서천 봉선리유적은 백제의 중앙과 지방의 묘제가 혼재하고 있는 유적으로 백제 중앙에서 재지세력에세 사여한 것으로 추정되는 환두도가 다량 출토되었다. 이것은 재지세력이 백제 중앙의 관리 하에 놓이는 과정을 나타내는 부장유물로 추정된다. 이 중 4점의 환두도와 1점의 목병도를 대상으로 금속학적 분석을 실시하여 무기로서의 실용적 기능과 부장용 의장용으로써의 비실용적 기능에 대하여 연구하였다. 목병도 1점은 담금질과 고체침탄의 제강기술을 이용하여 제작되었으며 무기로서의 실용성을 가진다고 볼 수 있다. 반면 4점의 환두도는 인부에는 강도가 작은 미세조직이 나타나고 배부에서 충격을 흡수할 만큼의 미세조직이 나타나지 않으므로 목병도에 비해 무기로서의 기능은 떨어진다고 볼 수 있다. 즉, 서천 봉선리에서 출토된 목병도와 환두도는 실용기와 비실용기로 명확히 구분되는 것이 가장 큰 특징이라고 할 수 있다. 또한 미세조직 내에 존재하는 비금속개재물을 분석한 결과 우스타이트와 유리상이 함께 발견되므로 제련 공정에는 저온환원법이 적용되었을 가능성이 크다.
울산 하대고분에서 출토된 판상철부의 미세조직을 금속학적 방법으로 분석하여 제작기술을 살펴보았다. 또한 기존의 판상철부 연구자료와 비교 및 검토하여 판상철부에 적용된 다양한 제작기술을 파악하였다. 울산 하대고분 44호 목곽묘에서 나란히 배열된 상태로 출토된 판상철부 10점을 과학적으로 분석한 결과, 판상철부의 제작기술 체계를 '(1) 순철-형태 가공, (2) 순철-형태 가공-침탄, (3) 순철-형태 가공-침탄-탈탄' 세 가지 유형으로 분류할 수 있었다. 판상철부는 모두 단조에 의해 제작되었고, 순철을 소재로 두드려 형태를 만들었다. 특히 다수의 판상철부는 형태 가공 후 침탄 처리를 통해 재질을 강화시켰는데, 이는 중간 소재 또는 화폐로 통용됨으로써 당시 제철산업의 근간을 이루었던 철강 제품인 것으로 보인다. 한편 형태 가공이나 침탄 이후에는 담금질이 실시되지 않았다는 공통점을 가진다. 순철을 소재로 제작한 판상철부의 미세조직에는 불순 개재물이 다량 포함되어 있고, 비금속 개재물을 성분 분석한 결과, 유리상과 뷔스타이트가 함께 혼재한 철재(鐵滓)의 특징을 보여주므로 제련 공정에서 저온환원법이 적용되었을 가능성이 크다.
서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
$Bi_2Te_3$계 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 네어지 변환효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 바런재로 등에 응요하기 위하여ㅠ 제조법 및 특서에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. $Bi_2Te_3$계 화합물은 rhombohedral의 결정 구조를 가지는 층상 화 ;물로 결정대칭성으로 인해 연전기적으로 큰 이방성을 나타낸다. 현재는 일반향용고법에 의해서 입자를 a축 방향으로 성장시켜 큰 결정립을 가진 다결정재료를 사용하고 있으나, c면이 매우 취약하기 때문에 가공서이 나쁘다. 따라서 이와같은 단점을 개선하기 위하여 기계적 강도를 높일 수 있는 가공공정 및 합금설계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 측히 열간 압출법으로 제조된 열전재료는 결정립의 미세화와 높은 이방성으로 성능지수와 기계적 강도를 향상시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있다 또한 Schultz드의 연구결과에 의하면 $Bi_2Te_3$ 계 열전재료는 소성변형에 의하여 발생한 점결함에 의하여 캐리어 농도가 변화되며 이로 인하여 재료의 전기적 성질이 결정된다고 하였다. 따라서 상당히 큰 소성가공량과 열전측성과의 관계를 규명하는 것은 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 압출변수 중 소성가공량에 중요한 변수로 작요아는 압출비를 변화시켜 최적의 열간 소성가공량을 검토하고, 이에 따른 열전측성과 압출비와의 상관관계에 대하여 연구하는 것을 목적으로 하였다. 연구에 사용된 N형의 조성은$Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$로서 순도 99.99를 사용하였고, dopant로 0.1wt%의 $SbI_3$를 사용하였다. $Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$ 분말은 가스분사법(Gas atomization Process)를 이용하여, 용탕제조시 아르곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.
