본 연구는 청예용 사초의 질을 신속하고 정확하게 측정할 수 있는 대안을 모색하기 위하여수행하였다. 근적외선분광분석법을 이용한 사초의 분석가능성을 타진하기 위해 2002년부터 2007년에 거쳐 생산된 각종 사초 258점을 시료로 사용하였다. 즉 시료는 조단백질, 조섬유, NDF, ADF 그리고 건물소화율을 분석하였으며, 또한 NIR System으로 $400{\sim}2,400nm$ 사이의 파장을 얻었다. 그리고 파장과 습식분석치를 이용하여 중회귀식을 만들고 이것을 사용하여 미지의 시료를 분석할 수 있는가를 검증하였다. 근적외선 분석법의 중요한 지표인 결정계수 $r^2$와 표준오차이며 본 실험의 결과 검증식의 $r^2$는 CP(crude protein), CF(crude fiber), ADF (acid detergent fiber), NDF (neutral detergent fiber) 그리고 IVTD(in vitro true digestibility)에서 각 각 0.70, 0.86, 0.94, 0.94 그리고 0.89였다. 검량식은 그 값이 0.47, 0.39, 0.89, 0.90 그리고 0.61이었다. 본 실험 결과 근적외선분광법에 의한 청예사료 질평가가 가능하며 특히 조섬유, ADF 그리고 진정인비트로 소화율 (IVTD)에서 유효할 것으로 나타났다. 그러나 보다 정확한 결과를 얻기 위해서는 시료는 한국사초의 대표성을 갖는 것을 수집하여 사용해야 할 것이다. 앞으로 더 많은 시료를 추가하면 모든 사초를 분석할 강고한 검량식이 작성될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 조사료 품질평가에서 근적외선 분광법의 현장 이용성 확대를 위하여 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 수행되었으며 검량식 개발을 위하여 이탈리안 라이그라스 사일리지를 전북지역에서 174점을 수집하였다. 시료 전처리 방법은 사일리지를 건조 후 분쇄하는 방법과 원물 (생) 시료를 건조 분쇄하지 않는 방법을 두었으며 각각의 시료는 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 측정한 후 측정된 스펙트럼과 실험실 분석값간에 상관관계를 이용한 다변량회귀분석법을 통하여 검량식을 유도한 다음 각 성분별로 예측 정확성을 평가하였다. 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 수분함량의 예측 정확성은 건조 분쇄하지 않은 원물(생)시료를 그대로 측정하는 방법 (SECV 1.37%, $R^2$=0.96)이 건조 분쇄처리 방법 (SECV 4.31%, $R^2$=0.68) 보다 예측 정확성이 높게 나타났다. ADF와 NDF 함량의 예측 정확성은 건조 후 분쇄처리한 방법이 개발된 검량식을 상호검증 (SECV)한 결과 각각 0.72% ($R^2$=0.97)와 0.85% ($R^2$=0.94)로 높게 나타났으며 조회분함량 평가에 대한 검량식개발 결과는 건조분쇄하지 않은 원물(생) 시료 전처리 방법에서 가장 낮은 정확성 (SECV 1.17%, $R^2$=0.66)을 나타내었다. pH와 젖산함량은 건조 분쇄 전처리 방법에서 각각 0.48 ($R^2$=0.87)와 0.24% ($R^2$=0.87)로 우수한 결과를 나타내었다. 이상의 연구결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용한 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질 평가에 대한 예측정확성은 수분함량을 제외하고는 건조 후 분쇄하는 시료 전처리 방법이 예측 정확성 측면에서는 우수한 것으로 나타났으나 시료 전처리가 필요치 않은 원물(생) 시료의 측정 방법도 매우 양호한 예측 정확성을 보임으로써 실제 근적외선분광법의 현장 활용측면에서는 매우 유용한 전처리 방법으로 판단되어진다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.173-179
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1997
출발원료로 ferric nitrate, ethylene glycol, acethyl acetone 혼합용액을 사용하여 dip-coating된 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막을 제조하였다. coating을 위한 혼합용액의 시간의 경과에 따른 용액내의 가교(polymerization) 효과를 관찰하기 위해서 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였고, 막 형성 시 유기물 분해 및 결정화 시작 온도를 확인하기 위하여 FT-IR, XRD, DSC 등을 이용하여 분석을 행하였다. 또한 각 조건에서 제조된 막은 X-선 회절 분석을 통해 결정상을 확인 하였으며, SEM을 통하여 막의 두께 변화에 대하여 관찰하였다.
