태양광과 반응하여 독특한 광화학적 작용을 하는 이산화티탄($TiO_2$)을 벼 잎 표면에 처리하였을 때 벼 엽신의 광합성 대사에 대한 영향을 검토하고 프로테옴 분석을 통해 생리변화를 구명하고자 수행한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 광합성유효파장이 $2,400\;{\mu}mol\;m^{-2}\;s^{-1}$과 $2,200\;{\mu}mol\;m^{-2}\;s^{-1}$ 배치구에서 이산화티탄 10, 20 ppm 처리는 광적응상태의 엽록소형광지수(Yield)를 낮추었고 $450\;{\mu}mol\;m^{-2}\;s^{-1}$ 처리구는 엽록소형광지수를 높였다. 2. 노지조건인 PAR $2,400\;{\mu}mol\;m^{-2}\;s^{-1}$ 배치구에서 광합성 명반응의 상대전자전달율은 이산화티탄 10 ppm 처리에서 평균 45 %, 무처리 32.4 %, diuron 10 ppm 처리구에서 15.3%로 이산화티탄 처리는 광합성 명반응의 상대전자전달율을 높였다. 3. UV-B 4.9, $0.6\;KJ\;m^{-2}\;day^{-1}$ 배치구에서 이산화티탄 처리로 초장이 증가하였고 UV-B $0.15\;KJ\;m^{-2}\;day^{-1}$ 배치구에서 초장은 증가하고 건물중은 감소하였다. 4. 광합성은 노지의 UV-B 조건인 $13.6\;KJ\;m^{-2}\;day^{-1}$ 배치구에서 이산화티탄 처리로 종가하였고 UV-B 4.9, 0.6, $0.15\;KJ\;m^{-2}\;day^{-1}$ 배치구는 다소 증가하였으나 통계적으로 유의한 차이는 나타내지 않았다. 5. 이산화티탄 처리 후 자연광 중의 UV-B를 99% 차단하여 저수준으로 조절한 결과 68%의 단백질 발현이 감소하였고 각각 16%의 단백질 발현이 증가 또는 신생 합성되었다. 6. 이산화티탄 20 ppm 처리 후 자연광 중의 UV-B를 99% 차단시켰을 때 주로 광합성 Calvin cycle에서 $CO_2$ 결합을 촉매하는 결정구조 Rubisco의 chain E 발현이 감소하였다.
본 연구는 이산화티탄 광촉매 반응에 의한 축산폐수 처리에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 첨가제의 몰비($(C_2H_5)_2NH_2/Ti(OC_3H_7)_4$)를 1, R 비($H_2O\;mol/Ti(OC_3H_7)_4\;mol$)를 42로 하여 수열합성법으로 이산화티탄 졸을 제조하였다. 축산폐수에 대한 이산화티탄 광촉매 반응은 이산화티탄, UV가 모두 존재할 경우가 단독으로 존재할 경우보다 활성이 증가하였고, 축산폐수의 pH가 산성일 때 활성이 우수한 것으로 나타났다. 또한, 이산화티탄 광촉매 반응은 자외선의 세기, 광촉매의 량, 공기 주입량, 과산화수소의 주입량이 증가함에 따라 활성도가 증가하였으나 과산화수소의 량이 일정수준 이상에서는 오히려 활성의 감소가 일어났다.
본 연구는 항 교정장치의 개발에 도움이 되고자 이산화티탄 광촉매의 코팅 시 안정적이고 효과적인 방법을 찾기 위하여 시행되었다. 시판되고 있는 교정용 와이어와 브라켓에 sol-gel법, CVD (Chemical Vapor Deposition)법 및 PE-CVD (Plasma Enhanced-CVD)법으로 이산화티탄을 각각 코팅한 다음 각 방법으로 코팅된 이산화티탄 박막의 특성을 알아보고자 주사전자현미경을 이용하여 각 시편의 코팅박막 표면의 거칠기를 관찰하였고 adhesive tape pull test를 이용하여 코팅박막의 접착강도를 측정하였다. 메틸렌블루용액에 각 시편을 침지시킨 후 시간경과에 따른 메틸렌블루용액의 농도변화 측정을 통해 코팅박막의 분해능을 평가하였으며 불화나트륨 용액에 각 시편을 침지시킨 후 주사전자현미경을 이용하여 표면부식 정도를 관찰함으로써 불소화합물에 대한 내부식성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅박막의 표면은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법이나 코팅되지 않은 시편에 비해 더 매끄러웠다. 코팅박막의 접착강도는 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 메틸렌블루 분해능은 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 불소화합물에 대한 내부식성은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법에 비해 높게 나타났다. 이상의 결과는 교정용 와이어 및 브라켓의 이산화티탄 광촉매 코팅 시 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법보다 적절한 방법임을 시사하였다.
