별 가능하다는 장점이 있다[1]. 따라서 본 연구에서는 선박 및 해양구조물 등 가혹한 부식환경에서 강력한 내구성을 가질 수 있도록 다양한 종류의 표면처리 도장 시편을 제작하여 자외선 조사-염수분무-침지환경 등의 열악한 환경조건 하에서 부식-열화 촉진 시험을 실시하였다. 그리고 그 촉진 열화 과정에서 도막의 외관 상태를 관찰 분석함은 물론 전기화학적 임피던스 분광법을 병행 측정하며 그 표면막의 부식 및 도막 열화도를 비교-종합 평가하였다.본 연구에 사용된 시편은 Al 및 Zn 도금 강판에 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편으로 Scribe, No Scribe 및 비교재 Al 및 Zn 도금 시편으로 분류하여 각각 실험을 진행하였다. 즉, 도막 열화 시험은 복합 노화 시험법으로 UV 조사 36 시간(ASTM G53), 염수분무 32 시간(ISO 7253), 수분 응축 10 시간을 1 Cycle로 100 Cycle(7800 시간) 동안 실험을 진행하였다. 이때 도막 열화도 평가는 전기화학적 임피던스 분광법을 이용하여 각 실험 조건별로 주파수에 따른 임피던스(Z) 값을 평가하였다. 즉, 상온 $25^{\circ}C$의 3.5% NaCl 100 ml 수용액에 작동 전극(Working Electrode)과 구리 도선을 통해 연결하였고, 노출 면적은 $1cm^2$로 일정하게 유지 하였으며, 상대 전극(Counter Electrode)은 탄소봉, 기준 전극(Reference Electrode)으로 포화카로멜전극(Saturated Calomel Electrode)을 사용하여 측정하였다. No Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편이 우수한 도막 저항성을 나타내었으며, 에폭시-우레탄 도장시편은 23사이클 이후의 저항값이 가장 낮게 나타났다. Zn 기판의 경우는 에폭시, 에폭시-실리콘 우레탄, 에폭시-우레탄 도장 시편 모두 저항 값이 유사하였으며, Al 및 Zn 도금 시편은 도장 처리된 시편에 비해 훨씬 낮은 저항 값을 보였다. 또한 Scribe 시편의 경우에는 Al 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 높은 초기 저항 값을 보였으며, 23 사이클 후의 저항 값은 세 종류의 도막에서 약 1~0.1 Gohm 으로 나타났다. 그리고 Zn 기판 에폭시-실리콘 우레탄 도장 시편에서 가장 낮은 도막 저항 값이 나타났다. 이상의 실험을 통해서 본 연구 내용은 실내촉진시험으로 선박 및 해양 강 구조물에 사용되는 다양한 종류의 도막의 열화도를 평가하는 기초 설계 지침으로 응용될 수 있을 것으로 사료된다. 한편, 도막은 노출 환경에 따라 방식 성능이 다르므로 실제 도막의 사용환경을 고려하여 도장 사양별 적용 부위에 따른 적정 가속 실험 방법을 선정할 필요가 있다고 사료된다.