추출방법을 달리하여 달맞이꽃 에탄올 추출물의 주요성분과 항산화 및 항균 활성을 측정하였다. 상온교반 추출(SE, stirrer extraction), 초음파 추출(USE, ultrasonification extraction), 환류 추출(RE, reflux extraction), 고온가압추출(AE, autoclave extraction), 저온고압추출(LE, low temperature high pressure extraction)법을 사용한 결과 RE법이 추출수율(46.33%), 총 폴리페놀(463.05 mg GAE/g)과 플라보노이드(71.71 mg RHE/g) 함량이 다른 추출방법 보다 높았다. 달맞이꽃 추출물은 B. cereus에 대한 항균활성이 나타났으며, 추출방법에 따른 차이는 나타나지 않았다. DPPH와 ABTS radical 소거능, 환원력, 철이온 흡착능 시험에서도 RE법을 이용한 추출물이 각각 74.40%, 65.29%, 1.370 ($OD_{700}$), 90.14%를 나타내어 다른 추출방법에 비해 높았다. 달맞이꽃 추출물은 항산화 활성이 우수하여 유용한 천연물 소재로 사용이 가능하며, B. cereus가 주 원인이 되는 식중독의 예방이나 오염된 식품의 보존성 증진을 위한 천연 소재로 할용이 가능할 것으로 판단된다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
저온 수성가스전이반응에서 $Cu/ZnO/MgO/Al_2O_3$ (CZMA) 촉매의 마그네슘의 영향을 조사하기 위하여 Cu/Zn/Mg/Al의 비율을 45/45/5/5 mol%로 공침법을 사용하여 제조하였다. 제조된 촉매들은 BET, $N_2O$ 화학흡착, XRD, $H_2-TPR$ and $NH_3-TPD$를 사용하여 분석되었다. 촉매 활성 테스트는 GHSV $28,000h^{-1}$와 온도 범위 $200{\sim}320^{\circ}C$에서 수행되었다. 동일한 조건에서 마그네슘이 첨가된 촉매(CZMA 400)는 가장 낮은 환원 온도를 나타내며 활성종인 $Cu^+$가 안정적으로 존재하고 또한 많은 약산점을 보유하였다. 또한 마그네슘이 첨가된 촉매(CZMA)는 마그네슘이 첨가되지 않은 촉매(CZA)와 비교하였을 때 240 이상의 높은 온도에서 촉매 활성이 증가하였다. CZMA 400 촉매는 최적의 촉매로서 $240^{\circ}C$, GHSV $28,000h^{-1}$에서 75 h 동안 활성의 저하없이 평균 CO 전환율 77.59%를 나타내었다.
PbTe, SnTe, PbSnTe계 반도체는 저온 열전재료로서 이들의 화학조성과 비화학양(nonstoichiometry)은 열전 특성에 중요한 인자가 된다. 본 연구에서는 $(Pb_1\;_xSn_x)_1$$_yTe_y$의 x=0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5인 고용체 시편을 제조하여 이들의 조성을 분석하고 화학조성과 전기전도도 및 열기전력과의 상관 관계를 조사하였다. 조성분석을 위하여 Pb의 함량은 EDTA와 Pb(II) 표준용액을 이용한 착화합물 역적정법을, Te의 함량은 $KMnO_4$와 Fe(II)표준용액을 이용한 산화환원 역적정법을 사용하였다. 또한 300K-750K의 온도범위에서 직류 4접점법에 의해 전기전도도를, Heat Pulse법에 의해 열기전력을 측정하였다. 모든 시편은 금속성분 (Pb+Sn) 보다는 Te의 양이 많은 비화학양의 조성을 보이며 p - 형의 반도성을 가졌고 주석의 함량이 증가할수록 비화학양도 증가하였다. 열기전력의 측정으로 시편의 주 전하나르개는 정공임을 확인할 수 있었고 비화학양에 따른 열기전력의 변화를 saturation 영역 내에서 온도에 따른 Fermi Level의 변화폭과 관련지어 설명하였다. x=0.1인 시편은 약 670K 에서 p - 형으로부터 n - 형으로 전도특성이 전환되었는데 이는 이온도에서 saturation영역에서 intrinsic영역으로 전이되며 전자의 이동도가 정공의 이동도보다 크다는 사실로부터 설명되었다.
