티오요소와 염산 혼합 용액 중 은(Ag)을 금속으로 회수하기 위해 사이클론 전해법을 이용하였다. 유속, 전류밀도, 은 농도, 티오요소 농도, 염산 농도를 주요 변수로 하여 은의 전해회수 거동을 살펴보았다. 유속, 전류밀도와 염산 농도가 증가할수록 은의 회수속도가 증가하였으며, 은 농도가 증가함에 따라 은의 회수 속도는 감소하였고, 티오요소 농도는 은 회수율과 전류효율에는 큰 영향이 없었다. 유속 12 L/min., 전류밀도 $0.75A/dm^2$, 1 g/L Ag, 0.5 M Thiourea, 0.1 M HCl에서 실험하였을 경우 99% 이상의 은 회수율을 보였다. 대부분의 실험 조건에서 은(Ag)은 분말 형태로 회수되었다.
온도에 따른 Pourbaix Diagram 을 열역학 계산에 의해 구성하여 수용액 상 은의 회수반응에 미치는 온도의 영향을 파악하였다. 온도의 상승에 따라 물의 안정성은 pH 변화에 대해 더 크게 영향을 받으며 ${Ag^+}_{(aq)}$의 안정영역은 감소하는 것으로 나타났다. 온도가 하강함에 따라 $Ag_{(aq)}$를 $Ag_{(s)}$ 및 $Ag_2O_{3(s)}$ 형태로 회수하고 온도 상승 시에는 $Ag_{(aq)}$를 $Ag_2O_{(s)}$ 및 $Ag_2O_{2(s)}$의 형태로 회수하는 것이 화학반응상 보다 유리할 것으로 고찰되었다. $pH{\leq}2$ 이하의 강산성 영역에서는 온도 상승에 따른 은 회수 효율성이 감소하고 pH가 2 이상인 조건에서는 온도 증가에 따라 은의 회수 효율성이 증대될 것으로 파악되었다. 또한, 은을 원소 상태로 회수하는 방안은 산화은 형태로 회수하는 방안에 비해 온도변화에 대해 더욱 민감하게 영향을 받는 것으로 고려되었다.
전기적 환원을 이용한 인공 사진폐수에서의 은 회수를 연속순환식 공정을 적용하여 환원시간 및 두 전극간의 전합 차, 농도유량에 따른 영향을 검토하였다. 은 함유 인공폐수 처리에 있어 적용(인가) 전압과 초기 농도가 증가함에 따라 제거율이 증가함을 보였다. 은 함유 인공폐수의 전해 반응 시, 음극에 환원 석출된 물질의 정성적인 분석을 위해 EPMA 및 XRD 분석 결과, 석출된 물질이 은임을 확인하였다.
우리 나라나 동남아(東南亞) 실정(實情)에 적합(適合)한 콤바인 개발(開發)에 관(關)한 기초(基礎) 자료(資料)를 얻기 위하여, 고정(固定)된 선별망(選別網) 속에서 로우터를 회전(回轉)시켜 짚 속에 섞여 있는 곡립(穀粒)을 선별(選別)할 수 있는 원뿔형과 원통형의 2 종(種)의 모형(模型) 축류(軸流) 조선별장치(粗選別裝置)를 제작(製作)하였다. 선별성능실험(選別性能實驗)을 통하여 여러 가지 설계변수(設計變數)가 선별특성(選別特性)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1)시작기(試作機)의 경사각(傾斜角)이 증가(增加)할수록, 또 선별실(選別室) 덮개 내표면(內表面)의 깃 피치가 감소(減少)할수록 곡립회수율(穀粒回收率)은 증가(增加)하고, 짚제거율(除去率)은 감소(減少)하였다. 선별망(選別網) 길이가 증가(增加)함에 따라 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)은 지수함수적(指數函數的)으로 증가(增加)하였으나, 짚제거율(除去率)은 감소(減少)하였고 교반판(攪拌板)은 없는 경우(境遇)가 유리(有利)하였다. (2)로우터 회전속도(回轉速度)의 증가(增加)에 따라 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)은 감소(減少)하였으나, 짚제거율(除去率)은 원통형과 원뿔형 시작기(試作機)가 서로 상반(相反)되는 경향(傾向)을 나타내었다. 또 공급속도(供給速度)의 증가(增加)에 따라 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)은 감소(減少)하였으며, 짚유량(流量)의 증가(增加)에 따라 모든 효율(效率)이 감소(減少)하였으나, 전유량(全流量)의 영향(影響)은 그다지 크지 않았다. (3)짚낟알비(比)가 곡립회수율((穀粒回收率)에 미치는 영향(影響)은 그다지 크지 않았으며, 짚낟알비(比)가 증가(增加)할수록 짚제거율(除去率)과 전효율(全效率)이 증가(增加)하였다. 품종별(品種別), 수분별(水分別) 곡립회수율(穀粒回收率)의 차이(差異)는 그다지 크지 않았으나, 키가 작은 삼강벼가 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)이 약간 높게 나타났고 소요동력(所要動力)도 적었다. (4)두 시작기(試作機)는 작물조건(作物條件)에 따른 선별성능(選別性能)의 변동(變動)이 비교적(比較的) 작았고, 콤바인 조선별장치(粗選別裝置)로서의 활용가능성(活用可能性)이 인정(認定)되었다. 원뿔형 시작기(試作機)는 원통형에 비해 곡립회수율(穀粒回收率)은 낮았으나 소요동력(所要動力)이 적고 짚제거율(除去率)이 높아 전효율(全效率)은 약간(若干) 높았으나 실험조건(實驗條件)에 따른 변화(變化)가 크게 나타났다.