본 연구에서는 투명전극 제조를 목적으로 전기방사법을 이용하여 미세구리 패턴을 형성하는 방법에 대하여 연구하였다. $Ag^+$이온이 용해된 폴리비닐부티랄(PVB) 고분자 용액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 투명기판 위에 전기방사 하여 $Ag^+$이온/PVB 복합나노와이어를 제조한 후 이를 UV 조사로 환원하여 선택적으로 촉매를 형성하였다. 이후 연속적인 무전해 구리 도금을 통하여 촉매 위에 미세구리배선을 형성함으로써, 투명전극을 제조하였다. 개발 공정을 통해 제조된 투명전극은 기존 Ag나노와이어 기반 투명전극에서 발생하던 접촉저항에 대한 문제를 해결함으로써 전기적, 광학적 특성이 우수한 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
본 연구에서는 MEMS 소자의 직접화 및 소형화에 필수적인 through-wafer via interconnect의 신뢰성 문제를 연구하였다. 이를 위하여 Au-Sn eutectic 접합 기술을 이용하여 밀봉(hermetic) 접합을 한 웨이퍼 레벨 MEMS 패키지 소자를 개발하였으며, 전기도금법을 이용하여 수직 through-hole via 내부를 구리로 충전함으로써 전기적 연결을 시도하였다. 제작된 MEMS 패키지의 크기는 $1mm{\times}1mm{\times}700{\mu}m$이었다. 제작된 MEMS패키지의 신뢰성 수행 결과 비아 홀(via hole)주변의 크랙 발생으로 패키지의 파손이 발생하였다. 구리 through-via의 기계적 신뢰성에 영향을 줄 수 있는 여러 인자들에 대해서 수치적 해석 및 실험적인 연구를 수행하였다. 분석 결과 via hole의 크랙을 발생시킬 수 있는 파괴 인자로서 열팽창 계수의 차이, 비아 홀의 형상, 구리 확산 현상 등이 있었다. 궁극적으로 구리 확산을 방지하고, 전기도금 공정의 접합력을 향상시킬 수 있는 새로운 공정 방식을 적용함으로써 비아 홀 크랙으로 인한 패키지의 파괴를 개선할 수 있었다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
지금까지 마그네타이트 전극의 제조 방법과 전기화학적 특성에 대해 살펴보았다. 마그네타이트 전극을 제조하는 방법은 프레스법, 페이스트법, 전기도금법 등이 있으며, 이들의 전기화학 특성은 다음과 같이 정리할 수 있다. 1. Cycle voltammetry 실험을 통하여 애노딕, 캐소딕 분극 방향으로 각각 2개의 peak가 관찰되고, 이것은 $Fe_3O_4$가 $Fe(OH)_2$, FeO 등의 중간 산화물 형태를 거쳐 $Fe^{2+}$로 용해되는 반응들이다. 2. 산성 및 중성 용액에서는 마그네타이트의 환원적 용해가, 염기성 용액에서는 헤마타이트로의 산화 반응이 나타난다. 3. 전기화학 실험 결과와 마그네타이트 용해도를 관련시키기 위해서는 마그네타이트 용해가 일어나는 전위에서 실험 후, 용액에서 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$ 이온들에 대한 분석이 필요하다.
전기도금법으로 Cu 머쉬룸 범프를 형성하고 Sn 기판 패드에 플립칩 본딩하여 Cu 머쉬룸 범프 접속부를 형성하였으며, 이의 접속저항을 Sn planar 범프 접속부와 비교하였다. $19.1\sim95.2$ MPa 범위의 본딩응력으로 형성한 Cu머쉬룸 범프 접속부는 $15m\Omega$/bump의 평균 접속저항을 나타내었다. Cu머쉬룸 범프 접속부는 Sn planar범프 접속부에 비해 더 우수한 접속저항 특성을 나타내었다. 캡 표면에 $1{\sim}w4{\mu}m$ 두께의 Sn 코팅층을 전기도금한 Cu 머쉬룸 범프 접속부의 접속저항은 Sn 코팅층의 두께에 무관하였으나 캡 표면의 Sn코팅층을 리플로우 처리한 Cu머쉬룸 범프 접속부에서는 접속저항이 Sn 코팅층의 두께와 리플로우 시간에 크게 의존하였다.
본 연구에서는 고순도 알루미늄 호일$(t=300{\mu}m)$양극산화 공정을 통해 AAO 나노템플레이트를 자체 제조하였고, 이렇게 제조된 형틀을 가지고 교류 나노전주법에 의해 경자성 합금인 CoP와 연자성 합금인 CoFe를 나노와이어로 제조하였다. 대표적인 Co계 자성합금인 CoP와 CoFe나노와이어는 각기 독특한 자기적 성질을 나타내었다. 경자성 CoP 합금 나노와이어의 경우 교류 인가전압에 따라 hcp와 fcc가 혼재된 구조가 형성되어 자기적 특성에 영향을 미쳤다. 또한 높은 포화자화 값을 갖는 CoFe연자성 합금 나노와이어는 박막 도금 시와는 달리 이상합금도금현상이 거의 나타나지 않았으며 $Co_{30}Fe_{70}$에서 가장 좋은 238emu/g의 포화자화 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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