$250{\sim}400^{\circ}C$ 범위에서 $NO_x$ 제거를 위해 운영되는 선택적 촉매 환원법의 반응 온도를 $200^{\circ}C$ 이하로 낮추기 위해서는 NO를 $NO_2$로 산화시키는 전처리 공정을 필요로 한다. 이번 연구에서는 분말 $NaClO_2(s)$를 이용하여 NO를 $NO_2$로 산화시킨 후, 탄소 분산형 촉매를 이용한 저온에서의 $NO_x$, $SO_2$ 동시 제거에 관한 실험실 규모 실험과 제철소 소결 공장에서 실제 배기가스를 이용하는 bench 규모 실험을 진행하였다. 실험실 규모 실험에서는 반응기에 $NaClO_2(s)$ (2.4~3.6 g)를 충진 하여 $NO_x$ 200 ppm, $SO_2$ 75 ppm, $H_2O$ 10%, $O_2$ 15%의 모사가스(2.6 L/min)를 통과시켰으며, $NaClO_2(s)$와 반응 후의 모사가스를 탄소 분산형 촉매가 충진 된 반응기(공간 속도 = $2,000hr^{-1}$)로 주입하였다. bench 규모 실험에서는 $50Nm^3/hr$의 배기가스 유량에 screw feeder로 $NaClO_2(s)$ 분말을 주입하여 NO를 $NO_2$로 산화 시킨 후, $1,000hr^{-1}$ 탄소 분산형 촉매를 통과하여 $NO_x$ 제거 가능성을 확인하였다. 실험실 규모와 bench 규모 실험 모두 $SO_2$를 측정하며 $NO_x$, $SO_2$ 동시 제거 가능성을 확인하였다. 그 결과 실험실 규모와 bench 규모 실험 모두 $NaClO_2(s)$에 의하여 NO가 $NO_2$로 산화되었고, 이를 결합한 탄소 분산형 촉매에서 90% 이상의 $NO_x$, $SO_2$ 제거 효율을 나타내는 것을 확인하였다. 이상의 실험 결과로부터 $NaClO_2(s)$와 탄소 분산형 촉매의 결합은 저온에서 $NO_x$와 $SO_2$를 동시에 제거할 수 있음을 알 수 있었다.
저온용 SCR 촉매인 $MnO_x$의 촉매 활성을 높이기 위해 $TiO_2$ 지지체와 함께 조촉매로서 $CeO_2$을 사용하였고, 제조된 나노 사이즈의 촉매 특성과 함께 질소산화물 제거 효율에 대해 고찰하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매 내에서 $CeO_2$ 거동을 확인하기 위해 단일 조성의 $CeO_2$와의 차이점을 미세구조적으로 비교 분석하였다. $MnO_x-CeO_2/TiO_2$ 촉매가 졸겔법을 통해 제조되었으며 낮은 열적 특성으로 인해 평균 $285{\mu}m$ 정도의 큰 입도를 가진 단일 $CeO_2$와는 달리 Ti 지지체와 함께 합성된 촉매의 경우 130 nm 정도로 줄어들었음을 확인하였다. 투과 전자 현경을 이용한 EDS mapping를 통해 Ce-Ti의 강한 interaction이 nano-sized powder 제조의 원인인 것으로 확인하였다. 조촉매 첨가로 인해 $MnO_x/TiO_2$ 촉매에 비해 저온영역에서 20 % 이상의 효율 향상이 있었으며 이는 3성분계 촉매 내에서 $CeO_2$가 나노 사이즈로 잘 분산됨에 따라 촉매 반응에 필요한 산소이온의 교환이 활발히 일어날 수 있었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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