본 연구는 무기 실리카 껍질(shell)과 유기 고분자 코어(core)로 구성된 매우 균일한 유-무기 복합체 입자 제조의 방법에 관한 것이다. 먼저, 미세유체 기술을 이용하여 균일한 크기를 지니는 유기 고분자 코어 입자를 제조하였다. 코어 입자의 제조 과정에서 코어 입자의 제조 과정에서 광 경화성 유기 물질이 포함된 분산상과 연속상의 유속을 독립적으로 제어함으로써 균일한 액적을 형성하였다. 액적이 형성됨과 동시에, 미세유체 채널의 말단에서 자외선 조사에 의해 액적이 광중합 되어 코어 입자로 형성된다. 더불어, 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride, PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 나노 복합체는 최적화된 pH 조건에서 수소결합과 정전기적 인력 같은 강력한 상호작용을 통해 코어 입자에 코팅된다. 폴리아민 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 아민 그룹들은 규산(silicic acid)의 축합(condensation) 반응을 촉매하여, 코어 입자 표면의 실리카 나노입자 성장을 시킬 수 있었다. 따라서, 본 방법을 통해 유기 코어에 무기 실리카 나노입자로 코팅된 유-무기 복합체 입자를 제조할 수 있었다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 보다 온화하며 환경친화적인 조건 하에서 단시간 내에 유-무기 복합체 입자를 합성할 수 있으며, 다양한 모양과 크기를 갖는 코어 입자에 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
TiOCl$_2$수용액과 암모니아수의 반응으로부터 얻은 titanium hydroxide 침전물에 대해 각각 NaOH 또한 HCl 처리를 통하여 비교적 낮은 온도에서 결정성이 우수하고, 높은 비표면적을 갖는 결정형 TiO$_2$나노분말을 제조하였다. 저온처리 조건을 변화시킴으로써 TiO$_2$분말의 결정상과 입자 모양을 제어할 수 있었는데, NaOH 처리한 다음 산처리한 분말에는 아나타제와 루틸상이 함께 형성되었으며 구형입자와 긴 스핀들 모양의 입자들로 이루어져 있었고, 비등수 처리 시에는 열처리를 통해 아나타제상의 구형 입자들을 얻을 수 있었다. Titanium hydroxide를 0.1M과 0.5M에 산처리한 분말은 모두 아나타제상을 나타내었는데, 0.1M의 분말은 구형입자로 이루어져 있었고, 0.5M의 경우는 대부분 구형입자들로 이루어져 있었지만 스핀들 모양의 입자들도 소량 관찰되었으며, 2M에 산처리한 분말은 루틸상으로서 모두 스핀들 모양의 입자들로 이루어져 있었고, 제조된 분말의 비표면적은 약 240-250$m^2$/g을 나타내었다.
대전제어제를 이용하여 전하량을 가지는 토너 입자를 제조하고, 입자의 유동성을 부여하기 위하여 입자의 표면처리를 하였다. 제조된 토너 입자의 크기는 약 $8{\mu}m$정도이며, 표면 처리를 위해 크기가 약 14nm 정도인 nano-silica를 사용하였다. 대전제어제가 첨가된 토너 입자의 평균 전하질량비는 30.9uC/g이고, 표면처리를 한 입자의 전하질랑비는 외첨 시간이 증가함에 따라 점차적으로 감소하는 것을 관찰 할 수 있었다. 또한 표면처리가 된 입자의 유동성은 표면처리를 하지 않은 입자 보다 우수하다는 것을 관찰 할 수 있었다.
$\delta$-FeOOH was prepared by rapid oxidation method of Fe(OH)2 using H2O2. The effects of reaction temperature and mole ratio ([OH-]/[Fe2+])의 몰비를 제조 변수로 하여 최종 생성된 $\delta$-FeOOH의 입자크기 입자형태, 자기특성을 조사하였다. Fe(OH)2 의 반응온도 및 [OH-]/[Fe2+] 비가 $\delta$-FeOOH의 입자크기 및 형상에 많은 영향을 미침을 알수 있었으며 입자 크기는 이 두인자에 비례하여 증가하였다 Fe(OH)2 의 반응온도가 4$0^{\circ}C$ [OH-]/[Fe2+]=5 Fe(OH)2 숙성 시간 2시간에서 제조된 $\delta$-FeOOH를 TEM, VSM으로 입자의 크기 및 자기특성을 조사한결과 평균 입경이 630$\AA$ 정도이고 입도 분포가 양호하였으며 포화자화 및 보자력은 각각 20.8emu/g 210 Oe였다.
