질소, 산소 주게원자를 가진 리간드(EDTA, DTPA, IDA, CyDTA, OX)와 몰리브덴(V) 착물$[Et_4N)_2[MoOCl_5]$을 반응시켜 이량체 몰리브덴(V)을 합성하였다. 합성한 몰리브덴(V) 착물은 원소분석, 적외선 스펙트럼, 양성자 자기 공명 스펙트럼, 전자흡수 스펙트럼에 의해 구조를 밝혔다. 전기화학적인 환원메카니즘을 추정하기 위하여 pH $3.571∼10.725$인 $CH_3COOH/NaOOCCH_3 Na_2B_4O_7/H_3BO_3,\;NaH_2PO_4/NaOH,\;NaH_2PO_4/Na_2HPO_4, \;NH_3/NH_4Cl$ 완충용액에서 순환전압전류법, 일정전위전기량법, 분광광도법을 이용하였다. Mo-EDTA, DTPA, IDA, CyDTA 착물의 순환전압전류그램에서는 pH가 낮을 때(약 6.00 이하) 두개의 환원파가 나타났으며 제 1환원파에 관련된 전자수는 두개이고 제 2환원파에 관련된 전자수도 두개이다. pH가 높을 때(약 8.00 이상)는 한개의 환원파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이었다. Mo-OX, 착물의 순환전압전류그램은 pH가 약 7.2 이하에서만 얻을 수 있었고 한개의 파가 나타났으며 관련된 전자수는 네개이다.
고체분산체는 난용성약물의 용해도를 향상시키는 기술로 용출특성을 고분자의 성질, 고분자의 함량 및 물리화학적 성질에 의하여 변화한다. 본 연구에서는 이부프로펜과 셀룰로오스 아세테이트를 사용하여 분무건조와 로터리 증발법을 사용하여 고체분산체를 제조하였다. 제조한 고체분산체의 표면성질을 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 분석하였으며, X선 회절기(X-RD)와 사치주사열량계(DSC)를 사용하여 결정성 변화를 관찰하였다. 고체분산체의 화학적 변화를 관찰하기 위하여 적외선 분광기(FTIR) 분석을 하였으며, 수분 친화도를 측정하기 위하여 수분접촉각 측정을 하였다. 용출 특성은 인공정액(pH 6.8) 및 인공위액 (pH 1.2)에서 관찰하였다. 실험결과 약물의 결정성은 고분자의 비율이 증가하면 결정성이 감소하였으며, 화학적 변화는 없었다. 수분 친화도는 고분자비율과 비례하였으며, 분무건조로 제조된 고체분산체의 경우가 조금 높은 수분 친화도를 가졌다. 용출실험 결과 인공위액에서는 고분자의 비율이 높아질수록 용출률이 증가하였으며, 인공장액에서의 용출속도는 고분자의 비율과 반비례하는 것을 볼 수 있었다.
생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.
형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$와 $NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.
국문 우주항공 분야에서 널리 쓰이고 있는 하이드라진[hydrazine, $N_2H_4$]은 로켓연료로 사용되는 대표적인 추진제이지만 환경에 유해하고 독성이 강하다는 단점이 존재한다. 따라서 친환경적이고 독성이 적은 추진제가 다양하게 개발되고 있다. 본 연구에서는 수산화아민[hydroxylamine, $NH_2OH$]을 출발물질로 하여, 질산[nitric acid, $HNO_3$]과 산-염기 반응을 통해 얻어지는 친환경 추진제 HAN[hydroxylammonium nitrate, $NH_3OHNO_3$]의 물리 화학적 특성에 대하여 적외선분광법을 이용하여 합성물의 조성, 화학구조 및 작용기를 관찰하였고, 열중량분석을 통해 HAN의 분해온도를 확인하였다. 이온 크로마토그래피를 통해 합성한 HAN에 함유되어 있는 질산이온의 함량을 측정하였다. 즉, N-H와 N-O의 IR peak가 $3161cm^{-1}$와 $1324cm^{-1}$에서 각각 나타나는 것을 통해 생성한 화합물이 HAN임을 확인하였고, pH 5-7 근처에서 합성한 HAN은 분해온도가 $120-140^{\circ}C$인 반면, pH 8 정도인 HAN은 분해온도가 $140^{\circ}C$ 이상임을 알 수 있었다. 한편, pH 6-7 사이에서 HAN을 합성하였을 때, 가장 높은 질산이온의 농도는 70%인 것으로 나타났다.
