SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
입자강화복합재료에 관한 연구는 오래 전부터 수행되어왔다. 최근 활발한 연구가 이루어지고 있는 나노복합재료도 역시 입자강화복합재료의 한 종류라 할 수 있다. 본 연구에서는 섬유강화 복합재료의 모재로서 사용되어질 수 있는 다중벽탄소나노튜브/에폭시 복합재료를 제작하고 그 물성을 고찰하였다. 본 연구에서 정립한 제작 공정을 사용하여 제작 된 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 복합재료의 인장 물성을 MWNT의 첨가량에 따라 고찰하였다 0.5wt%의 MWNT를 첨가 하였을 때, 인장강성은 19%, 인장강토에서는 12%의 증가를 보였다. 또한 경화시 발생하는 재응집 현상을 관찰하고, 기계적 물성을 더 높이 항상시키기 위해서는 이 현상을 억제해야 함을 확인하였다.
본 연구에서는 에폭시 복합재료의 기계적 물성을 향상시킴과 동시에 상대적 단점으로 지적될 수 있는 열안정성과 치수 안정성의 문제를 개선하고자 에폭시 복합재료를 다중벽 탄소나노튜브와 마이크로미터 크기의 실리카 입자로 강화하였다. 두 충전제는 별도의 개질 없이 전단혼합과 초음파기기만을 이용하는 물리적 방법으로 에폭시 수지 내에 분산시켰다. 두 충전제 함량에 따른 시편의 특성은 인장강도, 열팽창계수, 열전도도 측정을 통해 평가하였으며, 시편의 열 안정성을 보다 넓은 범위에서 고찰하기 위해 열팽창계수를 측정한 결과와 미시역학 모델을 이용해 계산한 결과를 비교하였다. 탄소나노튜브 함량 0.6 wt%에 실리카 함량 50 wt%로 강화된 하이브리드 복합재료 시편의 인장강도는 에폭시 복합재료 시편 대비 약 11%의 증가를 보여 가장 좋은 기계적 물성을 나타내었다. 열적 물성을 살펴보면 두 충전제의 함량에 따라 그 결과가 달라지는데, 특히 에폭시 수지 내에 실리카 함량이 증가할수록 열팽창계수는 약 36%까지 감소하였고, 이로 인해 시편의 열 변형이 줄어들면서 열 안정성도 개선되었다. 또한 실리카 함량 50 wt%로 강화된 에폭시 복합재료 시편의 열전도도는 약 72% 정도 증가하였다. 두 충전제로 강화된 하이브리드 복합재료 시편에서는 보다 향상된 기계적, 열적 물성을 확보할 수 있었다.
SiC 나노입자를 이용하여 에폭시 복합재료를 제조할 수 있다. SiC 형상에 따른 영향으로 복합재료의 계면 물성이 변화된다. SiC의 형상에 따른 계면 상태의 변화를 관찰하기 위해 베타 형태, 위스커 형태의 SiC 나노입자를 사용하였다. 나노입자에 대한 분산도를 평가하기 위해 커패시턴스를 이용한 분산도 평가방법을 활용하였다. FE-SEM을 이용하여 SiC 나노입자의 활용에 따른 나노복합재료의 파단면을 관찰하여, 그 강화 효과를 비교 분석하였다. 탄소섬유와 SiC 나노입자가 함유된 에폭시를 이용한 복합재료에 계면 물성을 비교하기 위해 층간전단강도 평가법과 계면전단강도 평가법을 이용하였다. 복합재료의 계면 물성을 강화하기 위해서는 베타 형태의 SiC 나노입자를 활용할 경우가 위스커 입자를 이용한 경우보다 높은 계면 강도를 나타냈다.
나노입자에 대한 복합재료 수요가 증가되면서 효과적인 나노입자 보강재를 이용한 나노복합재료 제조공정 단순화를 추구하고 있다. 본 연구에서는 나노입자를 활용하여 전도성과 계면 강도를 향상시킨 나노입자 강화유리섬유 소재에 대한 연구를 진행하였다. 탄소계 나노입자의 형상에 따른 유리섬유 표면에 흡착된 나노입자 상태를 FE-SEM으로 분석하였다. 나노입자 코팅층의 내구성을 평가하기 위한 방법으로 초음파 세척과정에 따른 나노입자의 세척 정도를 분석하여 탄소계 나노입자의 형상에 따른 나노입자 코팅층의 내구성을 분석하였다. 동적피로 실험을 통하여 나노입자 강화 유리섬유/에폭시의 계면강도를 나노입자 형상에 따른 차이에 따라 비교하였다. 나노입자 코팅층의 내구성은 단섬유 강화 복합재료시편을 이용하여 분석하였다. 겉보기 강성도 결과와 나노입자코팅층의 전도성 변화를 분석하여 코팅층의 다기능성을 분석할 수 있었다. 판상형의 나노입자 보다는 섬유 형태의 나노입자가 유리섬유 표면에 흡착성이 용이하였다. 계면 내구성 및 안정성에 효과가 있음을 확인하였다.
