본 연구는 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 산소유량 변화에 따라 증착된 ITO 박막 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석하였다. ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 $1.0{\times}10^{-3}$ Torr의 공정 압력과 2 kW 및 13.56 MHz의 RF 전력, 1,000 sccm의 Ar 가스 조건하에 0~12 sccm의 $O_2$ 가스 유량을 변경하면서 증착하였다. 광투과율 측정은 적분구를 이용하였으며, 측정 파장 범위는 300~1,100 nm이다. 4-point probe를 이용하여 면저항을 측정하였으며, Hall Measurement System을 이용하여 비저항, 캐리어 농도 및 전자이동도를 측정하였다. Scanning electron microscope 장비를 이용하여 ITO 박막 표면을 분석하였고, 박막의 거칠기는 Atomic force microscope을 이용하여 측정하였다. ${\gamma}$-Focused ion beam system을 이용하여 ITO 박막의 이차전자방출계수를 측정하였으며, 이차전자방출계수 값으로 Auger neutralization mechanism 분석법을 이용해 ITO 박막의 일함수를 결정하였다. 3 sccm의 산소 유량에서 증착된 ITO 박막의 비저항은 약 $2.4{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$로 가장 좋았으며, 광학적 특성 또한 84.93% (Weighted average)로 가장 좋은 것을 확인할 수 있었다. 이 조건에서 이차전자방출 계수가 가장 높았고 일함수는 가장 낮은 경향의 일치함을 확인하였다.
[ $MgAl_2O_4$ ] 막은 MgO 보호막 보다 단단하며 수분 흡착 오염 문제에 상당히 강한 특성을 가진다. 본 연구에서 AC-PDP 의 유전체보호막으로 사용되는 MgO 보호막의 특성을 개선하기 위해 $MgAl_2O_4/MgO$ 이중층 보호막을 제작하여 특성을 조사하였다. 전자빔 증착기를 사용하여 Cu 기판에 MgO 와 $MgAl_2O_4$을 각각 $1000\AA$ 두께로 증착, $MgAl_2O_4/MgO$ 을 $200/800\AA$ 두께로 적층 증착 후, 이온빔에 의한 충전현상을 제거하기 위해 Al 을 $1000\AA$ 두께로 증착하였다. 집속 이온빔 (focused ion beam: FIB) 장치를 이용하여 10 kV 에서 14 kV 까지 이온빔 에너지에 따라 MgO는 $0.364{\sim}0.449$ 값의 스퍼터링 수율에서 $MgAl_2O_4/MgO$ 을 적층함으로 $24{\sim}30 %$ 낮아진 $0.244{\sim}0.357$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었으며, $MgAl_2O_4$는 가장 낮은 $0.088{\sim}0.109$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었다. g-집속이온빔 (g-FIB) 장치를 이용하여 $Ne^+$ 이온 에너지를 50 V 에서 200 V 까지 변화시켜 $MgAl_2O_4/MgO$ 와 MgO 는 $0.09{\sim}0.12$의 비슷한 이차 전자방출 계수를 측정하였다. AC- PDP 셀의 72 시간 열화실험 후 SEM 및 AFM으로 열화된 보호막의 표면을 관찰하여 기존의 단일 MgO 보호막과 $MgAl_2O_4/MgO$의 적층보호막의 열화특성을 살펴보았다.
MgO layer는 POP 패빌 내 유전증을 이온의 스퍼터링으로부터 보호하여 주며, 또한 높은 이차 전자 밤출 계수의 특성을 가지고 있어 구동 및 유지 전압을 낮춰 주는 역할을 한다. 그러나. MgO layer는 $H_20,{\;}CO_2,{\;}N_2,{\;}0_2$ 그리고 $H_2$와 같은 불순물 들을 쉽게 를착하는 단점이 있어, PDP의 특성 및 수명 단축에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 atmospheric pressure plasma cleaning 과 low pressure i inductively coupled plasma (ICP) cleaning 처리에 의하여, 보호층으로 사용이 되는 MgO layer의 outgassing 특성을 조사하고자 한다. plasma cleaning에 의한 MgO layer 표면의 roughness와 불순물의 변화를 알아보기 위 하여 atomic force microscopy(AFM)과 x-ray p photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하여 측정 하였다. 또한, outgassing의 특성을 분석하기 위하여 MgO layer를 $400^{\circ}C$ 까지 온도를 가하여 온도에 따른 outgassing의 특성을 quadrupole mass spectrometer(QMS)를 이용하여 알아보았다. atmospheric pressure plasma cleaning 에서는 $He/O_2/Ar/N_2$의 gas를 사용하였으며, low pressure ICP cleaning 에 서는 Ar의 gas를 사용하였다. atmospheric pressure plasma cleaning는 low pressure ICP C cleaning과 비교해 더 낮은 outgassing을 관잘 할 수 있었으나. MgO 표면의 roughness는 low pressure ICP cleaning 후 더 낮은 것을 알 수 있었다. 또한 $He/O_2/Ar/N_2$의 gas를 사용 한 atmospheric pressure plasma cleaning 과 $Ar/O_2$의 gas를 사용한 ICP cleaning에서 이 차전자방출계수(SEEC)가 약 1.5~2.5배 증가된 것을 알 수 있었다.