도전 페이스트의 필러로 사용되기 위한 미세 Cu 입자를 제조하기 위하여 아산화동 분말과 황산간의 고속 화학 반응을 이용한 증류수 기반의 습식 공정으로 Cu 입자의 합성을 실시하였다. $7^{\circ}C$에서 48%의 황산과 30 g의 $Cu_2O$를 사용한 조건에서 미반응 $Cu_2O$ 입자들이 제거되면서 입자들간의 응집이 개선된 순수 Cu 나노입자들이 제조되었다. 이후 최적 첨가제의 선택을 통하여 입자들간의 응집이 가장 억제된 224 nm 크기의 Cu 입자들을 제조할 수 있었다. 이러한 미세 Cu 입자 시료에서는 응집된 형태의 조대 입자들이 다소 존재하였고 입자들간의 연결부도 일부 관찰되었으나, 삼본밀을 사용한 레진 포물레이션과의 혼합 후에는 응집된 형태의 조대 입자들이 파괴되고 입자들간의 연결부들이 탈착되어 입자들의 응집이 풀리는 거동을 관찰할 수 있었다.
본 실험은 emulsion-diffusion 방법을 이용한 코팅물질과 유화제를 혼합하여 균질하여 유화액을 만든 후 증류수를 첨가하여 확산시킴으로써 나노입자를 제조하는 방법을 사용하였다. 유화공정에 따른 변화를 살펴보기 위하여 균질기 종류와 균질 속도, 균질 시간을 달리하여 그에 따른 입자크기의 변화를 살펴보고, 나노유화액이 가장 잘 제조되는 조건에서 여러 종류의 코팅물질과 유화제를 이용하여 나노입자의 크기 변화를 살펴보았다. 또한 저장 온도와 저장 기간에 따른 나노입자 크기를 관찰 하고 그에 따른 활성에너지를 산출하였다. 유화 공정에 따른 나노입자 크기의 변화를 살펴보면 NEO II의 경우가 가장 작고 고른 나노입자을 형성하였다. 또한 균질 속도가 증가할 수록 입자가 작아지는 것을 알 수 있었다. 하지만 균질 시간이 증가될수록 입자크기가 증가되는 경향을 보였다. PF68은 유화 능력이 가장 좋은 유화제로 관찰되었고 코팅물질은 PCL이 가장 우수한 능력을 나타내어 나노입자를 제조하는데 있어서 가장 적당하다고 사료되었다. 저장 기간에 따른 입자크기를 살펴보면 저장 기간이 증가할수록 크기가 증가하며, 저장 온도가 낮을수록 변화의 폭이 더 큰 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 균질기 종류, 균질시간, 균질 속도, 코팅물질 그리고 유화제등은 유화액을 제조할 때 중요한 공정 조건이며 다양한 나노캡슐화 공정으로 원하는 크기의 나노입자를 제조할 수 있다고 사료된다.
착체중합법과 sol-gel법을 이용하여 ZnO 나노입자 표면상에 $TiO_2$ 입자를 코팅한 나노 코아쉘 구조를 제조하였다. 착체중합법으로 제조된 ZnO 입자는 평균입도가 약 100 nm, sol-gel법으로 제조된 $TiO_2$ 입자는 10 nm 이하의 크기로 각각 구성되었다. $ZnO@TiO_2$ 나노 코아쉘 구조의 평균입도는 약 150 nm의 크기를 나타내었다. 착체중합법으로 제조된 구형의 ZnO 나노 입자는 콜로이드상의 $TiO_2$ 입자의 균일한 표면흡착으로 인해 착체중합법으로 제조된 ZnO 입자의 입자간 응집이 크게 제어되었다. ZnO와 $TiO_2$의 이종 입자간의 표면전하는 pH 7 근처의 중성 영역에서 iso-electric point (IEP)의 차이로 인하여 - 로 대전된 $TiO_2$와 + 로 대전된 ZnO 나노입자의 이종의 입자들이 쿨롱의 인력에 의해 서로간의 결합을 하게 되고, 결합을 이룬 $ZnO@TiO_2$ 나노 코아쉘 구조가 표면 전하가 zero가 되어 발생하게 된다.
