본 연구에서는 고순도 균질 마이크로 Ag 입자를 얻기 위하여 용매추출법과 RF-LPP법을 이용하여 Air 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하여 Ag 입자를 합성하였다. 합성된 마이크로 Ag 입자를 XRD에 의해 비교 분석한 결과 주요 peak들이 JCPDS card(No. 87-0719)와 일치하는 것을 확인하였다. RF-LPP법을 이용함으로써, 핵 생성 싸이트 제어를 통해 균질 마이크로 Ag 입자를 합성하였으며, 환원처리 후 산소의 함유가 줄어드는 것을 확인하였다. 본 연구를 통하여 재활용 기술에 큰 기여를 할 것이라 기대한다.
CdTe 나노입자로부터 형성된 나노리본은 독특한 광학적 특성을 나타낸다. 용액 내 CdTe의 $Te^{2-}$ 이온의 산화는 나노입자에 불규칙적인 결함을 유발하며 이때 여러 층의 나노결정으로 구성된 나노리본을 형성하게 된다. 본 연구에서는 자기조립 된 CdTe 나노입자가 나노리본을 형성하는 과정에서 빛을 조사하였다. 빛은 용액 내 CdTe 나노입자의 표면에 위치한 $Te^{2-}$의 산화를 촉진시키는 촉매 역할을 수행한다. 합성된 3차원 나노리본의 형태와 특성을 투과전자현미경(TEM)으로 조사하였다. TEM 결과 안정제가 완전히 제거된 부분에서 부분적으로 접힌 꼬인 형태의 다결정 나노리본을 관찰할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 측정 결과 550 nm에서 544 nm로 나노입자가 나노리본으로 형성될 때 Blue shift 되었음을 확인하였다. 본 연구에서 제안된 새로운 합성법은 나노물질을 합성하는 새로운 대안을 제시한다.
출발물질의 종류와 몰비 혼합 방법, 숙성, 결정화 온도와 결정화 시간 등 제올라이트 입자를 합성하는 조건이 FAU 형 제올라이트의 입자크기에 미치는 영향을 연구하였다. 동일한 출발물질이라도 혼합 경로에 따라 생성물의 결정상이 달랐다. 일반적으로 숙성과정을 거친 경우, 특히 숙성온도가 낮은 쪽이 입자 크기가 작았다. 2단계의 혼합겔 제조 방법을 거치는 경우 결정화 기간은 크게 단축되고 입자 크기도 작아졌으나. 1단계에서 제조된 2종의 혼합겔을 모두 숙성하지 않는 경우에는 결정화 시간은 단축되지만, 입자크기는 작아지지 않았다. 액상규산나트륨과 알루민산나트륨, 수산화나트륨을 출발물질로 하여. 저농도와 고농도의 혼합겔을 1차 제조하고, 이 혼합겔을 각각 숙성하고 다시 혼합하여 숙성하는 방법으로 결정화 시간을 단축하고 평균입경 0.4$\mu$m. 비표면적 838 $m^2$/g의 우수한 특성을 가지는 FAU혈 제올라이트를 합성하였다.
본 연구에서는 생물학적 공유결합인 다이타이로신 결합을 모방하여 비가역적 공유결합을 기반으로 한 펩타이드의 자기조립 방법을 연구하였다. 고밀도의 다이타이로신 결합을 달성하기 위해 Tyr-Tyr-Leu-Tyr-Tyr (YYLYY) 의 서열을 갖는 펩타이드 단량체를 선택하였다. 다이타이로신 결합으로 자기조립 된 펩타이드 나노입자는 가시광선 하에서 Ru(BPY)3Cl2 촉매를 사용하여 단일공정 광가교를 통해 합성되었다. 펩타이드 나노 입자의 크기에 대한 각 성분의 농도 효과는 동적 광산란, UV-Vis 분광법 및 투과 전자 현미경을 사용하여 확인하였다. 이를 통해 130 nm~350 nm범위의 펩타이드 나노입자의 크기별 최적의 합성 조건을 제시하였다.