전기화학적 매개산화 공정에서 발생하는 질산 폐액으로부터 은 및 고농도 질산을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 고농도 질산용액 내에 포함된 은의 회수는 전착법으로 이루어졌으며, 질산농도 3M이하에서는 거의 100%의 전류효율로 98% 이상의 은을 회수할 수 있었다. 또한 질산의 회수를 위한 증발 실험이 수행되었으며, 증발률이 25에서 0.5~1.0mol%의$ NaNO_3$를 함유한 3.5M의 질산 공급폐액으로부터 질산의 절대회수율은 약 80~90%로써 2.8~3.1m의 질산을 얻을 수 있었다. 증발공정에서 회수된 묽은 질산 용액을 고농도 질산용액으로 농축하여 MEO 공정에 재사용하기 위한 처리용량 4kg/hr인 증류탑의 설계 인자 및 운전조건을 Naphtali-Sandholm의 MEH 모델을 사용하여 계산하였다. 단 효율이 70% 이상인 11개의 단으로 구성된 증류탑의 공급단을 6단으로 하고 환류비 0.25, 재비기 열용량 2.7㎾, 응축기 열량 0.5㎾로 운전할 경우 시간당 1.03kg의 12M 질산용액과 2.97kg의 물을 얻을수 있었다.
Naringinase 생산 균주로 분리 선정된 Asp. niger S-1은 동시에 Hesperidinase도 강력히 생산함이 확인 되었으며 이 균의 효소학적 특성을 요약하여 1. 최적 반응 온도는 $60^{\circ}C이며$$80^{\circ}C에서$ 30분 열처리 하여도 65%을 활성을 가지며 pH 5.0부위에서 최적반응과 안정성을 보였으며 Mg(이온)은 반응을 활성화 하였다. 2. Aceton을 60% 처리하여 조효소를 11배 정제하였으며 35%가 회수되었고 유안 0.4-0.6 포화로 48배 정제되었으며 13%가 회수되었다.
폐 태양광전지 처리과정에서 은은 실리콘 및 알루미늄을 회수 위해 제거 하거나 처리하지않고 버리고있는 현실이다. 경제적 및 환경 보호 측면에 폐 태양광전지부터 은의 회수 중요하다고 판단함. 선행연구에서 1 mol/L 질산, 반응온도 70도, 반응시간 2h로 폐 태양광전지부터 Ag, Al을 침출 하었다. 이 침출액으로부터 은을 회수하기 위해 추출제 LIX63 및 탈거제 암모니아수 이용하였다. 추출 및 탈거 효율에 영향 미치는 조건: 침출액 pH, 금속이온 농도, 추출제의 농도, A/O ratio(수상 및 유기상 부피비율), 탈거제 농도 및 탁거과정에서 A/O ratio등을 변화시켜 조차하였다. McCabe-Thiele plots로부터 Ag(I)의 추출 및 탈거에 대한 이론 단수를 구하였으며, 향류 다단 모의 추출 시험을 통해 Ag(I)의 추출과 탈거에 대한 효율이 각각 >99.99%, 98.9% 이었다. Ag(I)와 Al(III)의 순도는 각각 99.998% 와 99.99%이었으며, 질산 침출액으로부터 Ag(I)및 Al(III)을 회수하기 위한 공정도를 제안하였다.