무기첨가제의 조성이 다른 EPDM 복합체를 준비하여 $90^{\circ}C$ 공기와 수돗물에서 각각 7일간 노화시켜 백화현상을 관찰하였다. 공기 중에서 노화시킨 시험편들은 모두 백화가 발생하지 않았으나, 수돗물에서 노화시킨 시험편들 중 스테아린산이 함유된 시험편들은 백화가 심하게 발생하였다. 무기첨가제의 조성에 따른 백화 현상의 차이는 없었다. 백화 물질을 가스 크로마토그래피/질량분석법(GC/MS), 영상 분석(image analysis), 에너지 분산 X-선 분광법(EDX), 감쇠 전반사-후리에 변환 적외선 분광법(ATR-FTIR)을 이용하여 분석하였다. 백화 물질은 스테아린산의 금속염이라는 것을 확인하였다. 스테아린산의 금속염은 수돗물에 존재하는 금속 이온과 시험편 내에 존재하는 스테아린산과의 반응에 의해 형성된다.
isonitrosoethylacetoacetate(H-IEAA)의 이민유도체를 리간드로 하는 새로운 Pd(II) 착물, Pd(IEAA-NR)$_2$(R = H, CH$_3$, C$_2$H$_5$, n-C$_3$H$_7$, n-C$_4$H$_9$ 또는 CH$_2$C$_6$H$_5$)를 합성하고, 이들의 구조를 원소분석, 전자 흡수분광법, 적외선흡수분광법, $^1$H 및 $^{13}$C 핵자기공명 분광법으로 조사하였다. 그 결과 이들 Pd(Ⅱ) 착물은 모두 사각평면구조를 가지며, 착물에서 두 IEAA-NR 리간드가 모두 이민 질소와 N-O의 질소를 통하여 금속에 배위되어 5원 고리를 이루고 있음을 알 수 있었다.
생체 적합성이 우수한 히아루론산과 생분해성이 우수한 폴리 락타이드의 모노머를 결합하여 인체내에서 분해속도를 조절할 수 있는 생체적합성이 우수한 생체 재료를 제조하고자 하였다. 냉동 건조법을 이용하여 히아루론산과 폴리락타이드의 모노머인 젖산 또는 이량체인 락타이드를 가교제 1-ethyl-3-(3-dimethyl aminopropyl) carbodiimide로 가교시켰다. 생성된 막을 적외선 흡수 분광법으로 분석한 결과 에스테르 결합이 생성됨을 확인하였고, 핵자기 공명 분광법으로 분석하여 이 에스테르 결합이 젖산의 반응 참여에 의한 것임을 확인하였다. 젖산과 히아루론산의 몰비를 1부터 10까지 증가시키면서 가교시킨 결과 젖산의 전화율(6∼32%)과 가교도(4∼l9%)는 증가하였으나, 반응에 참여한 젖산이 가교되는 선택도는 몰비에 관계없이 62% 정도로 일정하였다. 몰비가 커서 젖산이 많이 첨가되면 취성은 강해졌으나 생분해 속도는 빨라졌으며, 팽윤도는 500에서 2000% 범위의 값을 보였다.
