비등온 및 등온조건에서의 열중량분석을 이용하여 다양한 압력조건(0.5 - 50 mmHg)에서 LiCl-KCl 공융염 증류속도를 우선 측정하였다. 비등온조건에서의 열중량분석결과로부터 온도의 함수로 표현될 수 있는 증류 속도식을 도출하였다. 이 속도식에 의해 계산된 휘발플럭스(flux)는 등온조건에서의 열중량분석을 통해 얻어진 증류속도와 일치하였다. 1300 K 이하의 온도조건과 0.5 mmHg와 50 mmHg 사이의 감압조건에서 $10^{-4}-10^{-5}$ mole $cm^{-2}sec^{-1}$의 증류속도를 얻을 수 있다. 실험실규모 실험장치에서 50 mmHg의 압력과 1150 K 이상의 온도 조건에서 한 시간 증류로 약 99%의 염이 분리되었다. 희토류 침전물내에 잔류하는 염을 증류에 의해 제거할 때 휘발시간이나, 온도를 증가시키는 것보다 휘발 계면적을 증가시키는 것이 효과가 더 큰 것으로 나타났으며, 휘발면적을 $4.52cm^2$에서 $12.56cm^2$로 증가시켜 한 시간 동안 증류하였을 때 99.95% 이상의 염이 분리되었다.
석석탄가스화 기술은 고온, 고압 조건에서 미분탄과 산소의 가스화 반응에 의해 CO와 $H_2$가 주성분인 합성가스를 제조하는 기술로서 차세대 화력발전 뿐만아니라 다양한 화학원료 제조를 위한 분야에서 각광을 받고 있다. 또한, 가스화 기술은 향후 CCS기술, CTL(Coal To Liquid, 석탄액화)기술, SNG(Synthetic Natural Gas, 합성천연가스)생산, 수소생산, 각종 화학원료 생산 등과 연계가 가능한 미래 석탄이용 분야의 핵심 기술이라 할 수 있다. 따라서, 고등기술연구원에서는 이러한 석탄가스화를 통해 양질의 합성가스를 제조하기 위한 기술 개발의 일환으로 pilot급 고온, 고압 건식 분류층 가스화기, 기류수송 방식의 미분탄공급장치, 수냉자켓 구조의 합성가스 냉각장치, 합성가스 중 분진제거를 위한 금속필터 장착 집진장치 등을 연계하여 20기압의 고압 조건에서 장시간 연속운전을 진행하였다. 본 연구에서는 미분탄 공급을 위하여 상부공급 버너를 적용하였고 석탄가스화기는 $1,300{\sim}1,350^{\circ}C$ 정도의 온도에서 운전을 진행하였으며 미분탄을 75 kg/h의 조건에서 연속적으로 공급하였다. 그리고, 이러한 조건에서 5.5일 정도의 연속운전을 진행하는 동안 CO 44~48%, $H_2$ 20~21%, $CO_2$ 4~5% 조성의 석탄 합성가스를 $200Nm^3/h$ 안정적으로 제조할 수 있었다.