Near-infrared spectroscopy (NIRS), a noninvasive optical method, utilizes the characteristic absorption spectra of hemoglobin in the near-infrared range to provide information on cerebral hemodynamic changes in various clinical situations. NIRS monitoring have been used mainly to detect reduced perfusion of the brain during orthostatic stress for three common forms of orthostatic intolerance (OI); orthostatic hypotension, neurally mediated syncope, and postural orthostatic tachycardia syndrome. Autonomic function testing is an important diagnostic test to assess their autonomic nervous systems for patients with symptom of OI. However, these techniques cannot measure dynamic changes in cerebral blood flow. There are many experimentations about study of NIRS to reveal the pathophysiology of patients with OI. Research using NIRS in other neurologic diseases (stroke, epilepsy and migraine) are ongoing. NIRS have been experimentally used in all stages of stroke and may complement the established diagnostic and monitoring tools. NIRS also provide pathophysiological approach during rehabilitation and secondary prevention of stroke. The hemodynamic response to seizure has long been a topic for discussion in association with the neuronal damage resulting from convulsion. One critical issue when unpredictable events are to be detected is how continuous NIRS data are analyzed. Besides, NIRS studies targeting pathophysiological aspects of migraine may contribute to a deeper understanding of mechanisms relating to aura of migraine. NIRS monitoring may play an important role to trend regional hemodynamic distribution of flow in real time and also highlights the pathophysiology and management of not only patients with OI symptoms but also those with various neurologic diseases.
본 연구는 국내산 원물 옥수수 사일리지의 품질을 신속하게 분석 평가하기 위한 NIRS DB 구축과 원물시료의 분석 예측능력을 향상시키기 위한 근적외선 스펙트라의 적정 수 처리 방법을 구명하기 위하여 수행되었다. 옥수수 사일리지는 전국 사료작물 사일리지 품질경연대회에 출품된 시료와 2014년부터 2015년까지 전국 조사료 품질검사 시범사업에 참여한 조사료 생산경영체, 농축협 TMR회사 및 생산농가에서 407점을 수집하였다. 옥수수 사일리지의 품질평가를 위한 NIRS DB 구축을 위해 수집된 시료를 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트라를 측정하고 측정된 시료는 실험실에서 화학적 분석을 실시하였다. 다양한 수 처리 방법에 따른 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 원시 스펙트라를 미분처리하여 최적의 수처리 방법을 구명하였다. 옥수수 원물 사일리지의 수분함량 예측능력은 1차 미분처리(1, 16, 16)한 것으로 나타났으며 NDF와 ADF의 최적 수 처리는 두 성분 모두에서 2, 16, 16 처리가 예측 정확성이 가장 높게 나타났다. 조단백질 함량의 예측능력은 1차 미분처리(1, 4, 4)가 SECV 0.51과 $R^2{_{cv}}$ 0.72로 가장 우수한 예측능력을 나타내었다. 옥수수 사일리지의 발효산물인 산도(pH) 예측 정확성은 원물 스펙트라를 1차 미분처리(1, 8, 8)한 것으로 나타났으며 젖산과 초산의 예측능력은 2차 미분처리(2, 16, 16)에서 각각 SECV 0.81% 및 0.71%의 분석오차로 높게 나타났다.
오늘날 다양한 용도로 사용하고 있는 석유계 플라스틱은 지구 환경 및 생태계에 큰 위협을 주는 존재로서 이를 대체하기 위한 방안을 찾기 위해 범세계적으로 각 분야에서 많은 노력이 가해지고 있다. 이런 관점에서 본 연구에서는 생분해성 특성을 지닌 해양 바이오매스 유래 알지네이트에 석유계 기반의 폴리비닐알콜(Poly vinyl alcohol; PVA)을 10 wt% 혼합하여 알지네이트 기반 폴리비닐알콜 블렌드 필름(alginate-based PVA blend films)을 수용액상으로부터 캐스팅하여 제조하였다. 가교제로는 글루타르알데히드가 사용되었으며, 필름에 항균성을 부여하고자 캐슈넛껍질액으로부터 추출된 알킬 페놀계 바이오오일인 카다놀(cardanol) 성분을 0.1 ~ 2.0 wt% 범위로 첨가하였다. 이렇게 제조된 블렌드 필름의 특성을 알아보기 위하여 푸리에변환 적외선 분광법(FTIR), 열중량분석(TGA), 인장강도, 팽윤도 및 항균성 등을 측정하였다. FTIR과 열중량분석, 인장강도 결과들은 주성분인 알지네이트에 PVA가 하나의 매트릭스 상을 이루며 잘 분산되어 있음을 보여주었고, 특히, 단일 성분일 때 약점으로 알려진 알지네이트의 취성(brittle)과 PVA의 약한 열적 내구성이 블렌드를 이루면서 PVA와 알지네이트 기능기들의 가교 및 수소결합으로 인하여 열적, 기계적인 물성들이 향상됨을 보였다. 카다놀 성분의 첨가는 황색포도상구균과 대장균에 대한 항균성을 크게 향상시켜 60 min 접촉시간에서 황색포도상구균의 사멸율은 98% 이상이고, 대장균의 경우 약 70%의 우수한 향균 성능을 나타냈다. 알지네이트-PVA 블렌드에 대한 최적 항균성은 카다놀이 0.1 ~ 0.5 wt% 범위이었다. 이상의 결과들을 볼 때, 카다놀을 함유한 알지네이트-PVA 블렌드 필름은 식품 포장제 및 여러 항균소재로서 응용할 수 있을 것으로 판단된다.