실제 사진폐액에서 은의 회수를 위한 연속순환식 환원 공정을 적용하여 전해시간 및 두 전극간의 전압 차, 농도에 따른 영향을 검토하였다. 희석된 사진폐액에서의 은의 전해효율은 적용전압이 증가하면서 효율이 증가하다가 6V 정도에서 최고의 효율을 보였다. 그러나 그 이상 전압이 증가할수록 은의 회수율은 낮아지는 경향을 보였다. 희석되지 않은 원 사진폐액의 경우에서는 실험조건 하, 전해반응 시 적용 전압이 낮아질수록 효율을 높일 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 경기도내 유통되는 수산물 42품목 670건에 대한 총수은 노출량평가를 수행하고, 총수은이 0.1 mg/kg 이상 검출된 시료를 대상으로 기존의 식품공전법과 개발시험방법을 적용하여 비교하였다. 유통 수산물에 대한 총수은 모니터링 결과 총수은에 대한 주간추정섭취량(Estimated weekly intake)은 $0.0742{\mu}g/kg$ bw/week인 것으로 조사되었으며, 이는 JECFA에서 제시한 PTWI $4{\mu}g/kg$ bw/week 대비 1.9% 미만으로 수산물 섭취로 인한 수은 위해성은 안전한 수준으로 평가되었다. 전처리 방법 개선에 따른 메틸수은 분석법 개발을 위해 추출, 정제 부분을 기존 식품공전방법과 다르게 진행하였다. Microwave 추출조건은 용액, 시간, 온도 3가지 조건을 고려하였다. Microwave 추출용액은 10% NaCl, 5 N HCl 용액, 11 N HCl 및 0.1 N NaOH를 선정하여 비교한 결과 회수율이 89.8%로 가장 높고 유화현상도 발생하지 않은 10% NaCl 용액으로 선정하였다. Microwave 추출시간은 10~20분 동안 추출시간을 달리하여 회수율을 비교하였으며, 10분 이상 추출 시 회수율은 100% 이상을 나타냈으나 15분 이상 추출 시에는 유기용매와의 층분리가 어려워 추출시간을 15분으로 선정하였다. Microwave 추출온도에 따른 회수율을 알아보기 위해 $40{\sim}60^{\circ}C$에서 추출 후 회수율을 비교하였다. 추출온도가 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나 $50^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 회수율이 감소하여 $50^{\circ}C$로 최적화 하였다. 식품공전에서 정제과정에 사용되는 L-cystein은 매 실험마다 제조해야하는 번거로움이 있어 이를 대체하기 위해 0.05~5 N NaOH를 이용하였다. NaOH용액의 농도가 높아질수록 회수율이 증가하는 경향을 보였지만 2 N NaOH 이상의 농도에서는 재현성이 떨어지고 거품발생량이 증가하여 2 N NaOH용액을 정제용액으로 선정하였다. 이 실험들을 바탕으로 수산물 중 메틸수은 시료 전처리 방법을 제안하였다. 제안된 시료전처리 방법은 기존 시험방법에 비해 검출효율이 높고 전처리 시간을 절약할 수 있는 것으로 나타났다. 따라서 수산물 전반에 대한 모니터링 수행 시 스크리닝 분석법으로 유용하게 활용할 수 있을 것으로 생각된다. 우리나라의 수산물 섭취량이 세계에서 가장 많은 것으로 알려진 만큼 비의도적 유해물질인 메틸수은에 대한 종합적이고 체계적인 관리가 이루어져야 될 것으로 판단된다.
봄철 더덕순 채취(採取)가 더덕의 수량(收量) 및 품질(品質)에 미치는 영향(影響)을 구명(究明)하기 위하여 1992년부터 1994년까지 3년간 시험한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 더덕순 채취별(採取別) 생육(生育)은 채취회수(採取回數)가 많을수록 생육은 부진하였으며, 종자에서도 중량(重量)이 가벼워지는 경향이었다. 2. 더덕순 채취수량(採取收量)은 3회(回) 채취구(採取區)에서 3년간 29.5MT/ha으로 가장 높았고, 가식률(可食率)은 1회 채취구(採取區)가 100%로 가장 높게 나타났다. 3. 더덕뿌리에 있어서 더덕순 채취(採取)는 무채취(無採取)에 비(比)하여 오히려 품질(品質) 및 수량(收量)의 감소(減少)를 나타내었으며, 채취가능(採取可能) 회수(回數)는 1회(回) 채취(採取)정도였고 그 이상(以上)은 수량(收量) 및 품질저하(品質低下)로 채취(채취)가 불가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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