역상 액체크로마토그래피를 이용하여 Ni(II), Pd(II), Co(II), Cu(II) 및 Hg(II) 이온과 peperidinedithiocarbamate (PDTC)가 형성하는 킬레이트들을 분리하고, 금속이온의 동시 정량을 시도하였다. Novapak $C_{18}$ 분리관에서 methanol/water 혼합용액을 용리액으로 사용하고 pH, 추출용매의 종류 및 이동상의 세기 등 분리도에 영향을 주는 몇 가지 인자들의 영향을 조사하였으며, 각 금속 PDTC 킬레이트의 용매세기인자 범위는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였다. 각 금속이온들의 검정곡선은 $0{\sim}1.2{\mu}g/mL$의 농도범위에서 직선관계가 잘 성립하는 것을 확인하였으며, 상대표준편차는 1.96~3.31% 범위로 재현성있는 결과를 얻었다. 최적 분리 조건에서 합성시료 중에 함유된 미량 금속이온들은 상대오차 ${\pm}2.0%$ 범위내에서 동시분리 정량이 가능하였다.
정상인과 메칠브로마이드 중독에 의하여 사망한 사람의 혈액 및 조직에서 이온크로마토그라프를 이용하여 브롬이온의 함량을 측정하였다. 용리액은 $2.8mM-NaHCO_3/2.2mM-Na_2CO_3$를 사용하였으며, 브롬이온은 8.9분에 검출되었고, 검출한계는 2.5 ng이었다. 정상인 혈액 및 조직에서 브롬이온의 함량은 각각 2.0~5.8 ppm 및 1.0~5.3 ppm 범위였다. 메칠브로마이드중독에 의해 사망한 사람의 경우 혈액중 브롬이온의 농도는 4사례에서 74.2~139 ppm 범위였으며, 조직중 브롬이온의 농도는 1사례에서 76(심장)~201(폐)ppm 범위였다. 메칠브로마이드중독에 의해 사망한 사람의 경우 혈중 브롬이온의 농도는 정상인에 비해 12~22배 높았다.
납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다.
${\beta}$-디페닐글리옥심으로 침윤시킨 폴리우레탄 포옴을 사용하여 수용액에서 Pt(IV) 및 Ni(II) 이온으로부터 Pd(II) 이온의 추출을 시도하였다. Pd(II) 이온은 $0.01{sim}0.05M$ HCl 농도범위에서 정량적으로 추출이 되었으며 반면 같은 농도 범위에서 Pt(IV) 이온은 단지 미량 추출이 되었으나 Ni(II) 이온은 전혀 추출되지 않았다. 따라서 뱃치법에 의하여 $0.01{sim}0.05M$ HCl 용액에서 Pd(II)이온을 Pt(IV) 및 Ni(II)이온으로부터 선택적으로 분리가 가능하였으며 또한 용리법으로 Pd(II)의 제거 및 회수도 가능하였다.
EDTA 의 농도 및 온도가 일정한 조건에서 수용액의 pH 를 변화시켜 가며, 토양으로부터 Co$^2$$^{+}$ 이온의 탈착특성을 살펴보았다. 실험범위에서, pH 4 일 때 $CO_2$$^{+}$ 이온의 탈착율이 가장 양호하였으며, pH 가 상승함에 따라 탈착율이 감소되는 것으로 나타났다. 또한, 반응중 철 성분이 용해되어 나오는데 이는 반응 초기 수소이온에 의한 용해와 반응중 탈착된 Co$^2$$^{+}$ 이온에 의한 용해로 설명하였다.
Si(100)에 주입된 불활성 기체 이온들의 열적 방출 특성을 열탈착(temperature-programmed desorption; TPD) 질량분석법으로 고찰하였다. 약 400K의 표면 온도 조건에서 1keV 비온빔에 시료를 노출시켜 주었을 때, He은 $500\~1100 K$의 넓은 온도 범위에서 Si(100)결정 밖으로 분출되어 나온 반면, Ne, Ar, 및 Kr은 각각 810, 860, 875 K 근처에서 매우 좁은 온도 범위에서 TPD 피크를 나타내며 급격하게 방출되었다. He+ 이온으로 처리된 Si(100)은 표면 원자 구조의 손상이 상대적으로 최소한으로 일어났지만, $Ne^+,\;Ar^+,\;Kr^+$ 등의 이온들로 처리된 경우는 질량이 클수록 표면이 원자 스케일로 더 심하게 손상되었음이 수소 흡탈착 분석 결과로 밝혀졌다. 이온빔에 의한 결정 내부의 결함 생성과 관련하여 이러한 실험적 결과가 시사하는 점들을 논의하였다
저에너지 광이온선 (broad ion beam) 을 이용한 건식식각과 박막증착에 있어서 이온선 및 증착의 조건들에 따른 영향을 살펴보았다. 저에너지 광이온선은 화합물반도체 공정 및 고융점금속의 증착, optical coating, cosputter 에 의한 초전도물질합성 등 사용범위가 넓다. 단일이온선증착과 cosputter 의 경우에 근사수식과 실험치로서 증착비 및 막의 균일도를 최적화하는 target, 웨이퍼, 이온원 사이의 기계적 설계에 대해 고찰하였다. 저에너지 이온선의 이온과 target 원자 그리고 스퍼터된 이온과 시편원자와의 물리적, 화학적 반응기구는 반응성 이온과 보조 이온선 등의 다양한 기술에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
전자스핀 공명(ESR)으로 측정된 수소화된 비정질 게르마늄(a-Ge:H)의 D-센터에 대한 스핀밀도 의 온도의존성이 77∼350K의 온도범위에서 보고된다. a-Ge:H의 D-센터에 대하여 이 온도범위에서 온 도가 증가함에 따라스핀밀도의 감소가 관측되었으며, 그 결과는 전자상관에너지와 열적이온화효과에 근 거하는 결함 모델들의 예상치와 비교되었다. a-Ge:H에서의 스핀밀도의 감소는 전자상관에너지 모델로서 는 이해될수 없었고 상온에서의 결함계의 열적 이온화에 기인할 수 있는 것으로 생각된다.
본 연구에서는 NaCl수용액의 초저이온 농도범위 ($1.0{\times}10^{-4}M$ 이하)에서 양이온 교환수지 대 음이온 교환수지의 비, 수지량, 계의 온도를 함수로 한 혼합층 이온교환의 거동을 실험적으로 연구하였다. 실험실 크기의 연속흐름 칼럼을 통하여 양이온 교환수지와 음이온 교환수지의 교환능이 소모될 때까지의 유출농도를 처리된 유량의 함수로 측정하여 파과곡선을 구하였다. 초기누출은 수지량이 적은 경우 양이온과 음이온의 파과곡선에 나타났으나, 선택도계수가 낮은 양이온의 파과곡선에 현격하게 크게 나타났다. 선택도계수는 파과곡선의 기울기에 영향을 미쳤으며, 계수값이 큰 음이온의 파과곡선의 기울기가 급격하였다. 온도변화는 파과곡선의 기울기에 영향을 미쳤으며, 온도가 증가할수록 이온교환속도가 증가하였다. 이 온도효과는 수지비에 관계없이 수지총량이 증가할수록 또는 이온교환수지의 교환능이 감소하여 파과곡선이 평형에 가까워질수록 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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