본 논문에서는 L(+)-calcium lactate를 정밀 분리하기 위한 drowning-out 결정화 기술에 대해 연구하였다. Calcium lactate 결정화는 calcium lactate 수용액에 반용매를 투입하여 유도하였으며 결정화 공정에서 결정입자의 크기를 제어할 수 있는 기술을 연구하였다. 결정화 공정에서 결정입자에 영향을 주는 인자로서 반용매의 종류, 반용매의 조성 그리고 교반속도를 고려하였다. 반용매로서는 알콜류(메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올)를 선택하였다. 결정화 실험에 앞서, 과포화도를 고려하기 위하여 물-알콜 혼합용액에서의 calcium lactate의 용해도를 측정하였다. Drowning-out 결정화에 의해 fabric 모양의 calcium lactate 결정이 석출되었는데, 에탄올의 경우 fabric이 굵고 침상에 가까운 모양이었으며, 프로판올의 경우 hairy 모양에 가까웠다. 이러한 형상 특징으로 인하여 결정이 강하게 응집하는 경향을 보였다. 응집경향은 수용액에 대한 알콜 조성이 증가할수록 증가하였다. 반면 교반은 응집된 결정입자를 파쇄하는 효과가 강하게 나타났다. 따라서 결정화를 통해 얻어지는 결정입자의 크기는 반용매에 의한 결정입자 응집과 교반에 의한 결정입자 파쇄의 상대적 강도에 의존하였다.
본 연구는 퀴놀론 중간체 합성을 위한 모델 연구로서 3,4-디클로로아세토페논의 C-, O-아실화의 경쟁반응에 대해 조사하였다. 3,4-디클로로아세토페논의 C-, O-아실화 비율에 대한 염기, 용매, 아실화물의 이탈기 효과에 대해 논하였으며, 이 때 아실화물로는 클로로포름산에틸, 에틸페닐탄산, 그리고 디에틸탄산을 사용하였다. 비극성 용매에서, 사용된 염기의 금속이온 크기가 작으면 작을수록 C-아실화 반응이 지배적으로 일어났다. 이탈기 영향에 있어서는 아실화물의 이탈기 능력이 감소할수록 C-아실화 생성물이 증가함을 볼 수 있었다. 또한 용매의 극성이 감소할수록 C/O-아실화 비율이 증가함을 관찰하였다.
본 연구에서는 디메틸실록산과 벤젠으로 구성된 단량체 용액에 방향성 결정화를 두 차례 진행하여 새로운 기공 구조를 제작하였다. 우선 첫 번째 용매의 방향성 결정화를 통해 벌집 형태의 기공 구조를 제작하였다. 상기 용액을 다시 담지한 뒤, 다시 방향성 결정화를 진행하게 되면 벌집 형태의 기공 구조 내에 또 다른 기공 구조가 혼재되어 있는 새로운 구조를 얻을 수 있었다. 반복된 방향성 결정화로 제조된 다공성 소재는, 한번의 방향성 결정화로 제조된 소재보다 압입탄성계수와 압입경도가 높았으며, 높은 농도의 용액으로 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우에 최대 증가치(압입탄성계수: 2140% 증가, 압입경도: 2330% 증가)를 얻을 수 있었다. 반면, 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우, 첫 번째 방향성 결정화만 진행된 경우보다 기공률과 접촉각은 감소하였으며, 높은 농도의 용액으로 두 번째 방향성 결정화가 진행된 경우 이들 물성의 최대 감소(기공률: 21% 감소, 접촉각: 36% 감소)를 관찰할 수 있었다.
K+(C2H5OH)n, (n=1~5) 착물에 대한 구조와 결합에너지에 대하여 MP2/full gen 6d와 MP2/6-311G**의 방법으로 계산하였다. n이 증가함에 따라 착물의 형태는 선형, 삼각형, 정사면체, 삼각이중피라밋 형태를 갖는 것으로 나타났고 K+-O의 길이는 용매 분자수가 증가함에 따라 증가하고 ∠K+OC도 증가하며 ∠K+OH는 n이 증가함에 따라 감소함을 보였다. 결합에너지는 n이 증가함에 따라 증가하나 순차적으로 증가하는 폭은 n이 커질수록 감소함을 볼 수 있었고 이는 용매분자간의 상호작용이 많은 영향을 주고 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 Dead-end와 Crossflow 시스템을 사용하여 유기용매 나노여과(Organic Solvent Nanofiltration, OSN) 상용분리막의 성능을 분석하였다. 가교된 polyimide 소재 기반의 Duramem (DM) OSN 분리막의 성능을 ethanol, dimethylformamide (DMF), acetone, acetonitrile 용매에서의 성능을 분석하였다. 네 종류의 분획분자량 성능을 갖는 DM 분리막의 성능을 평가하였을 때 dead-end보다 Crossflow에서 조금 더 정확하고 신뢰성 높은 결과를 얻을 수 있었으며, 동일한 분리막이더라도 용매의 특성에 따라 투과도와 선택도 차이가 크게 난다는 것을 확인할 수 있었다. 이는 압밀화현상으로 인한 초기 안정화 기간의 차이 때문인 것으로 판단되며 분리막마다 안정화기간이 다르므로 신뢰성 높은 결과를 얻기 위해선 Crossflow 시스템을 활용하는 것이 더 적합한 것으로 보인다.