제올라이트 분말을 첨가한 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 복합 필름의 $CO_2,\;O_2,\;N_2$에 대한 기체 투과성을 조사하였다. 제올라이트 첨가 필름은 금속 양이온 혹은 계면 활성제로 표면 개질한 제올라이트 분말을 $20 wt\%$ 함유하는 LDPE 마스터배치를 제조한 후 이를 LDPE 수지와 용융혼합하여 중공필름 성형법으로 제조하였다. 최종적으로 제올라이트 분말이 0, 3, 5, 10 wt$\%$ 함유된 복합 필름을 얻었으며 이를 기체 투과도 측정에 사용하였다. 필름의 기체 투과성은 부피측정법에 기초한 기체 투과도 측정장치를 제작하여 분석하였다. 모든 경우에 있어 제올라이트 함량이 증가함에 따라 기체 투과도는 감소한 후 점차 증가하는 경향을 보여주었다. 계면 활성제로 표면 개질한 제올라이트 입자는 매트릭스 수지와의 계면 접착력을 향상시켰지만 표면 개질 이온의 종류에 따른 필름의 기체 투과 특성에는 뚜렷한 차이가 나타나지 않았다. 제올라이트 첨가 필름의 경우 각 기체의 투과도에 대한 온도 의존성의 차이는 순수 LDPE 필름에 비해 다소 작게 나타났다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
지난 수 십 년 동안, 전 세계적으로 자원의 소비가 급격히 증가하게 되면서 최근 자원 고갈은 물론 환경오염이 커다란 이슈로 문제가 되고 있다. 이에 따라 재료 관련 분야에 있어서는 보다 효율적이고 친환경적인 방법으로 자원을 활용해야 된다는 필요성이 대두되었고 이와 같은 관점에서 목적하는 성분이 우수하고 환경 친화적인 표면처리 재료 개발연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. 그 중 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 알루미늄, 마그네슘 등의 경금속의 경도를 향상시키고 높은 내마모성, 내식성을 갖게 하는 표면처리로써 그 관심이 증가하고 있다. 이 플라즈마 전해 산화는 일반적으로 공정비용 대비 효과적이고 환경 친화적이며 코팅 성능 면에서 우수하다고 알려져 있다. 이러한 고유한 특성으로 인해 플라즈마 전해 산화 코팅은 최근 몇 년 동안 기계, 자동차, 우주항공, 의학 및 전기 산업 등의 분야에서 그 적용이 점차 증가하고 있는 상황이다. 한편, 플라즈마 전해 산화 코팅을 하는 모재들의 경우 부동태 산화피막을 용이하게 형성할 수 있는 특성의 모재에 한정되고 있어서 그 응용확대에 한계가 있는 것이 사실이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마 전해 산화법을 사용하여 용융알루미늄도금 강판 상에 산화피막 형성을 시도하였다. 전원공급 장치의 양극은 전해질 속에 잠겨있는 작동전극에 연결하고 음극은 대전극 역할을 하는 스테인레스강 전해질 용기에 연결되었다. 전해질은 Sodium Aluminate 및 기타 첨가제를 함유한 것을 사용하였고 온도는 열교환기를 사용하여 $30^{\circ}C$ 이하로 유지되었다. 또한 여기서 전류밀도는 $5{\sim}10A/dm^2$, 실험 주파수는 700Hz, Duty cycle은 30 및 90%의 각 조건에서 공정처리 시간을 각각 30분 및 60분 동안 진행하였다. 이와 같은 조건에서 형성한 막들에 대해서는 주사형전자현미경(SEM)을 이용하여 코팅 막의 표면 및 단면의 모폴로지를 관찰하였음은 물론 EDS 및 XRD 측정을 통하여 원소조성분포 및 결정구조를 각각 분석하였다. 또한 이 코팅 막들에 대한 내식성은 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 침지 시험 및 전기화학적 동전위 양극분극(Potentiodynamic Polarization) 시험을 진행하여 평가하였다. 이상의 실험결과에 의하면, 제작조건별 플라즈마 전해 산화 코팅 막의 모폴로지 및 결정구조가 상이하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 코팅 막의 모폴로지 관찰 결과, 공정 시간에 비례하여 표면에 존재하는 원형 기공의 수는 감소하였으나 그 크기가 커지고 크레이터의 직경 또한 커진 것이 확인되었다. 