자외선 영역에서 우수한 광촉매 반도체인 이산화티탄($TiO_2$)은 환경, 에너지와 같은 분야 등에 유용하게 이용된다. 용액상에서 고활성 광촉매의 제조가 가능한 수열합성법에 의해 균일한 결정상의 나노 크기의 미세한 이산화티탄($TiO_2$) 입자를 제조하고, XRD, TEM, UV-vis-DRS, 그리고 염료의 광촉매 흡착 반응을 통하여 그 특성과 광촉매 효율을 조사하였다.
직경 2~3 nm 크기를 갖는 이산화티탄 나노입자가 산성 용액에서 titanium tetraisopropoxide(TTIP)의 가수분해 반응을 조절함에 의해 합성되었다. 생성된 이산화티탄 나노입자를 졸-겔법에 의해 3-glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 반응시킴에 의해 유-무기 혼성 코팅 용액이 제조되었다. 그 후 코팅 용액을 기재인 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅시키고, $120^{\circ}C$에서 열경화 시켜 고굴절률 하드코팅 도막이 제조되었다. 코팅 도막은 가시광선 영역에서 90%의 높은 광학적 투과율을 보였으며 2H의 연필경도를 나타내었다. 또한 코팅 용액 내의 이산화티탄 나노입자의 함량이 4%에서 25%로 증가됨에 따라 코팅 필름의 굴절률은 633 nm 파장에서 1.502로부터 1.584로 향상되었다.
서로 다른 관능기를 가진 카르복시산 화합물을 첨가제로 하여 과산화티탄 수용액으로부터 수열합성법으로 나노 크기의 이산화티탄을 제조하였다. 제조된 나노 크기의 이산화티탄의 물리적 성질을 조사하였으며, 이들을 사용하여 메틸렌블루의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. 첨가된 카르복시산 화합물에 관계없이 아나타제형 나노 크기의 이산화티탄이 합성되었으며, 소성온도가 $700^{\circ}C$ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다. 광촉매 반응의 활성은 카르복시산의 탄소수가 커질수록 증가하였으며, 숙신산을 첨가제로 한 경우와 $500^{\circ}C$에서 소성시킨 경우에 가장 높은 활성을 보여주었다.
최근에 이산화티탄 분말을 나노입자로 제조하거나 결정성을 향상하기 위해 1차원 구조인 nanowire, nanotube, 3차원 구조인 mesoporous 구형으로 생산하여 차단율과 반사율을 통한 광 전극 소재로의 활용과 피부 광 노화 방지에 더욱 효율적으로 적용할 수 있는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 n-alcohol을 용매로 사용하여 높은 결정성을 갖는 이산화티탄 나노 졸을 합성하였다. 합성된 이산화티탄 나노 졸은 FE-SEM과 XRD을 통해 결정성을 확인하였고, 자외선 차단율을 확인하기 위해서 UV-Vis로 투과율을 확인했다. 또한. 용매에 따른 결정성을 확인하기 위하여 부탄올, 프로판올, 에탄올을 이용하여 각각을 제조하였고, 용매에 따른 차이를 비교하였다. 입자크기는 200~250 nm로 합성되었으며 광학적 투과율은 UVB, UVA 범위에서 높은 차단율을 보이고, 550 nm 파장에서 높은 투과율을 보여 태양전지의 광전 변환 효율 향상과 소량 사용으로도 제품의 자외선 차단 효율을 높일 수 있을 것으로 기대된다.
130$0^{\circ}C$, 10시간 산소 분위기에서 소결한 이산화티탄의 소결체를 이용하여 수소 환원 속도를 조사하였다. 10% 수소(Ar balnce)를 분당 300ml 흘리면서 1200, 1250 및 130$0^{\circ}C$에서 각 4~20시간 환원하여 얻어진 시편의 환원 전과후의 무게 감소 및 환원 층의 두께를 측정하여 수소환원 속도가 평가되었다. 이산화티탄의 소결체가 수소환원 될 때 환원 생성물의 생성은 parabolic rate 법칙을 잘 만족하고 있음을 관찰할 수 있었으며, 이로부터 확산이 환원속도를 지배하고 있음을 알수 있었다. 얻어진 환원속도 상수의 Arrhenius plot로부터 계산된 겉보기 활성화 에너지는 약 210$\pm$10 kJ/mol 이었다.
제타전위를 이용하여 이산화티탄의 분산 안정성을 평가하고 이를 통하여 분산안정도 향상에 응용하고자 하였다. 본 연구에서는 제타전위와 관련된 전기이중층, 전기영동, 등전점 및 전기 침투에 대하여 설명하였으며 측정이론을 기술하였다. H-S equation을 이용하여 수계에 분산된 미립자 이산화티탄의 pH변화에 따른 제타전위 변화를 측정하였으며 제타전위는 pH $3.0{\sim}9.0$에서 음의 값으로 측정되었다. 제타전위 값은 pH값 상승에 따라 절대값이 증가하였으며 분산액의 pH 8.0과 9.0에서는 지속적으로 분산이 유지되었다. 이를 통하여 제타전위가 이산화티탄의 분산에 영향을 미치며 제타전위의 절대값 크기가 수계에서 이산화티탄의 분산안정도에 중요한 역할을 하는 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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