전자빔증착기를 이용하여 적외선영역에서 직접천이형 에너지갭을 갖는 III-V족 2원화합물반도체인 InSb박막을 제작하여 전기-자기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 증착된 박막의 X-선회절법으로 분석한 결과, 열처리온도 5$25^{\circ}C$, 열처리시간 30분 열처리한 박막에서 In2O3피크가 없어지고, InSb피크만 나타났으며, 이때의 격자상수 a0=6.49$\AA$이었다. 기판온도가 증가할수록 InSb박막의 결정화가 일어나 전자이동도는 증가하고 비저항은 감소하였다. 온도 100~300K, 자계 500~9000 gauss범위에서 van der ppauw법에 의한 홀효과를 측정한 결과 증착된 박막의 전도형은 n형이었고, 상온에서 캐리어농도는 2.5$\times$10-16cm-3이었으며, 캐리어농도는 2.83$\times$104$\textrm{cm}^2$/V-sec이었다. 적외선 분광기로 측정한 InSb박막의 광학적 에너지갭은 기판온도가 증가할수록 InSb의 에너지갭에 해당하는 값으로 이동하였으며, 기판온도 30$0^{\circ}C$, 열처리온도 5$25^{\circ}C$일 때 측정한 값은 0.173eV였다.
α, β-불포화 케톤 유도체를 실리카-황산 촉매 하에서 비용매 교차 알돌 응축 반응법을 이용하여 합성하였다. 합성 수율은 90% 이상이었으며, 사용된 촉매는 회수 가능하였다. 합성돤 화합물들의 물리화학적인 특성은 IR, NMR, Mass 등의 분광학적 분석 방법을 이용하여 결정하였다. 케톤 생성물에 미치는 치환기 효과는 측정된 분광 데이터와 Hammet 치환기 상수간의 상관관계로 표현되는 다중 상관계수 방정식에 의하여 잘 설명될 수 있었다.
반도체 산업이 성장하고 기술이 향상됨에 따라 소자의 소형화가 이루어지고 있다. 공정법으로는 atomic layer deposition (ALD), chemical vapor deposition (CVD) 등이 있다. 이러한 공정을 이용하여 수십 nm까지 미세화가 진행되고 있으며, 복잡한 구조의 박막을 실현하기 위해 전구체의 개발이 활발히 진행되고 있다. 전구체의 특성을 비실시간으로 분석하는 방법으로는 질량 분석법, 가스크로마토그래피, 적외선 분광법 등이 있다. 전구체의 특성을 실시간으로 분석하기 위해 Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)내에 attenuated total reflectance (ATR)를 거치시켰다. 본 연구는 구조를 개선한 ATR-FTIR을 이용하여 Tris-(dimethylamino) Zirconium (CpZr) 전구체의 흡착 거동을 분석하였다. ATR용 crystal은 Ge crystal을 사용했으며, 온도를 각각 30, 40, $50^{\circ}C$에서 CpZr 전구체의 흡착특성을 연구했다. 흡착성을 증가시키기 위해 Ge crystal 표면에 $ZrO_2$나노입자를 분포시켜 흡착특성을 비교 분석하였다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입시킨 후 변화를 관찰하였다. Ge crystal표면에 나노입자를 분포시켜 CpZr 전구체를 흡착한 결과 나노입자를 분포시키지 않았을 때 보다 흡착강도가 높게 나타났다. 또한 CpZr 전구체가 흡착된 Ge crystal 표면에 오존가스를 주입한 결과 C-H 결합이 분해됨을 확인했다.
Glycerol diglycidyl ether와 acrylic acid를 반응하여 지방족 에폭시 아크릴레이트를 합성하였다. 반응 경과는 적외선 분광법, 라만 분광법과 $^1H$ NMR로 분석하였다. 합성한 에폭시 아크릴레이트의 전자선 조사에 의한 경화거동을 조사하기 위해 전자선 조사량에 따른 시료의 분광 분석과 유리전이온도 분석, 인장 특성 등을 분석하였다. 이를 통해 약 30 kGy 정도의 저조사량에서 충분한 경화가 이루어짐을 확인하였다. 또한 합성한 에폭시 아크릴레이트는 점도가 낮아 용매 사용 없이 코팅용으로 사용하기에 적합하며, 경화 시편이 높은 광학적 투과도를 가지고 있어 광학적 투명도를 요구하는 전자선 경화형 광학필름 코팅용에 적합할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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