본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.
Dielectric and conductive frequency spectra in 0.01 Hz-13 MHz range have been measured for the composite consisting of PZT inclusions dispersed in $LiCIO_{4}$-doped polyerhylene oxide(Li_PEO) matrix with various volume fractions. The dielectric and conductive spectra of the composites revealed the relaxations related with electrode polarization and interfacial polarization. The observed spectra were reproduced using the empirical dielectric function and we could obtain various parameters related to the above two kinds of polarizations and dicussed about the parameters.
Dielectric and conductive spect frequency spectra in a $1Hz{\sim}13MHz$ range have been measured for the composite consisting of PZT inclusions dispersed in a $LiClO_4$ doped polyethylene oxide(Li_PEO) matrix with various volume fractions. The dielectric and conductive spectra of the composites revealed the relaxations related with electrode polarization and interfacial polarization The observed spectra were reproduced using the empirical function and we could obtain vairous parameters related to electrode polarization and interfacial polarization.
Polyacrylonitrile(PAN)섬유를 원료로 여러 가지 조건하에서 탄소섬유를 제조하여 리튬이온 이차전지 음극 활물질로 사용하여, 전지의 충$\cdot$방전 특성과 전기화학적 특성을 고찰하였다. 음극활물질 제조에 있어서 고려한 주요한 변수들은 탄화 열처리 온도(HTT : heat treatment temperature), 탄화시의 가스분위기와 안정화(stabilization)시 섬유 축방향으로 가해주는 장력이며, 제조된 탄소섬유의 물성 및 전기적 특성 역시 조사하였다. 본 연구에서 사용한 열처리 온도 범위는 $700^{\circ}C\~1500^{\circ}C$로서, 처리온도가 상승 할 수록 전도성은 비례하여 향상되었으나, 900"C 범위는 아직 낮은 전도성을 보였다. 또한 처리온도 증가에 따라 충 방전효율은 증가하는 반면, 충 방전용량은 감소되는 경향을 보였다. 그리고 탄화시의 가스 분위기에 따라서 제조되는 음극활물질의 전지특성에 영향을 받았다. 특히, 다른 가스 분위기 하에서 제조된 PAN계 전극들의 측정된 리튬이온의 확산계수 값은 전지의 충$\cdot$방전 특성과 일치하는 결과를 보였다. 탄화시 서로 다른 가스분위기에서 탄소섬유 표면상에 형성된 다양한 기능기그룹(surface functional group)들이 리튬이온과의 비가역적 반응이 진행되는 사실을 간접적으로 확인하게 해준다. 산화분위기에서의 안정화시의 PAN섬유에 가해지는 장력은 가교 결합 중에 형성되는 분자의 배향을 유지시켜 주는 역할을 하는데, 안정화처리 후에도 섬유의 길이변화가 없는 장력조건 (fixed-length condition)에서 충 방전효율 및 용량과 사이클 안정성이 우수한 것으로 나타났다.
식물배양세포를 이용하여 효율적인 제초제 검정시스템을 확립하기 위하여 다른 작용기작을 가진 몇가지 제초제를 사용하여 담배 PM세포에 대한 반응성을 세포생장과 배지의 이온전도도를 측정하여 조사하였다. 담배 PM세포는 0.7 mg/L 2,4-D, 0.3 mg/L kinetin, 30 g/L sucrose를 함유한 MS배지에서 $25^{\circ}C$, 광조건에서 현탁배양 (100rpm)하였다 계대배양시 약제를 처리한 후 12일째의 세포생장과 배지의 이온전도도를 측정한 결과, 이온전도도 측정결과는 세포생장의 것과 높은 상관관계를 나타내었다. 담배 PM세포에 대한 각 화합물의 반응성은 약제의 작용기작을 반영하면서 다양하였다. PET 저해화합물인 atrazine은 담배 PM세포에 가장 강한 활성을 나타내었다 (IC50, 1 $\mu$M). GS 저해제인 glufosinate, 세포분열저해제인 butachlor, carotenoid 생합성저해제인 fluridone은 농도에 비례하여 저해활성을 나타내었다. 그러나 오옥신활성을 지닌다고 알려진 quinclorac은 억제활성을 나타내지 않았다. 따라서 배지의 이온 전도도 측정은 간편하면서 재현성이 좋은 신규 제초제의 탐색방법으로 유용할 것으로 시사된다.
투명 전극의 응용분야가 확대되고 시장의 규모가 커짐에 따라 기존 투명 전극 재료인 ITO (Indium Tin Oxide)를 대체할 차세대 투명전극의 개발에 관심이 집중되고 있다. 다양한 후보군 중에서도 대표적인 전도성 고분자인 PEDOT : PSS [poly(3,4-ethylenedioxythiophene) : poly(styrene sulfonate)]는 기계적 유연성을 갖고 있으면서도 소재와 공정 상의 가격 경쟁력이 크기 때문에 미래 소자 구현을 위한 투명전극 재료로 주목을 받고 있으며, 현재 PEDOT : PSS의 전기전도도 수준을 ITO나 금속의 수준으로 향상시키기 위해 다양한 화학적/물리적 처리를 통한 기능성 향상에 많은 연구가 진행 중이다. 본 총설에서는 전도성 고분자의 전기 전도도를 향상시키기 위한 다양한 공정 기술에 대한 연구 현황을 짚어보고자 한다. 대표적으로 유기용매, 이온성 액체, 계면활성제 등과 같은 첨가제와 박막에 대한 산 처리 공정, 물리적 인장을 통한 전기전도도 향상 연구를 들 수 있다. 또한 이러한 공정을 적용하여 전도성 고분자 투명 전극을 전자 및 에너지 소자에 응용한 사례도 간략히 소개하고자 한다.