그라파이트 산화물(graphite oxide;G.O)는 그라파이트와는 다르게 물에서의 분산 능력이 뛰어나고 다양한 기판상에 단일 G.O layer를 형성할 수 있는 특성을 가지고 있으며, 유연(flexible)하고 투명(transparent)하기 때문에 다양한 전 자기 디바이스에 적용 가능하다. 특히, 최근 자성산화물 나노입자(magnetic oxide nanoparticles)에 대한 연구가 집중되고 있는데, 이러한 자성 나노입자와 G.O와의 복합체에 대한 연구는 다양한 분야로의 적용성에 대한 새로운 길을 열어주고 있다. 본 연구에서는 화학적 처리법을 적용하여 자성 나노입자(Co 나노입자)와 G.O 복합체를 제조하였다. Natural Graphite powder (N.G)에 $H_2O_4$ (98%) 및 $(NH_4)_2SO_4$를 적정 몰비로 첨가하여 반응 시킨 후 공기 중에서 열처리 공정을 수행하여 expanded graphite (E.G)를 제조 하였다. 열처리된 E.G를 $1,050^{\circ}C$ 온도에서 15~30초 및 30~60초 동안 공기 중에서 열처리 하여 expanded graphite oxide (E.G.O)를 제조하였으며, E.G.O와 $Co(acac)_3$의 화학적 반응을 통하여 Co 자성나노입자-G.O 복합체를 제조하였다. N.G, E.G, E.G.O 및 E.G.O+Co입자의 결정구조 분석을 위하여 XRD 측정을 수행하였으며, FTIR을 이용하여 각 단계에서의 반응성에 대한 연구를 수행하였다. 각 단계에서 표면 및 내부 미세구조 특성 분석을 위하여 SEM, TEM, 및 EDX 분석을 수행하였으며, E.G.O+Co 복합체의 자기적 특성 평가를 위하여VSM (vibrating sample magnetometer) 측정을 수행하였다. 이러한 연구 결과는 향후 자성나노입자와 그라핀과의 복합화를 위한 기저 기술로 활용가능하리라 판단된다.
반도체 제조공정 중 플라즈마 반응기 내에서 입자오염을 유발하는 입자들의 거동과 성장을 모델식을 사용하여 이론적으로 고찰하였다. 플라즈마 반응기 내에서 입자 거동에 영향을 미치는 힘들로 유체 대류, 입자 확산 및 외부힘 (ion drag force, electrostatic force, 중력) 등을 고려하였다. 플라즈마 벌크 영역에서 전하를 가진 입자들간의 충돌에 의한 입자 성장을 고려하기 위해 모델식에 입자 전하 분포를 고려하였다. 대부분의 입자들은 ion drag force와 electrostatic force가 균형을 이루고 있는 두 sheath 경계 영역에 존재하였으며 두 sheath 영역과 벌크 플라즈마에서의 입자 농도는 0에 접근하였다. 시간이 지남에 따라 입자 충돌로 인한 입자들의 크기는 증가하였으며 입자가 성장함에 따라 입자 표면적의 증가와 더불어 입자가 가지는 평균 전하량도 증가하였다.
산화아연 나노입자는 수산기(-OH)가 포함된 에틸렌 글리콜을 이용하여 폴리올 방법으로 제조하였다. 폴리올 방법으로 생성된 아연 화합물은 하이드록시탄산아연(Zinc carbonate hydroxide, Zn5(OH)6(CO3)2)과 산화아연(ZnO) 결정구조가 혼재함을 확인하였다. 400℃, 600℃ 및 800℃에서 하소하여, 하소 온도 조건에 따른 산화아연 입자 크기, 형상 및 결정성 영향을 확인하였다. 증류수를 이용한 황산 아연 전구체 용액과 에틸렌 글리콜이 첨가된 혼합 용액으로 제조된 황산 아연 전구체 용액을 각각 800℃에서 하소하여 제조된 산화아연 분말을 입도 분석하였다. 전자의 경우 약 404 ± 51 nm의 입자 크기를 갖는 반면, 후자의 경우 약 109 ± 29 nm로 보다 균일한 나노 입자 형태의 산화아연 제조가 가능하였다. 에틸렌 글리콜을 통해 물 분자 영향을 제어하여 직접적인 산화아연 제조 및 나노 입자 크기 형태로 제조가 가능함을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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