용매열합성법과 하소 과정으로 이루어진 두 단계 공정을 통해 단분산된 마이크로 크기의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자를 합성하였다. 합성된 3차원 구조의 구형 $ZnGa_2O_4$ 입자는 핵 생성과정에서 발생된 $ZnGa_2O_4$ 핵들이 자기 조립에 의해 형성된다. 이렇게 3차원 구조의 입자를 형성하는 원리인 '핵 성성'과 '자기 조립' 과정은 계면활성제인 PEG(polyethylene glycol)의 영향을 받는다. 그 이유는 계면활성제인 PEG의 농도가 임계응집농도(critical aggregation concentration)를 결정짓기 때문이다. 그리고 $ZnGa_2O_4$ 단상 합성을 위해 원료인 zinc acetate의 양을 조절했으며, 최적의 하소 조건을 결정하고자 TG-DTA를 통해 열적 거동을 확인했다. 또한 열처리 전 모체와 $900^{\circ}C$에서 1시간의 열처리 과정을 거친 산화물을 구성하는 작용기의 변화를 규명하기 위해 FT-IR을 측정하였다.
석유 고갈의 시대에 저가이면서 반투명한 특징을 갖고 있는 염료감응형 태양전지(DSC)는 1991년 $Gr{\ddot{a}}tzel$의 연구결과 보고 이후 많은 주목을 받아왔다. 염료감응형 태양전지의 광전극의 빛 수확 성능을 증진시키고, 궁극적으로 광전변환효율을 향상시키기 위하여 다양한 구조를 갖는 산란층이 광전극 소재로 제안되었다. DSC 광전극의 산란층에서 산란의 중심으로는 지름이 250 - 300 nm 정도의 크기를 갖는 비교적 큰 이산화티탄 나노입자가 필요하다. 본 연구에서는 변형된 졸겔 공정을 이용하여 약 300 nm 크기의 이산화티탄 나노결정을 합성하였다. XRD와 TEM 분석결과에 의하면, 합성된 이산화티탄 나노입자는 아나타제 상의 단결정 특성을 나타내었다. 합성된 이산화티탄 나노입자를 이용하여 스핀 코팅 공정으로 제조된 이산화티탄 박막의 광학적 투과율은 550 nm 파장에서 약 50%로 측정되었다. 이처럼 적당한 투과율은 DSC 산란층의 산란 중심으로 사용하기에 적합하며, DSC의 광전변환효율 향상에 적절하게 기여할 것으로 기대된다.
나노기술의 실제적인 응용을 위해 응집되지 않은 나노입자 상태를 얻는 것이 매우 중요하다. 나노입자를 사용하는 제품의 기능성을 향상시키기 위해, 그들의 합성 과정에서 입자 크기 분포의 더 정밀한 제어가 요구된다. 그러나 합성된 나노입자들은 물리적 혹은 화학적인 이유로 응집되기 쉬워 나노입자의 고유한 특성이 가려져 실제적인 응용에 있어서 문제를 일으킨다. 본 연구는 단분산된 나노입자만을 분리하기 위하여 초음파 무화 효과에 의한 무화입자를 분리장으로 사용한 나노입자 분리방법을 제안하였다. 0.002 wt. %의 농도를 갖는 $TiO_2$ 나노입자 현탁액을 무화시켜 분리포집된 현탁액에 포합된 나노입자들의 입도분포를 측정하였다. 그 결과들로부터 제안된 방법을 이용하여 단분산 입자의 분리 포집이 가능함을 확인 할 수 있다.
스케일업된 초음파 분무 열분해 공정을 이용하여 양산용 구형 $SiO_2$ 분말을 합성하였다. 초음파 분무 열분해 공정에 사용된 전구체는 20 nm에서 30 nm의 $SiO_2$ 입자를 포함한 수계 $SiO_2$ 졸을 사용하였다. 초음파 분무 열분해 공정의 구동 조건과 전구체 조건의 변화가 합성된 $SiO_2$ 입자에 미치는 영향을 알아보기 위해 반응 온도, 운반 기체 공급 속도 그리고 전구체인 수계 $SiO_2$ 졸의 농도를 조절하였다. 합성된 $SiO_2$ 입자는 공통적으로 반비정질상, 구 형태의 매끄러운 표면을 나타내었다. 구형 $SiO_2$ 입자의 크기는 반응 온도가 증가 또는 전구체 농도가 감소함에 따라 감소하였다. 또한 운반 기체 공급 속도가 증가할수록 합성된 $SiO_2$ 입자의 크기는 증가하였다. 스케일업 규모와 실험실 규모의 초음파 분무 열분해 공정의 차이점을 비교하였고, 반응관 내부 체류시간이 상대적으로 짧은 실험실 규모의 초음파 분무 열분해 공정에서 합성된 $SiO_2$ 입자가 상대적으로 큰 입도를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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