21 세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크 물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스화에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 산화아연을 기반으로 한 고품위 능동형 산화물 나노구조의 다양한 성장방법 및 물성 평가에 대해 연구하였다. 성장장비로는 MOCVD와 스퍼터링을 이용하여 대면적 균일 성장을 이룰 수 있었다. 특히 실제 광전소자에 응용요구에 알맞은 Bottom-up 방식에 의한 수직성장 기술, 길이/직경 비 향상 기술, 결정성 향상 기술, 저온성장 기술, Dimension 조절 기술 Interfacial layer 제거 기술 등을 중점적으로 연구하였다. Dimension 조절 기술로 p-Si 기판위에 성장된 나노 LED에서는 밝은 emission을 관찰하였으며, 세계에서 최초로 스퍼터링을 이용하여 4인치 웨이퍼에 대면적 수직 성장하였다. 최근에는 선택적 삼원계 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 Interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
21세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용 시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술, 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스 구현에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 선택적 삼원계 단결정 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
가시광선을 이용하여 수용액 상태의 황화수소부터 수소를 제조하기 위해 사용되는 CdS 입자막전극의 광효율 개선과 광안정성 향상을 위해 막전극을 표면처리하였다. CdS 입자막 전극에 사용되는 CdS 입자는 $Cd{NO_3}{\cdot}9H_2O$와 $Na_2S{\cdot}4H_2O$의 혼합 침전법에 의해 제조하였다. 입자 결정상을 제어하기 위해 고압반응기에서 온도를 바꿔가며 12시간 동안 수열처리하였다. 이렇게 제조된 CdS 졸을 이용하여 캐스팅법으로 막전극을 제조하였으며, $TiCl_4$ 수용액을 사용하여 후처리 하였다. CdS 입자의 결정상은 XRD pattern으로 확인하였고, 평균 일차입자크기는 XRD pattern과 Scherrer 식에 의해 계산하였다. 입자 형상과 막 표면 형태는 SEM으로 관찰하였다. 수소 발생은 Xe램프가 장착된 연속흐름 광반응 장치를 이용하여 광전기화학적 방법과 광화학적 방법으로 각각 측정하였다. $TiCl_4$로 표면처리한 막전극의 광전류는 처리하지 않았을 때 보다 평균 2배가량 증가한 $4.0mA/cm^2$ 정도를 나타내었다. 수소발생량도 $2.4{\times}10^4mol/hr$ 정도로서 처리하지 않았을 때 보다 크게 증가하였다.
금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
여러 종류의 전해질이 존재할 때, 수계 및 비수계 분산매체에서 저온균일침전법으로 제조된 침상형태의 일차입자를 갖는 나노 크기의 루틸상 TiO$_2$분말에 대한 분산 안정성을 조사하였다. 제타전위 측정은 수계 및 비수계 분산매체에 전해질 첨가가 TiO$_2$입자 표면의 전위 역전을 유발하는 것을 보여주었다. 비수계 분산매체에 분산되어 있는 TiO$_2$입자 사이에 작용하는 정전기적 반발력은 수계 분산매체에서보다 크게 관찰되었고, 이것은 점도, 유전 상수와 같은 유기 용매의 물리적 특성과 밀접한 연관이 있음을 알 수 있었다. pH, 전해질의 농도와 이온의 원자가는 TiO$_2$입자의 표면전위를 크게 변화시켰고, TiO$_2$입자의 분산 거동을 사실상 주도하였다.
한국은 국제핵융합실험로 (ITER) 사업에 참여하고 있으며, 삼중수소 증식을 시험하기 위한 시험 모듈(TBM, Test Blanket Module)로서 HCML (Helium Cooled Molten Lithium) TBM을 설계, 개발하고 있다. 헬륨 및 액체 리튬을 냉각재와 증식재로 사용하는 개념으로, 구조재로서 Ferritic Martensitic (FM) 강이 사용될 예정이다. 특히, HCML TBM의 일차벽은 중성자 및 플라즈마로부터 입사되는 입자들을 차폐하기 위한 Be 차폐체와 FM강으로 구성되어 있으며, 일차벽 제작법 개발을 위해서는 Be과 FM강 간의 접합과 FM강 간의 접합 방법이 개발되어야 한다. FM강 간의 접합은 기존의 연구를 통해 접합 조건이 이미 도출되었고, 고열부하 시험을 통해 검증 완료한 상태이다. 그러나, Be과 FM강 간의 접합은 현재 개발단계에 있다. 본 논문에서는 고려 중인 구조재와 Be 차폐체 사이의 접합법 개발을 위해, 고온등방가압(HIP, Hot Isostatic Pressing) 조건을 도출하고, 운전조건과 유사 혹은 가혹한 조건에서 고열부하를 인가하여, 그 건전성을 평가하는 일련의 과정을 기술하였다. 본 연구에서는 Be과 FM강 간의 접합법 개발 및 검증을 위해 제작된 $80{\times}80{\times}1$ Be/FM강 mock-up을 국내에서 구축된 고열부하 시험 장비인 KoHLT를 활용하여 수행한 고열부하 시험에 대한 것이다. 본 mock-up은 $80{\times}80{\times}10mm(t)$의 Be tile 3개를 동일 크기에 두께가 각각 25mm와 50 mm인 FM강과 스테인레스강에 접합된 것으로, 고열부하 장비에 설치하여 고열부하 시험을 수행하였다. 냉각수의 온도 및 속도는 25 C, 0.15 kg/sec로 유지되었고, 열부하는 $0.5\;MW/m^2$로 유지하였다. 시험 조건에 대한 예비해석을 통해, 가열시의 온도 및 stress, strain 분포를 얻었고, 이를 통해, cycle to failure 값을 도출하였다. 1000 사이클의 가열 실험을 마친후 초음파를 활용한 접합 계면의 결함확인 및 파괴검사를 통한 접합 건전성을 확인하였다. 3가지 접합법 모두 일부 접합면이 이탈되었으며, 향후 보다 건전한 접합방법 개발이 진행되어야 할 것으로 보인다.
