• KSBB Journal
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• 제25권5호
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• pp.449-452
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• 2010

크라운 에테르로부터 유도된 키랄고정상에서 역상용매를 이동상으로 사용하여 국내외에서 시판되고 있는 광학이성질체 의약품인 레보티록신 나트륨의 광학순도 측정을 위한 새로운 직접적인 광학분리 분석법을 개발하여 매우 좋은 결과를 얻었다 ($\alpha$ = 2.15, Rs = 4.05). 시판하고 있는 레보티록신 나트륨의 광학순도를 키랄고정상을 이용하여 직접적인 광학분리방법으로 측정하는 실험은 현재까지 한 편의 연구결과 외에는 보고되어 있지 않는데 [4] 본 연구에서 새롭게 개발한 전처리과정과 HPLC 분석조건을 이용하여 현재 국내외에서 판매되고 있는 레보티록신 나트륨 주성분의 의약품 정제의 광학순도를 측정하였다. 레보티록신 나트륨의 광학순도를 측정한 광학분리 실험결과에서 하나의 제품을 제외하고는 99% 이상의 높은 광학순도를 보여주고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구의 편리하고 용이한 신규 광학분리 분석법이 국내외에서 상용되는 레보티록신 나트륨 제품의 품질 확인과 양질의 키랄의약품을 개발하고 제품을 관리하는데 매우 도움이 되리라 기대한다.

• 한국자기학회지
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• 제5권5호
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• pp.864-873
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• 1995

비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 리본을 DSC 곡선상의 최초 발열반응 전 후의 온도인 $500^{\circ}C$ 및 $552^{\circ}C$에서 열처리하여 열처리 시간에 따른 초미립상의 생성 과정을 뫼스바우어 분광법으로 분석하였다. 열처리된 시료에 생성된 결정상은 대부분 $DO_{3}Fe-Si$이었으며, $t-Fe_{3}B$로 추정되는 강자 성상도 소량 확인되었으며, 비정질상도 잔류하여 공존함을 확인하였다. $DO_{3}Fe-Si$내의 Si 조성 즉, Si/(Fe+Si)는 $500^{\circ}C$ 60분 열처리에서 0.218 이었으며, $552^{\circ}C$ 10분 열처리에서 0.222이었다. 열처리 시간이 120분이 될 때까지 이들 두 값은 감소한 후 계속된 열처리에서 0.210으로 거의 일정하게 유지되었다. 열처리 시간 에 따른 Si 조성의 변화는 초미세자기장과 이성질체이동의 변화를 유발시킨 것으로 분석할 수 있었다. 즉, Fe-Si의 평균초미세자기장의 증가와 평균이성질체이동의 감소는 Si 조성의 증가에 기인됨을 알 수 있었다. 잔류비정질의 체적분율은 초기에 급격히 감소하여 $500^{\circ}C$와 $552^{\circ}C$ 둘 다의 열처리 온도에서 120분 이후 거의 일정해 진다. 120분 이후 Fe-Si와 잔류비정질의 체적분율의 미소한 변화에도 불구하고 잔류비 정질의 평균초미세자기장의 현저한 감소는 잔류비정질내의 Nb와 B 원소의 양의 증가에 기인된다. 결정질의 체적분율은 예측과는 달리 $500^{\circ}C$에서 180분 열처리될 경우 81 %, $552^{\circ}C$에서 960분 열처리될 경우 77 % 이었다.

• 한국자기학회지
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• 제9권4호
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• pp.177-183
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• 1999

Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.

• 한국자기학회지
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• 제19권2호
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• pp.57-61
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• 2009

졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.

• 한국자기학회지
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• 제20권5호
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• pp.187-190
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• 2010

$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.

• 한국자기학회지
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• 제10권2호
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• pp.74-80
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• 2000

Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다

• 한국재료학회지
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• 제11권1호
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• pp.3-7
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• 2001

$Ni_{1+x}/Ti_{x}Fe_{2-2x}O_4$계 시료중 스피넬의 단일상만 존재하는 x값이 0~0.7인 시료에 대한 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. $0{\leqq}x{\leqq}0.3$인 시료에서는 두 site의 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 6선 흡수선이 나타났고, $0.4{\leqq}x{\leqq}0.6$인 시료에서는 두개의 6선 흡수선과 2선 흡수선이 공존하였으며, x=0.7인 시료는 2선 흡수선만 나타났다. x값의 증가에 따라 6선 흡수선의 A-site 공명 흡수 면적이 B-site에 비해 상대적으로 커지고, 2선 홀수선의 공명 흡수면적도 6선 흡수선에 비해 커지는 것을 알 수 있었다. Mossbauer parameter중 이성질체 이동치 (I.S.)는 A-site의 경우에는 x값의 증가에 따라 커지는 반면 B-site는 큰 영향을 주지 않았고, 사중극자 분열치 (Q.S.)의 변화는 볼 수 없었으며, 두 Site의 미세자기장 ($H_{hf}$)은 X값의 증가에 따라 모두 감소하였다. 이러한 실험 결과로부터 시료의 금속 양이온 분포식을 구하였고, X값의 증가는 A-Site의 $Fe^{3+}-O^{2-}$ 결합의 공유 결합성을 약화시키는 반면 B-Site의 $Fe^{3+}O^{2-}$ 결합에는 큰 영향을 주지 않으며, 또한 X값의 증가에 따라 $Fe^{3+}\;_A-O^{2-}\;-Fe^{3+}\;_B$ 결합의 수가 감소하여 A-B 초교환 상호 작용이 약화되는 것을 알 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제15권2호
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• pp.142-147
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• 2005

고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$이 $^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$의 $M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.

• 한국자기학회지
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• 제6권6호
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• pp.397-404
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• 1996

본 연구에서는 세라믹 소결 방법중의 하나인 건식법으로 $Ni_{1-x}Zn_{x}Fe_{2}O_{4}$을 제조하고 상온에서의 X-선 회절과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼을 조사하였다. 시료들은 Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 격자상수는 선형으로 증가하며 $8.3111{$\AA$}~8.4184{$\AA$}({\pm}0.0003)$이다. 산소 파라미터는 0.3799~0.3852이며, X가 증가됨에 따라 증가하며, 특히 x=0.4 ~ 0.8 사이에서 크게 증가하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 x가 0.6이하인 시료들은 초미세 자기장에 의한 고명흡수선을 나타내고, Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 초미세 자기장은 감소하고 있다. 특히 x가 0.2에서 0.6인 스팩트럼은 Yafet-Kittel의 자기구조를 갖으며 x가 0.6인 시료는 완화현상에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. x가 0.8이상인 시료는 사중극자 분열에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. 또한 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼으로 부터 이성질체 이동(IS), 사중극자 분열(QS), 초미세 자기장(HF), 자기 모우멘트(${\mu}_{B}$)의 Zn 함유량 x에 따른 변화를 조사하였다.

• 한국자기학회지
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• 제22권1호
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• pp.19-22
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• 2012

$Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 직접합성법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절기(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율측정기(vibrating sample magnetometer)과 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectrometer)실험을 이용하여 연구하였다. $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 rhombohedral 결정구조로 공간그룹은 R-3m으로 결정되었다. 295 K에서 자화율 값은 28.6 emu/g을 가지며 페리자성 특성을 나타내고 있다. 시료의 뫼스바우어 분광 측정결과 4.2 K부터 620 K까지 6-sextet이 존재하였다. 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 Fe 이온은 모두 $Fe^{3+}$로 존재함을 알 수 있었고, zero velocity count(ZVC) 곡선을 통해 630 K를 퀴리온도를 결정하였다.