Amberite XAD-16 다공성 수지에 4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonic acid (chromotropic acid, CTA)를 화학적으로 결합시켜 XAD-16-CTA형 새로운 킬레이트 수지를 합성하고, 적외선분광법과 원소분석법으로 확인하였다. 이 킬레이트 수지에 대한 금속마감 산업과 관련 있는 9개 금속이온을 포함하는 Cr(III) 및 Cr(VI) 이온들의 흡착 및 탈착 특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. XAD-16-CTA 킬레이트수지는 1~5 M의 HCl, $HNO_3$ 및 NaOH 등의 산과 염기 용액에서 매우 안정하였다. pH 2에서 Cr(VI) 이온과 Cr(III) 이온이 공존하는 혼합용액으로부터 Cr(VI) 이온만을 선택적으로 분리할 수 있음을 확인하였으며, Cr(VI)의 최대 흡착용량은 1.2 mmol/g 이었다. 또한 Cr(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존 음이온의 영향을 검토한 결과 음이온인 $F^-$, $SO{_4}^{2-}$, $CN^-$, $CH_3COO^-$, $NO{_3}^-$ 이온은 흡착율을 감소시켰으며, $PO{_4}^{3-}$와 $Cl^-$는 흡착에 큰 영향을 미치지 않았다. pH 2에서 킬레이트 수지에 의한 돌파점용량과 총괄용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Cr(VI)>Sn(II)>Fe(III)>Cu(II)>Cd(II)${\simeq}Pb(II){\simeq}Cr(III){\simeq}Mn(II){\simeq}Ni(II){\simeq}Al(III)$이었다. 한편 $HNO_3$, HCl 및 $H_2SO_4$ 등의 탈착제에 의한 Cr(VI) 이온의 탈착특성을 조사한 결과 3 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. 결과적으로, XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 여러 가지 금속이온이 혼합된 금속마감산업 인공폐액 중 Cr(VI) 이온의 선택적 분리, 농축 및 회수에 매우 유용함을 알 수 있었다.
오염수로부터 자성분리가 가능하며, 방사성 세슘을 효율적으로 제거하기 위한 코발트 페로시아나이드(cobalt ferrocyanide, CoFC) 혹은 니켈 페로시아나이드(nickel ferrocyanide, NiFC)가 도입된 자성입자 흡착제를 제조하였다. $Fe_3O_4$ 나노입자는 공침법을 이용해 제조하였고, $Co^{2+}$와 $Ni^{2+}$ 이온을 입자 표면에 도입시키기 위해 금속이온과 금속 배위결합(metalcoordination)을 하는 카르복실기를 포함한 숙신산(succinic acid, SA)을 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs) 표면에 코팅하였다. CoFC와 NiFC는 자성나노입자 표면에 도입된 $Co^{2+}$ 혹은 $Ni^{2+}$ 이온이 hexacynoferrate와 결합하여 형성된다. 제조된 CoFC-MNPs 그리고 NiFC-MNPs는 각각 $43.2emu{\cdot}g^{-1}$, $47.7emu{\cdot}g^{-1}$의 우수한 포화자화 값을 보여주었다. X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 나노입자 입도 분석기(DLS), 투과전자현미경(TEM) 등의 분석을 통해 흡착제의 물성을 파악하고, 세슘에 대한 흡착 성능을 알아보았다. 흡착실험을 평가하기 위해 Langmuir/Freundlich 등온흡착식을 이용해 실험 결과 값을 곡선맞춤 하였고, CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs의 최대흡착량($q_m$)은 각각 $15.63mg{\cdot}g^{-1}$, $12.11mg{\cdot}g^{-1}$이다. CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs는 방사성 세슘에 대해서도 최저 99.09%의 제거율을 가지며, 경쟁이온의 존재에도 방사성 세슘만을 선택적으로 흡착한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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