1) 본 연구에서 시료로 선정한 충남 서산산 건강(dry ginger)은 수분이 $9.4\%$, 회분이 $8.7\%$ 그리고 alcohol에 의한 추출량이 약 $9\%$이다. 이는 선진국에 채택사용하고 있는 건강의 규격기준에 의하면 양호하다. 2) Non- flavor물질의 추출을 최소화하고 특히 증류과정에서 유효성분 손실을 최소화 할 수 있고, 엑기스내의 용매 잔류량이 인체에 유해하지 않고 추출효율을 높일 수 있는 용매는 ethyl alcohol이다. 3) 널리 사용하고 있는 관류추출(percolation)의 성능을 분석하고 이의 개선방안을제시하였다. - 추출효율을 높이기 위하여 건강(dry ginger)의 입자를 작게하면 압력강하가 증대되어순환되는 용액의 유속을 제어하기가 힘들다. - 입자가 작을 시에는 유체의 흐름이chan-nelling현상을 나타낸다. - 위와 같은 조건에서는 물질 전달속도가 느리므로 추출효율을 증대시킬 수가 없다. - 따라서 percolation추출에 사용되는 건강의 입자크기는 30mesh크기 이상이어야 운전조작이 용이하나 추출효율이 낮으므로, 추출시간 6시간에 회수된 생강엑기스양은 약 $2.5\%$이다. 4) percolation추출의 단점을 보완하기 위하여 기계적교반 추출을 선택하여 다음과 같은 개선점을 찾았다. - 교반형 추출에서는 고 - 액분리시 cake 저항에서 문제가 야기되지 않는 범위까지 건강의 입자를 작게할 수 있으므로 추출효율을 크게 향상시킬 수 있었다. 즉, 작게 분쇄된 건강(30mesh통과$90\%$)을 대상으로 추출시간 3시간에 $7\%$의 회수율로 증대시켰다. 최적 운전조건은 다음과 같다. 건강시료:1kg 시료크기:-30mesh$90\%$ 용매:ethyl alcohol 3$\iota$ 교반속도:900r.p.m 추출온도:상온($15\~25^{\circ}C$) 추출시간:3시간 일차 추출조건과 동일하게 하여 얻어진 엑기스의 수율이 $2\~2.5\%$이므로 총엑기스의 수율은 건강(dry ginger)무게기준으로 $8.5\~9.5\%$이었다. 5) 교반추출의 효율이 개선되었다 하더라도 추출물의 분리가 용이하여야만 공정의 이용이 가능하다. 그러므로 교반추출후 고 - 액분리를 위하여 정압여과 장치를 이용하여 여과시 cake의 평균 비저항을 얻었으며, 이의 값은 $4.31\times10^8cm\;/\;gr$으로서 여과에는 어려움이 없다는 것을 의미한다. 따라서 추출속도와 효율이 상대적으로 우수한 교반형 추출기의 가능성을 예시할 수 있음을 알 수 있었다. 6) 추출물을 농축과정에서 휘발성 oil의 손실을 최대로 줄이기 위해서는 단순증류를 하지 말고 분별증류를 수행하여야 하며, gingerol과 같은 중요성분의 열분해 반응을 억제하기 위해서는 열전달 효율을 증대시켜 증류조작을 원활히 수행하여야 하므로, still내의 농축물을 계속 교반시켜야 하며 감압상태에서 증류온도는 $40\~50^{\circ}C$로 유지시키는 것이 가장 바람직하다. 7) Ethyl alcohol로 추출된 엑기스내의 수분이나 회분함량은 외국산 제품에 비하여 약간 낮고, 반면에 조지방 및 조단백 성분의 함량은 약간 높게 나타나고 있어 대체적으로 본 연구에서 얻어진 엑기스내의 비풍미성분(non- fla-vour component) 함량은 외국산에 비하여 많은 차이가 없다. 8) 수입 외국산에 비하여 국산엑기스(본 연구에서 ethyl alcohol로 추출)내의 무기성분등의 함량은 비교적 낮은 편이다. 9) 건강에서부터 oleoresin을 얻어 paradol을 제거시킨 후 순수한 gingerol을 분리하여 IR과 NMR로 확인한 결과, 국산건강의 엑기스에는 주로 6-gingerol이고 약간의 10-gingerol이 함유된 것으로 나타났다. 10) 순수하게 분리된 gingerol을 열분석(TGA와 DTG)한 결과 약 $75^{\circ}C$에서 gingerol의 열분해 반응이 일어남을 알수 있었다. 11) 건강 분말시료와 엑기스내의 미생물 검사 결과 건강분말에서는 세균수가 많이 존재하는 것으로 나타났으나, 이는 ethyl alcohol로 추출하는 공정 중 대부분의 균들이 사멸된 것으로 나타났다. 12) 관능적 측면에선, 본 연구에서 제조한 엑기스와 수입엑기스를 비교한 결과 생강 특유의 맛은 비슷했으나, 수입엑기스에서는 쓴맛과 톱밥냄새를 느낀다는 결과를 나타내었으며 전체적인 종합적 풍미는 국산 건강엑기스가 좋은 것으로 나타났다.