본 연구에서는 제조된 유무기 나노복합막의 치수안정성, 수소이온 전도능력 및 전기화학성능을 향상시키기 위하여 실리카 나노입자를 선정하였다. 이를 위하여, 소수성 실리카(Aerosil$^{(R)}$ 812, Degussa)와 친수성 실리카(Aerosil$^{(R)}$ 380, Degussa)를 각각 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰(SPAES) 고분자 매트릭스에 도입하였다. 이들 실리카 입자들은 비이온성 분산제인(Pluronics$^{(R)}$ L64)을 사용함으로써 SPAES 매트릭스에 고르게 분산시킬 수 있었다. 실리카 함량은 최종 제조된 고분자의 미세 구조 및 특성에 중요한 영향을 미치게 된다. 따라서, 본 연구에서는 과량의 실리카가 도입된 나노 복합막의 특성을 연구하기 위하여, 실리카의 함량을 5 wt%까지 증가시켰다. 이를 통하여 소수성 실리카가 포함된 나노복합막이 실리카가 도입되지 않은 SPAES막에 비하여, 더 낮은 수소이온 전도도에도 불구하고, 29% 더 높은 전기화학 성능을 나타내는 것을 관찰하였으며, 이는 같은 소수성을 가지고 있는 촉매층과의 접합성 향상에 따른 것으로 나타났다. 이외의 나머지 복합막들 또한 실리카가 도입되지 않은 SPAES막에 비하여 높은 성능을 나타냈다.
고온 구동형 고분자 전해질 막 연료전지(high temperature polymer electrolyte membrane fuel cell, HT-PEMFC)는 전극의 빠른 활성과 피독 현상에 대한 높은 저항성으로 인해 저온 구동형 PEMFC의 대안으로 많은 연구가 진행되고 있다. 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole, PBI)을 기반으로 한 PEM의 경우 고온 구동 조건에서 이온 전도성 물질과의 높은 상호 작용과 우수한 열적ㆍ기계적 안정성 특징으로 인해 HT-PEMFC용 PBI 기반 전해질 막 개발과 관련된 다양한 연구들이 진행되고 있다. 본 총설에서는 고성능/고내구성의 PBI 기반 PEM을 개발하기 위해 1) 인산 및 다양한 이온전도성 물질이 도핑된 PBI 막의 특성 분석과 막 제조법에 따른 PBI 막의 물성 비교에 관한 연구를 우선적으로 살펴본 후 2) 다공성 폴리테트라플루 오르에틸렌 지지체 및 무기 입자 혼입을 통한 PBI 복합 막의 성능 개선 연구 및 3) 고분자 블렌딩을 통해 가교 구조가 도입된 PBI 기반 가교 막의 내구성 향상에 관한 연구 동향에 대하여 소개하고자 한다.
본 연구에서는 고분자 전해질막을 구성하고 있는 고분자 주쇄의 반복단위 개수를 변경해 가며 수화채널 모폴로지와 이온전도도의 변화를 비교하였고, 최종적으로 분자동역학 전산모사 수행 시에 적정한 고분자 모델을 선정하기 위한 기준을 제시하고자 하였다. 고분자 주쇄의 길이가 가장 짧은 모델에서 주쇄 및 술폰산기의 움직임이 커지는 것을 관찰할 수 있었지만, 수화채널 모폴로지는 특별한 상관관계를 발견할 수 없었다. 또한, 수화채널 모폴로지에 가장 큰 영향을 받는 수소이온 전달 능력의 특성 상, 수소이온 전도도에서도 고분자 주쇄의 길이와 큰 상관관계를 보이지는 않았다. 이러한 결과는 특히 바인더용 이오노머 제조에 대한 중요한 정보를 제공한다. 일반적으로 바인더용 이오노머의 경우 고분자 전해질막 소재를 저분자량으로 합성하여 사용하게 되는데, 이때 주쇄/술폰산기의 움직임이 향상되므로 촉매층을 잘 둘러싸는 역할을 할 수 있는 반면에, 수소이온 전달 능력 자체에 있어서는 특별한 변화가 없을 것을 예상할 수 있다. 결론적으로, 바인더용 이오노머 제조시에는 수소이온 전달 성능보다는 물성에 좀 더 초점을 맞추어 분자량 및 구조 설계가 필요할 것이다.
본 연구에서는 역전기투석 응용을 위해 엔지니어링 고분자 기반의 이오노머와 다공성 폴리에틸렌 지지체를 사용한 세공충진 이온교환막을 제조하고 이를 결합한 이오노머-세공충진 복합막을 제조하였다. 이온전도도가 높은 이오노머와 우수한 기계적 강도를 가진 세공충진막을 결합함으로써 상용 이온교환막(AMX/CMX, Astom Corp., Japan) 대비 동등 수준의 전기화학적 특성 및 응용에 적합한 물리적 안정성을 확보할 수 있었다. 제조된 이오노머-세공충진 복합막을 이용하여 역전기투석 성능을 평가한 결과 상용막 대비 음이온 교환막의 경우 86.4%, 양이온 교환막은 104.8% 수준의 우수한 발전성능을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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