• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.235-241
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

• 농약과학회지
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• 제16권2호
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• pp.121-130
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• 2012

농약의 잔류분석은 일반적으로 기존의 액액분배 추출법(liquid liquid extraction, LLE)이 적용되어 왔으나, 시료 전처리에 많은 유기용매와 분석기구가 사용되고, 분석시간이 길며, 복잡한 분석단계로 인하여 보다 신속하고 효율적인 방법의 개발이 요구되고 있다. 이에 따라 경제적이고 간편한 농약 잔류 분석법을 확립하고자, 기존 분석법과 고체상 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출, 정제하는 QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)시료 전처리법을 비교 실험하였다. 엽채소류 중 상추, 참나물 및 취나물을 대상으로 농가에서 많이 사용하고, LC로 분석 가능한 대표적인 농약 6종(boscalid, cyazofamid, dimethomorph, fludioxonil, imidacloprid, pyraclostrobin)을 선정하였다. 두 분석법 모두 검량선의 상관계수($R_2$)는 0.99 이상으로 양호하였고, 검출한계는 imidacloprid는 0.02 mg/kg, 나머지 농약성분들은 0.05 mg/kg 수준이었다. 실험 결과, 액액분배법의 회수율은 92.8-100.9%, RSD는 2.5%이하였고, QuEChERS법의 회수율은 92.2-101.6%, RSD는 1.9%이하였다. Paired t-test를 이용하여 두 분석법 간의 시간에 따른 농약 잔류량을 비교한 결과, p-value는 0.3148-0.9890으로 두 분석법 간의 유의한 차이가 발견되지 않았다. 이 결과들을 볼 때 QuEChERS법은 기존의 액액분배법를 이용한 분석과 비교하여 동등한 회수율 결과를 보였으며, 분석 시간은 기존보다 약 1/4 정도 단축되었다. 또한 추출 과정 중 dichloromethane 등의 유해 유기용매 사용을 배제하여 실험자의 건강보호 및 폐용매의 양을 현저하게 줄일수 있어 친환경적이면서 경제적인 분석법으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제36권3호
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• pp.228-238
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• 2021

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.79-88
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• 2023

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R²)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2006년도 추계학술대회 논문집 Vol.19
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• pp.95-96
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• 2006

CMOS Image Sensor(CIS) 소자에서 광감도의 향상과 천연색 형성을 위하여 적용하고 있는 Color-Filter 공정에서 국부적으로 발생하는 strip성 불량과 막질손상을 제거하기 위한 연구를 진행하였다. 우선 지역적 경향성을 보이는 불량에 대해서는 PR strip process type을 액조 진행방식에서 회전식으로 변경했을 때 제거됨을 확인하였고, 막질손상을 최소화하기 위해서는 새로운 유기용매의 적용이 필요하였다. 실험 결과, 케톤기를 가지는 화합물과 Polar Apotic 용매의 혼합화합물을 적용하였을 때 각 막질에 attack을 최소화하면서 원하는 PR만 선택적으로 제거 되며 미세잔류성분에 대한 제거력도 향상됨을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.466-474
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• 2002

토양에 잔류하는 화학물질로서 지속적으로 토양 환경에 영향을 미치고 있는 PCBs에 대한 분석을 위해 많은 연구들이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 이들 유기화합물질 중 coplanar PCBs 분석을 위한 용매별 용출패턴 특성을 조사하였고, 이화학적 특성이 다른 우리나라 토양 중 PCBs 분석에 미치는 용매별 추출효율을 조사하였다. 토양 중 14종의 coplanar PCBs 용매별 추출효율은, 톨루엔의 경우 토양 A, 토양 B 및 토양 C에 대하여 평균회수율은 각각 84.25%, 56.09% 및 44.69%로 나타났다. 아세톤 : 헥산 (1:1)의 경우에는 토양에 따라 각각 52.56%, 81.42% 및 58.53%로 나타났으며, 디클로로메탄의 경우에는 각각 55.94%, 71.33% 및 61.05%로 나타났다. 추출효율에 대한 염화물의 치환수는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 특히 인 및 질소화합물 등 이온성 물질을 많이 함유하고 있는 토양에는 극성이 큰 용매인 아세톤:헥산 혼합용매가 가장 높은 회수율을 나타났으며, 반면에 토양 A와 같이 인 및 질소화합물의 함량이 작고 점토질인 토양에는 톨루엔과 같은 비극성용매의 추출효율이 우세하게 나타났다. 또한, 정제컬럼별 용출효율은 실리카겔, 플로리실 및 알루미나가 49.99%, 69.65% 그리고 65.23%로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제30권5호
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• pp.465-474
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• 1986

농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.

• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.67-71
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• 2002

Imidzole계 살균제 prochloraz의 토양(미사질식토) 잔류량 및 반감기를 전자포획검출기를 이용한 기페크로마토그래피로 분석하였다. 토양시료는 acetone/hexane (1:1) 용매로 추출하였고, $LC-NH_2$ Sep-Pak 고체컬럼으로 분리하였다. 표준검정곡선의 감응함수는 0.05~1.00 ng 범위에서 Y = 268.8600X + 0.0664, $R^2=0.9998$ 이었다. 검출한계는 0.02 mg/mL 이었고, 회수율은 0.10 mg/L의 경우 97.3%, 0.40 mg/L의 경우 94.5% 이었다. 반감기는 실내토양에서 24.4일, 포장토양에서 7.6일 이었다.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제13권4호
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• pp.221-228
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• 1981

방사성 표식화합물인 ${\gamma}$-(U-$^{14}$ C)-BHC를 폿트 재배한 수도에 시용한 후 식물체에서의 분포 및 도정, 착유 과정중의 행방을 추적하여 다음과 같은 결과를 얻었다. $^{14}$ C-방사능은 식물체에 흡수되어 각부위에 딘리 분포되었고 볏짚과 곡립에 이행된 방사능은 2.8%이었으며 그중 9.4%만이 현미에 이행되었다. 현미로 이행된 $^{14}$ C-방사능은 도정과정에서 쌀겨 : 백미에 12:88의 비율로. 용매에 의한 착유과정에서 기름 : 착유박에 37:63의 비율로 분배되었다. 수도체로 이행된 $^{14}$ C-잔류분은 모체인 r-BHC와 대사산물인 pentachlorocyclohexene, trichloro-benzene 및 친수성 분해산물임이 밝혀졌고 이들 성분의 비율은 볏짚과 현미에서 각각 달리 나타났다.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2005년도 춘계 학술대회
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• pp.432-432
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• 2005

사용후핵연료시료 중에 함유된 요오드(I-127 및 129)를 정량하기 위하여 화학적 방법으로 분리 회수하고 중성자방사화분석법을 이용하였다. 사전실험으로 모의사용후핵연료를 이용하여 회수율을 측정하였다. 모의 및 실제사용후핵연료시료를 $90^{\circ}C$에서 8 M $HNO_3$ 용액으로 용해하고 용해 후 용해용액 중의 잔류 요오드, 응축 및 휘발된 요오드 각각을 정량하였다. 응축 요오드는 핵연료 용해 후 재증류하여 회수하였다. 잔류 및 응축 요오드는 시료의 산화상태를 조절한 후 용매추출로 요오드를 회수한 다음 이온교환 또는 침전법으로 방사화학적으로 분리한 후 중성자방사화분석(RNAA)으로 정량하였다. 제작한 이온교환분리관 및 여과키트에 요오드를 흡착 또는 침전시켜 분리한 다음 중성자조사를 위한 삽입체(Insert)로 이용하였다. 휘발 요오드는 제조한 흡착체(Ag-silica gel)를 담은 흡착관에 포집하고 홉착체를 구간별 균질시료로 만든 다음 비파괴중성자 방사화분석(INAA)으로 정량하였다. 침전 및 흡착 요오드의 화학적 특성을 EPMA(electron probe microanalysis) 분석으로 조사하였다. 요오드 정량결과를 다른 방법으로 비교분석하기 위하여 음이온교환수지상에서 요오드를 정제 및 회수하기 위한 용리거동을 조사하였다.