본 논문은 기존의 수은 형광 램프와 LED를 대체할 수 있는 무 수은 면광원의 방전 가스 조성 변화(He, Ne, Ar, Xe)에 따른 전기 광학 특성에 관한 연구이다.[1]~[4] 무 수은 면광원의 기본 구조는 그림 1과 같이 방전 공간 내에 유전체에 의해 방전 공간과 분리된 한 쌍의 평행한 전극으로 이루어져 있다. 그리고 방전 공간 내면에는 일정한 두께와 형상을 가지는 형광체가 도포되어 있고 주 전극의 반대 평판유리 외벽에 보조전극을 형성하였다. 방전을 발생시키기 위한 기본적인 구동 방법은 5~25kHz의 주파수와 $0.7{\sim}1.5{\mu}s$의 폭을 가지는 사각 펄스를 사용한다.[4] 그림 2는 Ne-Xe 가스를 기본으로 하여 He 첨가에 따른 전기 광학 특성을 보여준다. He 첨가량이 증가할수록 동작 전압이 높아지면서 방전 개시와 동시에 수축 방전으로 전이되는 형태를 보이며, 효율 또한 감소함을 보였다. 이것은 무 수은 면광원에서는 높은 He의 이차전자 방출 계수보다 He의 높은 이온화 에너지가 더 크게 작용하기 때문이라 생각된다. 그림 3은 Ne-Xe 가스를 기본으로 하여 Ar 첨가에 따른 특성을 보여준다. He과는 다르게 Ar 첨가량이 증가할수록 동작 전압 마진이 넓어진다. 그러나 동작 전압이 상승하고, 효율 역시 감소하는 단점이 있다. 이것은 Ar은 Ne에 비해 이온화 에너지가 낮지만 Ar-Xe 조합은 Penning 효과를 얻을 수 있는 혼합 가스가 아니며, Ar의 2차전자 방출 계수 역시 Ne에 비해 낮기 때문에 결과적으로 방전 전압은 상승하고 효율이 감소하는 결과를 보여준다. 그러므로 무 수은 면광원에서 낮은 구동 전압과 높은 휘도 효율을 얻기 위해서는 Ne-Xe 가스조건이 가장 적합한 가스 조건이다. 효율 개선을 위해서는 Ne-Xe 가스 조건에서 압력을 높이거나 높은 Xe 함량의 가스 조성비를 사용하여 자외선 발광원인 Xe 가스량을 높이는 방법이 가장 유리하다. 그림 4는 Ne-Xe 가스 조건에서 Xe 가스량을 높이면 효율이 증가하는 경향성을 보여준다. 가스 최적화 연구와 더불어 형광체 최적화 연구[5]를 통해서 Ne-Xe25% 100Torr 가스 조건에서 그림 5와 같은 19,000nit의 높은 휘도와 75lm/W의 고 효율 특성을 얻을 수 있었다.
투명 전도성 TCO (Transparent Conductivity Oxide)박막 중 ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 n-type의 전도특성을 갖는 산화물로서 가시광선 영역에서의 높은 투과율, 전기 전도도, 넓은 밴드갭을 나타내기 때문에 디스플레이 및 태양전지 분야에 널리 사용 되어 지고 있다. 이 실험에서는 ITO 증착시 산소 유량의 변화에 따라 특성의 변화를 관찰하고자 실험을 진행 하였다. 실험에서 산소 유량은 0 sccm에서 12 sccm까지 변화를 주었으며, ITO는 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 유리위에 증착하였다. 실험에서 인가된 RF power는 2 kW, 13.56 MHz, 공정 압력은 $4.5{\times}10^{-6}torr$에서 진행하였다. 유리와 타겟 사이의 거리는 200 mm로 고정하였으며, 온도는 상온에서 공정을 진행하였다. 증착된 ITO의 전기전도도(${\sigma}$)는 3 sccm까지는 증가하는 경향을 보이다가 그 이후부터는 감소하는 것을 확인 할 수 있었다. 투과율과 이차전자방출계수의 결과 또한 전기전도도와 유사한 경향성을 보여 주었다. 이를 통해 3 sccm의 산소 유량으로 증착된 ITO의 전기적 특성이 가장 좋은 것으로 확인이 되었다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
본 연구에서는 플라즈마 디스플레이 패널의 방전 특성과 MgO 보호막 물성에 영향을 미치는 MgO 증착률에 대해 분석을 하였다. 물성 특성으로 결정 방향과 표면 거칠기 결정 구조 및 음극선 발광을 XRD (X-ray Diffraction), AFM (Atomic Force Microscopy), Mono-CL (Mono Cathode Luminescence analysis)등을 이용하여 측정하였고, 방전 특성으로는 방전개시전압과 방전 전류, 휘도를 진공 챔버와 오실로스코프 (TDS 540C), 전류 프로브 (TCP 312A), 휘도 색차계 (CS-100A)를 이용하여 측정하였다. 실험 결과 $5{\AA}/sec$의 증착률이 최적의 증착률임을 확인하였고, 또한 MgO의 증착률에 따라서 MgO 보호막의 물성특성이 변화하고 이에 의해서 전기적 광학적 특징이 영향을 받는 것을 확인하였다. 즉, 증착률 $5{\AA}/sec$을 기준으로 증착률이 증가할수록 (200) 결정 방향 및 음극선 발광의 밀도가 감소되고, 동작 전압은 증가하며 점차 효율이 나빠지는 경향을 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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