습식 산화 분위기에서 vapor-solid process를 통해 금속 촉매를 사용하지 않고도 낮은 온도에서 산화 인듐나노선을 성공적으로 합성하였다. 나노선은 x-선 회절(XRD), 분산 x-선 분광 분석기(EDS)를 갖춘 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석되었다. XRD 결과는 합성된 산화 인듐 나노선이 입방정 구조를 갖는다는 것을 보여준다. 이러한 나노선들은 두 가지 형태를 갖는다. 하나는 줄기에 약 500 nm 크기의 각진 나노입자가 형성된 형태이고 다른 하나는 나노입자가 형성되지 않은 형태이다. 나노선의 길이는 수 마이크로미터 범위이고, 두께는 약 10 nm에서 250 nm 범위이다. 나노선은 결함을 포함하지 않았으며 표면에 5 nm 이하의 비정질 층을 가지고 있었다. TEM 분석 결과 대부분의 나노선의 성장 방향은 <100> 방향이었으나 나노입자를 포함한 나노선은 <110> 방향으로 자랐다는 것이 발견되었다. 이러한 성장 방향은 이전의 문헌에서 보고되지 않은 새로운 결과이다. 일반적인 성장 방향과는 다른 새로운 방향으로 나노선이 자랄 수 있었던 것은 본 연구에서 산화물 합성 시 산소의 공급원으로 사용된 습식 분위기와 비교적 낮은 온도가 원인인 것으로 생각된다. 따라서 습식 산화 분위기에서의 나노선 합성법을 다른 여러 산화물의 나노선 합성에 응용한다면 낮은 온도에서 새로운 형태 및 성장 방향을 갖는 나노선을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
선형 수분간 폴리우레탄과 가교형 수분산 폴리우레탄을 2,4-톨루엔다이이소시아네이트, 다이메틸올프로피오닉에시드 및 폴리옥시프로필렌글리콜 또는 폴리옥시프로필렌글리세린를 사용하여 합성하였다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 이용하여 분광학적 방법으로 측정하였고, 열적 성질은 DSC 및 TGA로 기계적 특성은 Instron, 입자의 형태는 AFM등으로 조사하였다. 수분산 폴리우레탄의 합성에서 폴리올의 분자량이 증가할수록 에멀젼의 입자 크기가 가교도가 증가할수록 에멀젼의 입자 크기, 점도 및 유리전이온도가 증가하였다. 폴리옥시프로필렌글리콜에 폴리옥시프로필렌글리세린을 혼합하여 합성하는 가교형 수분산 폴리우레탄에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량이 15% 이상부터는 수분산이 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량을 5%, 8%, 13% 및 15%로 한정하여 합성하였다.
본 연구에서는 수열반응법을 이용하여 3차원 구조를 갖는 NiCo2O4 입자를 합성했다. 수열합성에서 반응조건 [Ni]/[Co] 비율, 반응시간과 열처리온도를 달리하여 입자의 조성과 형상을 조절했다. 최적의 조건을 결정하고자 XRD, SEM을 통해 입자를 분석하였으며, [Ni]/[Co] 1:2 비율, 반응시간 12시간, 열처리 400℃ 4시간 조건에서 3차원 구조를 갖는 단일상의 NiCo2O4가 합성하였다. 합성된 NiCo2O4 나노구조체의 글루코스 센서 특성평가 결과, 글루코스에 대해 높은 민감도와 탁월한 선택성을 나타냈다. 본 연구를 통해 합성한 NiCo2O4 나노구조체는 향후 비효소 기반 전기화학적 글루코스 센서로 널리 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
미생물을 이용한 광물 합성은 현재 초기 연구 단계에 있으나 신소재 개발 측면에서 다양한 활용 가능성을 보이고 있다. 이 연구의 목적은 철 환원 박테리아를 이용한 코발트로 치환된 자철석의 합성 및 이의 광물학적 특성을 알아보는데 있다. 호열성 철 환원 박테리아인 TOR-39는 65에서 비정질 철 수화물과 코발트 이온 ($Co^{2+}$ 와 $Co^{3+}$ )을 환원 및 침전시켜 자철석을 합성하였다. EPMA 분석과 X-선회절분석 결과에 의하면 호열성 박테리아가 철수화물을 환원시켜 자철석을 합성시킬 때, 코발트 이온도 동시에 환원 및 침전시켜 코발트로 치환된 자철석을 형성시킨다. 미생물에 의한 코발트로 치환된 자철석의 합성은 나노미터 크기로 생성되기 때문에 산업적으로 많은 이용 가치가 있을 것으로 본다.
본 연구에서는 InGaZnO 산화물 반도체를 제조하기 위한 출발물질 중 하나인 $Ga_2O_3$ 분말을 착체중합법을 이용하여 합성하였다. 함께 사용되는 다른 출발 물질인 $In_2O_3$와 ZnO 분말 입자가 수십 nm 크기로 제조되는 반면 $Ga_2O_3$ 분말입자는 아직까지 수 ${\mu}m$ 크기의 입자가 사용되기 때문에 입도의 균일성을 확보하기 위해 착체중합법의 공정을 최적화하여 $Ga_2O_3$ 나노 분말을 합성하고 그 물성을 분석하였다. $Ga_2O_3$ 나노 분말 합성의 출발물질로 ethylene glycol, citric acid, $Ga(NO_3)_3$를 사용하였으며 $500{\sim}800^{\circ}C$에서 $Ga_2O_3$ 나노 입자을 합성하였다. TG-DTA 분석을 통해 전구체에서 유기물이 소실되는 온도를 확인하였고, XRD 분석을 통해 $Ga(NO_3)_3$ 농도 및 열처리 온도에 따른 $Ga_2O_3$ 나노 입자의 결정성을 확인하였다. SEM 분석을 이용하여 $Ga_2O_3$ 나노 입자의 미세 구조 및 입도 분포를 확인하였다.