이 기공은 마이크로 방전에 의해 형성된다고 알려져 있는데 공정 시간이 증가함에 따라 코팅 두께가 점차 증가하여 마이크로 방전의 빈도수가 줄어들고 그 강도는 증가하게 되어 기공 크기가 증가한 것으로 사료된다. 또한 공정시간이 긴 시편에서 표면에 크랙이 다수 존재하는 것으로 확인되었다. 이것은 방전에 의해 고온이 된 소재가 차가운 전해질과 만나게 되어 생긴 큰 온도구배로 인해 강한 열응력이 발생하여 균열을 초래한 것으로 보인다. 조성원소 분석 결과 원형 기공 주변의 크레이터 영역에는 알루미늄이 풍부하였으며 그 주변에 결절상을 갖는 구조에서는 전해질 성분의 원소가 포함되어 있는 것이 확인되었다. 이러한 코팅 막의 표면 특성은 내식성에 영향을 주게 된 원인으로 사료된다. 동전위 분극측정 결과에 의하면 플라즈마 전해 산화 공정 시간이 길어질수록 부식전류밀도가 증가하였다. 이것은 공정시간이 길어짐에 따라 강한 방전이 발생하여 기공의 크기가 증가하고 크랙이 발생하게 되면서 내식성이 저하된 것으로 판단된다. 종합적으로 재료특성 분석 및 내식성 평가를 분석한 결과, 플라즈마 전해 산화의 공정 시간이 너무 길게 되면 오히려 내식성은 저하되는 것이 확인되었다. 이상의 연구를 통하여 고내식 특성을 갖는 플라즈마 전해 산화 막의 유효성을 확인하였으며 용융알루미늄강판 상에 실시한 플라즈마 전해 산화 처리에 대한 기초적인 응용 지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
CNT 나노기술을 응용한 IT산업용 적층간지용 ESD(정전방전, Electrostatic Dissipation)PU 발포필름의 제조 가공기술 및 상품화 개발은 전자제품 패키지에 요구되는 쿠션성과 정전방전 기능을 갖는 폴리우레탄 발포 필름의 제조기술을 확립함으로써 가능 할 수 있다. 특히 IT산업용 필름제품이 개발되면 ESD 성능을 발휘하게 됨으로서 정전기 쇼크에 의한 각종 전자제품의 오작동이나 파손 방지가 가능하게 되어 포장재, 자동차, 전자제품의 하우징 등으로 사용될 수 있게 된다. 현재까지 ESD 기능을 부여하기 위해서 사용되는 충전재로는 금속섬유, 금속플레이크, 탄소섬유, 카본블랙 등이 있으며, 최근 탄소나노튜브를 응용한 연구가 많이 진행되고 있는데 탄소나노튜브는 직경이 수십nm, 종횡비 1000이상의 나노섬유형태로 서 전기전도성이 구리수준으로 알려져 있고 소량을 충전할 시 기계적 특성도 오히려 증대하는 장점을 가지고 있으며 전기적 특성으로는 상대적으로 낮은 나노튜브 함량에서는 ESD를 들 수 있고 높은 함량에서는 전자파 차폐성까지 기대되고 있다. 본 연구에서는 우수한 인장강도, 기계적 강도, 열적 안정성, 내약품성을 가지면서 습식 또는 용융공정을 통해 용이하게 시트, 필름, 코팅제를 제조할 수 있는 방수, 투습방수성을 가지는 유연재료인 폴리우레탄(PU) 1액형 PU에 MWNT 함량이 3wt%인 IPA/MWNT 분산용액을 PU 함량 대비 20, 30, 40파트로 함유시켜 $120^{\circ}C$에서 2분 건조시켜 제조한 그라운드 필름에 2액형 PU와 IPA/MWNT 분산용액에 발포제를 첨가하여 발포온도 140, 150, $160^{\circ}C$에서 5분간 건조시켜 시료 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 전기전도성 측정은 부피저항과, 표면저항을 각각 측정하여 확인하였으며, 필름의 마찰 대전압은 E.S.T-7 마찰 대전압 시험기를 이용하여 표면 마찰 대전압과 반감기를 측정하여 확인하고, 필름의 물리적 특성은 인장시험기를 이용하여 breaking stress, breaking strain을 구하였다. 필름의 표면 특성은 영상 현미경 시스템을 사용하여 ${\times}1000$ 배율로 측정하여 분산특성과의 연관성을 확인하였다.
산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$와 $Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$와 $SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.
