새로운 캘릭스[4]크라운 화합물을 이온 선택성 물질로 사용하고 지지체로 PVC(polyvinyl chloride), 가소제로 DOS(dioctyl sebacate)를 사용하여 이온선택성 막전극을 제작 하였다. 제작한 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리토금속 이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, pH7.20 Tris buffer에서 $10^{-5}-10^{-1}M$ 농도의 변화에 따른 $Cs^+$이온의 감응전위가 이론적인 Nernst식 기울기에 가까운 52.3 mV/decade로 직선성이 잘 성립하는 감응전위를 나타내었다. $Cs^+$이온 농도변화에 따른 막의 감응시간은 $t_{90%}$=10sec이었고, 막의 사용기간은 2개월 정도이다.
두 개의 황과 셀렌의 주개원자를 포함한 새로운 thia 및 diselena 크라운에데르 화합물을 합성하였다. 그리고 이 화합들을 중성운반체로 하고 PVC-가소제 (STPB)를 포함한 Hg(ll) 선택성 전극을 제작하였다. 이 전극들을 이용하여 여러 이온들의 전기화학적 선택성, 중성운반체의 종류 및 농도와 선택막의 매질에 대한 효과 그리고 실험용액의 pH변화에 대한 전극의 선택적 감응성들의 영향을 각각 검토하였다. 1,10-diselena-18-crown-6-PVC-STPB의 중성운반체의 막전극은 $10^{-2}$-10- M $Hg^{2+}$ 이온의 농도범위에서 ${28.2}\pm{0.6}$의 Nernstian 기울기를 갖는 좋은 선형적 감응성을 갖는다. 그리고 이 전극은 pH 2.5~6.0 범 위에서 알칼리토 금속, 몇가지 중금속 및 희토류 금속 이온에 대하여 좋은 선택성을 갖는다. 특히 이 전극은 수용액 중에서.$1^-$ 이온으로 Hg^{2-}$ 이온을 전위차 적정할 수 있는 센서로서 응용할 수 있다.
기존 칼륨이온 선택성 전극의 메트릭스로는 대체로 PVC가 사용되어졌으나, 본 연구에서는 폴리우레탄을 사용하였고, 용매 매개체로는 2-nitropheny-n-alkylate, 감응물질로는 potassium tetraphenyl borate 및 D-18-Crown-6 등을 써서 전극막을 제조하였다. 본 폴리우레탄 메트릭스의 칼륨이온 선택성전극의 수명은 75일로서 PVC 메트릭스의 칼륨이온 선택성 전극에 비하여 한층 더 길었다. 전극전위응답(slope factor)은 직선응답범위(K$^+$ 농도 : $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}$ M)내에서 52 mV/decade이었고, 본 전극은 방해이온들 $(NH^{4+},\;Na^{+},\;Li^{+},\;Ca^{2+},\;Mg^{2+},\;Cu^{2+}$)이 존재하는 해수 중의 칼륨이온을 B(Ph)$_4^-$ 표준용액으로 전위차 적정시 종말점을 검출하는데 성공적으로 적용되었다.
$Ag_2Se$ 전극을 제조하고 은이온에 대한 지시전극으로서의 성질을 조사하였다. Epoxy 수지를 Ag_2Se 전극의 binder로서, Silver paste를 감응막과 은판의 접착제로서 사용하였다. 감응막은 10ton/$cm^2$로 가압성형 한다음 질소분위기에서 200${\sim}$$500^{\circ}C$로 sintering한 후 전극을 제조한 결과sintering 하지않은 전극보다 감응성이 우수하고 견고하였다. 또한 $Ag_2Se$전극보다 감응성이 우수하였다. 은이온농도의 변화에 따르는 감응도는 10-6M까지 직선관계를 유지하였다. 대부분의 중금속 이온은 방해하지 않으나 수은(II) 이온이 크게 방해를 하였으며 음이온인 halide, cyanide, thiocyanate 이온의 방해는 더욱 심하였다. 반면 이전극은 halide 이온 정량시 전위차적정법으로 사용할 수 있음을 알았다.
캘릭스[4]아렌 유도체(호스트 1)를 이온선택성 물질로 사용하고, 지지체로 poly(vinyl chloride)(PVC), 가소제로 dioctylsebacate(DOS)를 사용하여 이온 선택성 막전극을 제작하였다. 호스트 1 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리 토금속 양이온 그리고 전이 금속 양이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, 바탕 전해질이 탈 이온수 일때 $Pb^{2+}$의 감응전위가 $1.0 \times10^-6M~1.0 \times 10^-1 M$ 농도 범위에서 이론적인 Nernstian 감응전위 기울기에 가까운 26.5mV/decade를 보여 주었다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과 pH 4.00∼12.00 범위에서 감응전위값이 일정하게 유지되었다. 따라서 본 연구에서 제작된 호스트 1 막전극은 탈이온수 상에서 $Pb^{2+}$에 친화성을 갖는 이온 막전극으로 나타났다.