나노실리카볼 입자를 합성하고 표면에 비닐기를 부여하는 합성 연구를 통해 다양한 크기로 조절이 된 유-무기하이브리드 입자인 비닐-나노실리카볼이 합성되었다. 다양한 크기의 비닐-나노실리카볼 입자를 상업적으로 적용되고 있는 아크릴-멜라민 클리어코트에 후첨시키고 경화시켰을 때, 클리어코트의 광택도 증가 및 유지 특성에 대해 연구하였다. 실리카볼 입자가 250 nm 정도인 경우 Matting effect에 의한 광택도 감소가 관측되었으나 20~30 nm로 작아지면 광택도 유지 효과가 약 7%까지 증가하였다. 나노실리카볼 대신 상업용 친수 실리카 Aerosil 200 (Hydrophilic fumed silica, 평균입도 12 nm, Degussa)을 사용하여 비닐- fumed 실리카 화합물을 합성하여 클리어코트에 적용하면 광택도 유지 효과가 약 2% 정도만 증가하였다.
플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel)의 도전성 전극 성형에 필요한 잉크젯용 은 나노 졸을 합성하고자, 액상 환원법에 의해 고농도의 은 나노 졸의 입자크기 및 입도분포와 분산성을 제어하였다 이를 위하여 생성된 입자에 분산성을 부여하는 고분자 전해질의 착체형성 비율과 함께 은 나노 졸의 고농도화를 진행하였다. 합성된 졸은 XRD, 입도분포측정기, TEM을 사용하여 상분석 및 입자의 크기와 형상을 관찰하였다 그 결과 분산성이 우수하고, 약 10nm의 입자크기를 갖는 은 나노 졸인 것을 확인할 수 있었으며, 10-40wt% 범위의 고농도 은 나노 졸을 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 구조유도물질인 18-crown-6 ether를 이용하여 순수한 RHO 제올라이트 입자를 합성하고, $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 등 작은 기체 흡착 거동을 고찰하였다. 순수한 RHO 제올라이트 입자는 세슘이온이 함유된 알루미노실리케이트 겔로부터 합성되었으며, 직경 100-200 nm 크기의 일차입자로 구성된 약 $1.2{\mu}m$ 크기의 정육면체 모양의 이차입자이었다. 합성된 RHO 제올라이트 입자는 $600^{\circ}C$에서 3시간 하소 공정에서도 구조적으로 안정하였으며 수증기 흡착 실험으로부터 비표면적이 483.32 m2/g이고 마이크로 기공직경이 약 $4{\AA}$임을 확인할 수 있었다. RHO 제올라이트에 대한 $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 흡착은 50-500 kPa의 압력 범위에서 이루어졌으며, $N_2$, $H_2$, $O_2$에 비하여 $CO_2$에 강한 흡착거동을 보였다. 특히, $CO_2$ 흡착은 모든 압력에서 시간 의존적이었으며 이는 기존에 알려진 RHO 제올라이트의 구조 변화로 설명할 수 있었다. 일정 압력에서 약 3시간 동안 유지하여 측정된 $CO_2$ 흡착량은 50 kPa과 500 kPa에서 각각 1.283 mmol/g과 3.357 mmol/g이었고, 500 kPa에서의 $CO_2/H_2$ 흡착 선택도는 15.77 이었다. 기존 가스 흡착제의 흡착 성능과 비교한 결과, 합성된 RHO 제올라이트는 $CO_2/H_2$ 분리에 유용할 것으로 판단되었다.
Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 $CeO_2$ 표면에 $Ti(SO_4)_2$의 가수 분해를 이용하여 $TiO_2$를 성장시켜 코어-쉘 구조를 가지는 세라믹 나노입자를 합성 하였다. $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 합성에서는 $CeO_2:TiO_2$의 몰비, 반응 시간, 반응 온도, $CeO_2$ 슬러리 농도, $Ti(SO_4)_2$의 pH 조절을 통하여 코어-쉘 구조를 가지는 최적의 합성 조건을 찾았다. $CeO_2:TiO_2$의 최적의 몰비는 1:0.2~1.1, 최적의 반응 시간은 24 시간, 최적의 $CeO_2$ 슬러리 농도는 1%, 최적의 반응 온도는 $50^{\circ}C$임을 알 수 있었다. $NH_4OH$ 수용액을 이용하여 $Ti(SO_4)_2$ 의 pH를 1로 맞추어 $CeO_2$ 슬러리에 적하하면 10%의 농도를 가지는 $CeO_2$ 슬러리에서도 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 나노 입자를 합성할 수 있었다. $80^{\circ}C$이상의 높은 온도에서 반응을 시키면 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 구조가 아닌 독립된 $TiO_2$ 나노 입자를 형성함을 알 수 있었다. 최적의 반응 온도는 $50^{\circ}C$로서 가장 좋은 구조의 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘이 합성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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