거창광상은 영남육괴 화강암질 편마암 또는 편마암질 화강암 내에 발달한 열극을 충전하여 생성된 함 금-은 열수 맥상광상으로, 괴상 및 호상 조직과 함께 부분적인 각력상 조직 및 정동의 발달 등 복합적인 조직적 특성을 보여준다. 거창광상의 맥상 광화작용은 구조운동(tectonic break)에 의하여 광화 1시기와 광화 2시기로 구분된다. 광화 1시기는 석영맥의 생성과 함께 주된 함 금·은 광물인 에렉트럼과 함께 황화광물 및 산화광물 등이 미량의 황염광물을 수반 산출한 시기로서, 공생관계와 광물조합 특성 등에 의하여 세 단계의 광화시기(초기, 중기, 후기)로 구분된다. 광화 1시기의 초기에는 주로 황철석, 자류철석, 유비철석 등이 산출되었다. 중기에는 주된 금-은 광화작용이 진행되어 에렉트럼과 함께 황동석, 섬아연석 등의 황화광물과 미량의 함 은 황염광물 등이 산출되었다. 후기에는 황철석, 섬아연석, 방연석 등과 함께 적철석 등이 산출되었다. 광화 2시기는 주 광화작용 이후의 금속 광화작용이 이루어지지 않은 방해석맥의 생성 시기이다. 거창광상의 주된 광화작용은 고온(≥380℃)의 H2O-CO2-NaCl계 열수유체 유입으로 시작되어 초기의 냉각과 비등작용, 중기의 불혼화용융 및 후기의 상대적으로 천부를 순환한 열수유체 또는 천수의 혼입 등에 의하여 ≥380℃~≤210℃의 온도조건에서 7.0 to 0.7 wt. percent NaCl 상당 염농도를 갖는 유체에서 진행되었다. 거창광상의 광물 공생관계 변화는 이러한 열수계의 진화에 의한 온도와 황 분압 조건의 감소 등의 환경변화가 반영된 결과이다. 거창광상은 중열수형 금·은 광상에 대비된다.
본 연구에서는 용융온도가 중온계 무연 솔더인 Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC305)와 저온계 무연 솔더인 Sn-57Bi-1Ag를 사용하여 형성된 복합 무연 솔더 접합부의 특성에 대하여 보고 하였다. SAC305 솔더볼이 형성된 ball grid array(BGA) 패키지와 Sn-57Bi-1Ag 솔더 페이스트가 도포된 flame retardant-4(FR-4) 인쇄회로기판(printed circuit board, PCB)을 리플로우 솔더링 공정을 이용하여 복합 무연 솔더 접합부를 형성 하였다. 공정 온도 프로파일을 두 가지 형태로 달리하여 리플로우 솔더링 공정을 진행하였으며 리플로우 솔더링 공정 조건에 따른 계면 반응, 금속간화합물(intermetallic compound, IMC)의 형성, Bi의 확산 거동 등 복합 무연 솔더 접합부 계면 특성을 비교 분석 하였다. 또한, 열 충격 시험을 통하여 리플로우 솔더링 공정에 따른 복합 무연 솔더 접합부의 신뢰성 특성을 비교하고 열 충격 시험 전후 전단 시험을 진행하여 접합부의 기계적 특성 변화를 분석하였다.
쌍전광상은 영남육괴 선캠브리아기 변성퇴적암류인 원남층, 분천 화강편마암, 각섬암 또는 페그마타이트 내 열극을 충전하여 생성된 함 텅스텐 열수 맥상광상이다. 쌍전광상의 맥상 광화작용은 지구조적 운동(tectonic break)에 의하여 광화 1기(stage I)와 광화 2기(stage II)로 구분된다. 광화 1기는 석영맥의 생성과 함께 주된 함 텅스텐 광물인 철망간중석 및 회중석과 함께 황화광물 및 산화광물 등이 수반 산출한 시기로서, 공생관계와 광물조합 특성 등에 의하여 세 단계의 광화시기(초기, 중기, 후기)로 구분된다. 광화 1기의 초기에는 유비철석과 황철석이 산출되었다. 중기에는 주된 텅스텐 광화작용이 진행되어 철망간중석, 회중석과 함께 함 티탄 산화광물과 천금속 황화광물 등이 산출되었다. 후기에는 함 비스무트 광물과 함께 2차 광물인 백철석 등이 산출되었다. 광화 2시기는 주 광화작용 이후의 금속 광화작용이 이루어지지 않은 석영맥의 생성 시기이다. 쌍전광상의 주된 광화작용은 고온(≥370℃)의 H2O-CO2-NaCl계 열수유체 유입으로 시작되어 초기 내지 중기의 냉각과 비등작용 및 불혼화용융, 후기의 상대적으로 천부를 순환한 열수유체 또는 천수의 혼입 등에 의하여 ≥370℃~≤170℃의 온도 조건에서 18.5 to 0.2 wt. percent NaCl 상당 염농도를 갖는 유체에서 진행되었다. 쌍전광상의 광물 공생관계 변화는 이러한 열수계의 진화에 의한 온도와 황 분압 조건의 감소 등의 환경변화가 반영된 결과이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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