본 논문에서는 점탄성 매트릭스와 탄성 강화입자로 구성된 복합재료의 크리프 거동예측을 미세역학 기반의 시뮬레이션을 통하여 수행하였다. 에폭시 고분자로 이루어진 복합재료의 경우 재료 특성상 탄성적 거동뿐 아니라 점성적 거동도 함께 발생하게 된다. 이렇듯 점탄성 거동을 보이는 재료의 경우 탄성만을 고려한 해석방법으로는 한계가 있으며 점성적인 특성 또한 고려되어야 한다. 점탄성 복합재료의 해석을 위해서 손상을 고려한 미세역학 기반의 해석 (Ju and Chen, 1994) 과 Mesquita and Coda (2002)의 근사식을 사용하였다. 이를 통해 구한 재료 물성은 복합재료의 크리프 거동예측을 위한 Kelvin-Voight (KV) 모델과 Standard Linear Solid (SLS) 모델에 적용되었다. 최종적으로 본 연구에서 제안한 손상을 고려한 점탄성 모델의 예측과 시험결과를 비교 수행하여 결과의 타당성을 검증하였다.
나노입자를 이용하여 강화 효과를 높이기 위해서는 고분자 기지 내부의 균일한 분산 상태를 확보하여야 한다. 또한 균일분산 조건 확보 후 균일 분산상태를 증명할 평가자료가 필요하다. 본 연구는 에폭시 수지와 SiC 나노입자를 혼합한 SiC/에폭시 복합 수지를 제조할 경우 커패시턴스 측정법을 이용한 강화재 분산도 예측 연구를 진행하였다. 커패시턴스는 전기용량을 의미하며 측정 재료의 내부 전하량과 비례한다. 기존 에폭시 수지에 비해 나노 SiC 입자를 함유할 경우 전하량이 증가되는 이론을 바탕으로 구간별 커패시턴스 측정에 따른 분산도 평가를 진행하고, 커패시턴스 분산도 예측방법에 대한 타당성을 FE-SEM과 물리적 강도 증가 방법으로 평가하였다. 소니케이션 분산 방법과 교반기 분산 방법을 이용하여 분산 방법에 따른 SiC 나노입자 분산도 상태를 비교하였다. 인장강도와 커패시턴스 간의 상관관계가 있었으며, 파단면에 대한 비교를 할 때 분산성 향상에 대한 차이를 확인할 수 있었다.
저온 분사된 입자와 섬유강화 복합재료 사이의 접착력을 향상시키기 위해 금속 메쉬와 금속 입자/에폭시 접착제가 조합된 중간층이 도입되었다. 저온 분사 입자 및 금속 메쉬 그리고 금속 입자에는 모두 알루미늄을 활용하였다. 높은 변형률 속도에서 중간 층의 응력을 예측하기 위해서는 접착제 물성의 측정 또는 계산이 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 금속 입자/에폭시 접착제의 물성을 계산하기 위해 혼합법칙(Rule of mixture)을 활용한 균질화 기법의 연구를 진행하였다. 균질화 기법의 검증을 위해 금속 메쉬/접착제로 구성된 중간층에 알루미늄 입자를 활용한 저온 분사를 진행하여, 실험으로 측정된 입자의 침투 깊이를 유한요소 해석에서 계산된 입자의 침투 깊이와 비교하였다. 시험과 해석에서 저온 분사 입자 혹은 중간층에 도입된 입자 하나 수준 크기의 침투 결과를 확인하였고, 이를 통해 높은 변형률 속도를 갖는 입자강화 복합재료 층의 물성 예측에 있어 균질화 기법이 적용될 수 있는 가능성을 확인하였다.
본 연구는 탄소섬유강화플라스틱(CFRP) 복합재료로 제작된 항공기 등 구조물의 낙뢰에 의한 손상을 방지하기 위하여 전도성 은나노입자를 탄소섬유에 코팅한 후 에폭시 수지로 함침함으로써 CFRP의 전기전도도를 향상시키는 방법에 대한 것이다. 전기전도도 측정은 4점측정법을 통해 저항값을 측정하고 이를 전기전도도 값으로 변환하였으며, 나노입자 코팅 상태와 전기전도도의 변화를 관찰하였다. 또한 SEM과 EDS를 통해 탄소섬유 표면에 코팅된 은나노입자의 존재와 전기적 네트워크가 형성된 것을 확인하였다. 결과로써 일반 CFRP의 약 3배 이상의 전기전도도를 얻을 수 있었다.
그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)는 높은 강성, 열전도도 및 전기전도도를 가지고 있기 때문에 나노복합재료의 강화재로 적용되고 있다. 본 연구는 GO와 측면 부분에만 수산화기로 치환된 GO (E-GO)를 에폭시 나노복합재료에 적용하여 기계적 물성을 평가하였다. 초음파 분산법을 통하여 에폭시 수지에 GO/E-GO를 균일하게 분산시켰고, 인장 시험을 통하여 기계적 물성을 평가하였다. 나노입자를 첨가함에 따라 인장강도와 인성이 높아지는 것을 확인하였다. 나노 입자를 첨가하지 않은 에폭시의 인장강도는 74.4 MPa이고, E-GO를 0.3 wt% 첨가되었을 때 90.7 MPa로 가장 높은 인장강도 값을 나타내었다. 모듈러스 또한 2.55 GPa에서 나노입자의 첨가에 따라 3.53 GPa까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 전계방사 주사전자현미경을 통하여 파단면을 관찰하였을 때 균열의 성장이 나노 입자에 의하여 저지되며 파단까지 이어지지 못하고, 여러 방향으로 나뉘는 현상을 보였다. 측면 부분에만 표면처리가 일어난 E-GO에서는 높은 분산도와 표면처리에 의하여 GO보다 높은 기계적 물성을 보였다. 이러한 결과를 통하여 고성능 나노복합재료의 개발을 위하여 나노 입자의 표면처리의 중요성을 확인할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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