이온교환방법은 착색된 유리를 생산하기 위하여 수세기 전부터 연구되어 왔다. 1972년 Izawa와 Nagome가 silicate 유리에 Tl$^{+}$이온을 치환하여 평판 도파로를 만든 후, 이온교환은 도파로나 마이크로 렌즈제작 등에 활발하게 연구되어 왔다. 유리 도파로는 광의 진행손실이 적으며, 광섬유와의 우수한 호환성, 그리고, 제작이 용이하고 가격이 싼 장점 등으로 인하여 많은 연구가 진행되고 있는 재료이다. 그러나, 유리에 이온교환으로 광소자를 만들기 위해서는 굴절률변화를 정확하게 예측해야한다. 따라서, 유리에서 이온들의 확산특성을 정확하게 분석하고 실험적으로 확립하는 연구는 매우 중요하다고 하겠다. (중략)
셀룰로스에 대한 +2와 +3가 금속이온들의 흡착성을 최적 조건에서 실험하였는데, +2가 금속이온으로 Cu(II), Zn(II), Pb(II) 및 Cd(II) 이온을 선택하였으며, +3가 금속이온으로 Cr(III)와 Fe(III) 이온을 선택하여 실험하였다. 셀룰로스에 대한 흡착능을 증대시키기 위하여 셀룰로스를 2M NaOH로 처리하여 Na-셀룰로스를 제소하였다. 셀룰로스에 대한 금속이온 흡착능은 매우 작아서 고분자 흡착제로서의 효과가 없었으나 Na-셀룰로스는 고분자 흡착제로서 매우 효과적이었다. Na-셀룰로스에 대한 금속이온들의 흡착은 뱃치법으로 실험하였다. 최적 조건에서 Na-셀룰로스에 대한 금속이온들의 흡착은 +2가 금속이온들은 1:2, +3가 금속이온들은 1:3의 흡착비로 흡착하는 이온교환 흡착이었다. Na-셀룰로스에 대한 금속이온들의 흡착엔탈피는 -18kcal/mol 정도였으며, carboxymethylcellulose(CMC)와 Dowex 50W-X8 수지와 비교 실험한 결과, Na-셀룰로스에 대한 금속이온들은 흡착은 이온교환흡착으로, 비슷한 작용기를 가지고 있는 CMC와 비슷한 흡착엔탈피를 보였다.
본 연구에서는 테트라싸이크린 항생제를 양이온선택성 전극의 담체로 사용한 막전극을 제작하고 알칼리 및 알칼리 토금속에 적용하여 전위차 감응도를 조사하였다. 제작된 전극은 지용성 첨가제의 유무와 관계없이 $Ca^{2+}$ 이온에 대해서 거의 이상적인 전위차 감응도를 나타내었다. 또한 $Mg^{2+}$를 제외한 다른 양이온에도 이상적인 네른스트값에 80% 이상의 감응도와 $10^{-5}$ 이하의 검출한계를 나타내었다. 수명, 감응시간, 재현성 등도 이온선택성 전극에 응용하기에 문제가 없었다.
이온성 액체 기반 혼합 멤브레인(MMM)은 이산화탄소 분리 매체로써 다양한 종류의 이온성 액체와 무기성 필러 폴리머에 의해 만들어진다. 이온성 액체와 무기성 필러의 강한 상호작용은 이산화탄소의 금속 유기체의 프레임워크 내 친화력, 선택성, 흡착성을 높여 분리성능을 향상시킨다. 또, 이온성 액체에 의해 혼합 매트릭스 멤브레인의 구조적 특성이 조절되어 이산화탄소 투과성과 선택성을 향상시킨다. 이 리뷰에서는 이산화탄소 분리를 위한 고분자 막에서의 이온성 액체(IL)와 금속 유기체 프레임워크(MOF)의 다양한 조합에 대한 연구가 논의될 것이다.
고분자 분리막의 투과성과 선택성을 향상시키기 위하여 IPN막, 고분자/액정 복합막을 다양한 기능을 가진 재료가 개발되고 있다. 본 연구에서는 알칼리메탈이온을 분리하기 위하여 고분자 지지체에 운반체로써 crown ether(macro-cyclic polyether)류를 분산시킨 고분자/운반체 복합박막을 제조하였다. 고분자/운반체 복합박막은 고분자와 운반체의 혼합용액을 수면에 전개시켜 제조하였다. 고분자는 PVC(M.W 60000, Aldrich), PS(M.W 280000, Aldrich)와 CA(M.W 30000, Sigma)를 사용하였고, 운반체로는 crown ether 중 $K^+$이온과 선택성을 가지는 18-Crown-6(Sigma)를 사용, 고분자와 18-Crown-6의 증량분을 달리하는 혼합용액을 제조하였다. 이때 용매는 Tetrahydrofuran를 사용하였다. 수면에 생성된 박막을 다공성 지지막에 적층시킨 후 감압 건조시켜 복합막을 제조하였다. 고분자와 운반체가 혼합되어 있는 용액의 점도와 표면장력을 각각 fluid spectrometer와 tensionmeter를 사용, 용액이 수면위에서 완전한 막을 형성하면서 분산될 수 있는지 조사하였으며, 고분자 지지체에 분산 고정된 운반체의 분산형태와 표면농도를 조사하기 위하여 ESCA를 이용하였다.