투명 전도성 산화물로서 알루미늄과 붕소가 함께 도핑된 아연산화물(AZOB)이 $900^{\circ}C$에서 분무 열분해법에 의해 제조되었다. 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 알루미늄, 붕소 및 아연의 수용액으로부터 얻어진다. 분무 열분해로 얻어진 마이크론 크기의 AZOB 분말은 $700^{\circ}C$에서 두 시간동안의 후 소성 과정과 24 시간 동안의 볼 밀링을 통해 나노 크기의 AZOB으로 변환된다. AZOB을 구성하는 일차 입자의 크기를 Debye-Scherrer 식에 의해 계산하였고 압축된 AZOB 펠렛의 표면 저항을 측정하였다.
본 연구에서는 구조유도물질인 18-crown-6 ether를 이용하여 순수한 RHO 제올라이트 입자를 합성하고, $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 등 작은 기체 흡착 거동을 고찰하였다. 순수한 RHO 제올라이트 입자는 세슘이온이 함유된 알루미노실리케이트 겔로부터 합성되었으며, 직경 100-200 nm 크기의 일차입자로 구성된 약 $1.2{\mu}m$ 크기의 정육면체 모양의 이차입자이었다. 합성된 RHO 제올라이트 입자는 $600^{\circ}C$에서 3시간 하소 공정에서도 구조적으로 안정하였으며 수증기 흡착 실험으로부터 비표면적이 483.32 m2/g이고 마이크로 기공직경이 약 $4{\AA}$임을 확인할 수 있었다. RHO 제올라이트에 대한 $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 흡착은 50-500 kPa의 압력 범위에서 이루어졌으며, $N_2$, $H_2$, $O_2$에 비하여 $CO_2$에 강한 흡착거동을 보였다. 특히, $CO_2$ 흡착은 모든 압력에서 시간 의존적이었으며 이는 기존에 알려진 RHO 제올라이트의 구조 변화로 설명할 수 있었다. 일정 압력에서 약 3시간 동안 유지하여 측정된 $CO_2$ 흡착량은 50 kPa과 500 kPa에서 각각 1.283 mmol/g과 3.357 mmol/g이었고, 500 kPa에서의 $CO_2/H_2$ 흡착 선택도는 15.77 이었다. 기존 가스 흡착제의 흡착 성능과 비교한 결과, 합성된 RHO 제올라이트는 $CO_2/H_2$ 분리에 유용할 것으로 판단되었다.
의료용 선형가속기의 헤드 구성요소인 표적물질과 일차 콜리메이터는 선속특징을 결정짓는데 가장 큰 영향을 미치며 이로 인해 발생하는 후방산란은 구조물 차폐와 장비 관리 관점에서 고려하여야 할 요소이다. 이에 본 연구에서는 몬테카를로 시뮬레이션 중 하나인 Geant4를 통해 선형가속기를 모델링하고 헤드 구성요소의 변화에 따른 후방산란 양상을 살펴보았다. 산란되어 발생한 전자의 경우, 표적물질이 위치한 일차 콜리메이터의 내부 반경에 대부분의 분포를 보였으며 이와 반대로 산란된 광자의 경우, 바깥쪽 영역에서 상대적으로 높은 에너지의 산란이 많음을 알 수 있었다. 산란된 양전자는 약 0.03%로 미미한 발생을 보였다. 일차 콜리메이터의 내부 반경이 달라짐에 따라 세 산란입자(전자, 광자, 양전자) 모두 반경 내부 쪽에서의 변화가 컸으며, 전체 반경의 변화에 따른 후방산란은 60 mm 이상에서부터 어느 정도의 영향을 보인다는 것을 알 수 있었다. 표적물질 두께의 변화에는 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 이를 통하여 가속시킨 초기 전자에 대한 후방 쪽으로의 산란도 무시할 수 없음을 알 수 있었으며 주변 구성요소의 기하학적인 형태나 크기에 의해서도 후방산란의 양상이 달라질 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 산란된 입자들의 에너지 분포를 통해 장비 관리의 관점에서도 고려하여야 할 결과라고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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