이중 주파수를 이용한 고주파 용량성 결합 플라즈마 장치는 반도체 및 디스플레이 생산 공정에서 널리 사용되는 장치 형태이며 일반적으로 이온 플라즈마 주파수보다 높은 주파수의 고주파 전력과 이온 플라즈마 주파수보다 낮은 주파수의 저주파 전력을 인가하여 플라즈마 발생 밀도 및 입사 이온 에너지를 독립적으로 조절할 수 있다. 용량성 결합 플라즈마 장치에서는 전극의 쉬스 임피던스가 비선형적으로 변화함에 따라 전극의 전압, 전류 및 플라즈마 전위는 수많은 고조파를 포함하게 되며, 이중 주파수가 인가된 경우 이러한 고주파와 저주파 신호의 고조파가 상호 변조된 형태로 나타나게 된다. 본 연구에서는 주파수에 따른 이온의 거동 특성 차이를 이용하여 변조된 형태의 Lieberman의 비균일 RF쉬스 모델을 가정한 고주파 쉬스를 단순한 저주파 쉬스로 모사하였다. 단순화된 저주파 쉬스 임피던스를 이용한 회로 모델을 구성하여 100MHz와 2MHz RF전력을 사용하는 용량성 결합 플라즈마 장치에서 측정된 전극 전압, 전류 및 플라즈마 전위 신호의 위상차 및 고조파 발생 특성을 분석하였다.
액체막형 구리이온 선택성 전극의 제작과 전위차적정에의 응용을 연구하였다. 액체 이온교환막은 수용액속의 Cu(II)을 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol/nitrobenzene 용액 속으로 추출하여 만들었다. 액체 이온교환막 위에 HAc-NaAc 용액으로 완충된 $1.00 {\times} 10^{-3}M\;Cu(NO_3)_2$ 용액을 채우고 Ag/AgCl 내부 기준전극을 담그었다. 이 이온선택성 전극은 $1.00 {\times} 10^{-6}$ ~ $1.00 {\times} 10^{-3}$M Cu(II) 농도 범위에서 nerstian response를 보여주었다. 가장 적절한 이온교환체의 농도는 $1.00 {\times} 10^{-4}$M이었다. 여러가지 금속이온에 대한 이온선택성 전극의 선택계수를 측정하였다. EDTA를 적정제로 하여 Cu(II)에 대한 전위차적정에 응용하였다.
리튬이온전지의 다공성 전극내에서 전해액 주입 후 발생하는 함침현상에 관하여 격자 볼츠만법을 이용하여 수치해석적으로 연구하였다. 다공성 전극은 전극 제조 중 압연공정을 거치므로 압축된 전극의 공극률과 두께변화가 발생하여 전해액 함침성에 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 2 차원 격자 볼츠만법을 통하여 압축률에 따른 전해액 분포와 포화도 변화를 제시하였다. 압축된 전극에서의 전해액 침투경로의 변화는 기공의 두께방향 크기 감소에 기인하며, 따라서 전극의 함침성이 크게 감소하였음을 확인하였다.
최근 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물이 새로운 고성능 리튬이온전지 음극소재로서 주목받고 있다. 층상구조 물질들의 고성능 전극 소재 활용에 있어 박리를 이용한 정확한 층의 개수 조절은 전기화학 반응성을 증가시키고, 전극 필름 내에서의 균일한 거동을 위해서 매우 중요하다. 볼 밀링 공정은 이차전지 전극 소재 제조에 있어서 주로 물질의 분쇄나 고상 화학반응을 유도하여 합금 형태의 전극 소재 개발에 보편적으로 사용되는 공정이나, 층상구조를 가진 전이금속 칼코겐 화합물에 적용하면 층상구조 물질에 고체윤활작용을 일으켜 박리가 촉진된다. 이러한 성질을 이용하여 다양한 종류의 전이금속 칼코겐 화합물(예: MoS2, MoSe2, NbSe2)에 적절한 카본 매트릭스 물질과 복합화를 통해 새로운 전극 소재를 합성하고, 이를 통해 고성능 리튬이온전지 음극 소재를 제조하는 연구 동향에 대해 보고하고자 한다.
최근 높은 에너지 밀도를 갖고 있는 리튬 이온 이차전지에 대한 관심이 높다. 리튬 이온 이차전지는 이미 휴대용 기기로 널리 적용되고 있으며, 하이브리드 전기자동차와 같은 고출력 전지시스템에 적용을 위해 연구되고 있다. 리튬 이온 이차전지의 전극 소재는 리튬 이온의 이동에 의해서 충전 및 방전되는 현상을 활용한다. 전극으로부터 리튬 이온이 이동될 때 전극내의 구조 변화가 발생한다. 전극의 구조분석은 중성자 또는 X-선을 이용하여 분석할 수 있다. X-선은 분석 시간이 짧고, 쉽게 분석할 수 있다는 장점이 있으나 원자내의 전자구름과의 산란을 응용하므로 전자가 적은 가벼운 원소의 경우 분석이 어려운 단점이 있다. 리튬도 원자량이 작아서 X-선 만으로는 리튬의 정확한 위치에 대한 분석이 어렵다. 중성자 분석기술은 이에 대한 해답이 될 것이다. 본 자료에서는 중성자를 활용한 전극물질의 구조 분석 사례 및 그 원리에 대해서 논의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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