실리콘 표면을 전기화학적으로 활성화하여 활성화된 표면에만 선택적으로 단백질이나 나노입자 등의 기능성 물질을 고정화하는 방법을 개발하였다. 이를 위해 Carboxymethylbenzendiazonium (CMBD) 양이온을 전기화학적 환원반응을 통해 고정하여 실리콘 표면을 활성화하는 방식을 선택하였다. 그리고 활성화 된 표면에서만 기능성 물질이 고정된 것을 확인함을 통하여 CMBD 양이온의 사용이 선택적 고정화에 매우 효과적임을 보였다. 나아가 이 방법을 응용하여 실리콘 나노소자에 탑재된 실리콘 나노선 어레이 중 선택된 나노선의 표면만을 활성화하고 금 나노입자를 선택적으로 고정하는 연구를 수행하였다.
본 연구에서는 수계 레독스 흐름전지에서 사용하는 멤브레인 특성분석방법을 개선하여 비수계 레독스 흐름 전지를 위한 멤브레인 특성분석방법을 확립하였다. 비수계 레독스 흐름 전지에 적합한 멤브레인 특성을 확인하기 위해 상용 멤브레인의 이온교환능력, 이동수, 이온 전도도, 활물질 투과도, 전지효율 실험 등 특성분석들을 수행하였다. 상용 음이온 교환 멤브레인의 특성분석 실험을 통해 충 방전 효율 및 에너지효율과 이온 선택성의 상관관계를 조사하였다. Neosepta AHA 음이온 교환 멤브레인은 이동수 측정에서 0.81의 값으로 비수계 전해질에서 비교적 낮은 이온 선택성을 보였지만, 충방전 전지효율 평가에서는 92%의 충 방전효율과 86%의 에너지효율을 각각 나타내었다. 또한 이온의 선택성이 없는 다공성 멤브레인은 높은 전류밀도의 비수계 레독스 흐름 전지에 적절함을 알 수 있었다.
캘릭스[4]아렌 유도체(호스트 1)를 이온선택성 물질로 사용하고, 지지체로 poly(vinyl chloride)(PVC), 가소제로 dioctylsebacate(DOS)를 사용하여 이온 선택성 막전극을 제작하였다. 호스트 1 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리 토금속 양이온 그리고 전이 금속 양이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, 바탕 전해질이 탈 이온수 일때 $Pb^{2+}$의 감응전위가 $1.0 \times10^-6M~1.0 \times 10^-1 M$ 농도 범위에서 이론적인 Nernstian 감응전위 기울기에 가까운 26.5mV/decade를 보여 주었다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과 pH 4.00∼12.00 범위에서 감응전위값이 일정하게 유지되었다. 따라서 본 연구에서 제작된 호스트 1 막전극은 탈이온수 상에서 $Pb^{2+}$에 친화성을 갖는 이온 막전극으로 나타났다.
감응물질로 제4급 암모늄염을 사용하여 PVC를 지지체로 과염소산이온의 농도 $10^{-6}M$까지 측정가능한 이온 선택성 전극을 제작하였다. 감응물질의 화학적 구조와 함량, 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 선형응답 범위와 Nernst의 기울기 등 전극특성을 검토하여, 최적 막조건을 구한 다음 측정가능 pH범위와 여러 방해이온에 대한 선택계수를 비교 검토하였다. 과염소산 이온선택성 전극에서 감응물질의 화학적 구조 즉, 알킬기의 탄소고리수가 증가할수록 선형응답 범위 등 전극 특성은 Aliquat 336P, TOAP, TDAP 및 TDDAP의 순서로 좋아졌다. 가소제는 DBP가 가장 좋았고, 감응물질의 양은 최적 함량 이상에서 적을수록 좋았다. 최적 막 조성은 TDDAP 9.09, PVC 30.3 및 DBP 60.61wt%이었고, 막두께 0.45mm이었다. 이 조건에서 선형응답 범위 $10^{-1}~1.2 {\times} 10^{-6}M$, 검출한계 $5.1{\times}10^{-7}M$ 및 Nernst기울기 $57mV/pClO_4$이었다. 막전위는 pH 4~11 범위에서 pH의 영향을 받지 않았으며, 선택계수 서열은 다음과 같았다. $SCN^->I^->NO_3^->Br^->ClO_3^->F^->Cl^->SO_4^{2-}$
막결합 축전식 탈염(MCDI) 기술을 이용하여 $Na^{+}$와 $Ca^{2+}$ 이온이 혼합된 용액에서 $Ca^{2+}$ 이온의 선택적 제거 가능성을 연구하였다. 양이온교환막인 CMX막에 대한 $Ca^{2+}$ 이온의 선택성을 확인하기 위해 흡착평형 실험을 실시하였다. 그리고 MCDI 셀을 이용해 혼합용액(5 meq/L NaCl + 2 meq/L $CaCl_{2}$)에 대한 탈염실험을 수행하였다. 흡착평형 실험결과 용액과 CMX막에서 $Ca^{2+}$ 이온의 당량분율은 각각 28.6, 87.2%를 보여 CMX막이 $Ca^{2+}$ 이온에 대해 높은 선택성을 갖는 것을 확인하였다. MCDI 셀에 일정한 전류를 인가하면서 셀 전위가 1.0 V에 도달할 때까지 탈염실험을 실시하였다. 그 결과 흡착된 이온의 총량은 인가한 전류밀도에 큰 영향을 받지 않고 일정하였다. 그러나 흡착된 이온 중 $Ca^{2+}$ 이온의 비율은 전류밀도에 반비례하였으며 200, 300, 500, $700\;A/m^{2}$의 전류밀도에서 각각 81.4, 78.4, 77.0, 74.5%로 나타났다. 이러한 결과는 낮은 전류밀도에서 CMX막에 흡착된 $Ca^{2+}$ 이온의 비율이 높았기 때문인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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