본 연구에서는 식중독 유발세균에 대한 항균활성이 우수한 천연 항균성 물질을 검색하기 위해 예로부터 민간과 한방에서 널리 이용되어 온 금은화를 각종 유기용매로 추출하여 식중독 유발세균에 대한 항균활성을 조사해 보았다. 금은화를 petroleum ether, chloroform, ethly acetate, methanol를 이용하여 실온에서 각각 용매별로 계통 분획하고, 열수추출물을 얻은 후, 9종의 식중독 유발세균(Staphylococcus aureus, Staphylococcus epidermidis, Salmonella paratyphimurium, Shigella flexneri, Escherichia coli, Salmonella Typhimurium, Shigella dysenteriae, Pseudomonas aeruginosa, Shigella sonnei)에 대하여 항균효과를 조사하였다. 금은화 추출물의 농도별 항균 활성 검색에서는 금은화의 ethyl acetate 추출물이 가장 큰 항균 효과를 보였으며 Shigella dysenteriae가 가장 민감하게 반응하는 균주였다. 금은화의 ethyl acetate 추출물과 인진쑥의 ethyl acetate 추출물을 혼합하여 항균력을 측정해 본 결과, 두 추출물을 섞어 첨가했을 경우가 단독으로 사용했을 시 보다 상승효과를 나타내었다. 또한 금은화의 ethyl acetate 추출물이 식중독 유발세균의 성자에 미치는 효과를 검정하기 위해 Staphylococcus epidermidis 및 Shigella dysenteriae의 배양액에 금은화의 ethyl acetate 추출물을 각각 3,000ppm 농도로 첨가했을 시, Staphylococcus epidermidis의 생육이 12시간까지 억제됨을 관찰할 수 있었고, Shigella dysenteriae의 생육도 12시간까지 지연시킬 수 있었다. 이상의 결과 금은화의 ethyl acetate 추출물은 Staphylococcus epidermidis와 Shigella dysenteriae의 성장을 억제시킴을 알 수 있었다.
오스뮴과 루테늄을 함유한 1차와 2차 자원으로부터 두 금속의 회수 방법을 조사했다. 오스뮴과 루테늄은 휘발성이 있는 산화물을 형성하므로 증발법을 통해 다른 백금족금속으로부터 분리가 가능하다. 두 금속은 염산용액에서 다양한 산화상태의 착물을 형성한다. 아민계 또는 아민계 혼합추출제는 침출용액으로부터 루테늄의 추출에 이용된다. 용매화 추출제는 루테늄과 오스뮴의 분리에 사용된다. 기존에 발표된 용매추출공정의 추출과 탈취조건을 조사했다. 용매추출에 대한 대체 공정으로 미량성분의 회수에 이용될 수 있는 고체-액체법을 소개하였다.
본 연구는 전라남도 대표 과일인 나주 신고배를 대상으로 배과피를 분리 건조한 후 용매에 따른 배 과피의 생리 활성을 비교하고자 하였다. 시료는 과피를 1.5 mm의 일정한 두께로 분리해낸 후, 가장 일반적으로 사용되고 있고, 건조온도를 조절할 수 있는 열풍건조법을 이용하여 6시간 동안 60oC에서 건조시켰다. 열풍건조 시킨 시료를 분쇄기로 분쇄하였고, 3가지 용매인 물, 80% ethanol, 80% methanol로 추출하여 실험을 진행하였다. 총 페놀 함량측정에서는 물 추출물에 비해 80% ethanol과 80% methanol 추출물에서 유의적인 차이를 보였으며, 80% methanol 추출물이 43.76 mg QE/g으로 3가지 용매 중 가장 많은 양의 총 페놀 함량을 함유하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 플라보노이드 함량측정에서는 80% ethanol 추출물이 28.51 mg QE/g으로 가장 높은 수치를 보였다. Radical 소거 활성에 대한 항산화실험은 DPPH radical scavenging, ABTS radical scavenging, 환원력 실험을 통해 이루어졌다. 먼저, DPPH와 ABTS에 대한 radical 소거 활성에서는 모두 물 추출물에서 높았으며, 각각 3.57, 44.14 Mg TEAC/g의 값을 보였고, DPPH radical 소거 활성실험에서는 각 용매사이에서 유의적인 차이(p<0.05)를 보였다. 반면, 환원력에서는 80% methanol 추출물에서 197.46 Mg TERP/g으로 가장 높았고, 물 추출물에서 79.62 Mg TERP/g으로 가장 낮은 결과를 보였으며, 각 용매사이에서 유의적인 차이(p<0.05)를 보였다. ${\alpha}$-glucosidase 저해효과에서는 80% methanol 추출물이 91.75%로 가장 높은 수치를 보였고, 물 추출물에서 83.04%의 가장 낮은 저해효과를 보였으며, 두 용매 사이에서 유의적인 차이(p<0.05)를 확인할 수 있었다. 또한 알코올 분해능 활성은 전체적으로 좋은 편이였으나 그 중 물 추출물이 173.32%로 가장 높은 활성을 나타냈다. 그리고 항균실험에서는 B. cereus, E. coli, P. aeruginosa 에서 모두 항균성이 있는 것으로 나타났다. 결과적으로 본 실험에 사용된 3가지 용매 중 물 추출물은 DPPH radical 소거활성, ABTS radical 소거활성, 알코올 분해능에서 높은 효과를 보였으며, 80% ethanol 추출물은 플라보노이드 함량이 높게 나타났다. 80% methanol 추출물에서는 총 페놀 함량, 환원력, ${\alpha}$-glucosidase에서 효과를 보였다. 따라서, 배 과피에서 활용하고자 하는 생리 활성에 따라 본 실험 결과를 응용하여 적합한 추출용매를 선택하면 목적하는 생리 활성의 효능을 높일 수 있을 것으로 기대된다.
이온성 액체는 $100^{\circ}C$ 이하에서 액체로 존재하는 이온성 염으로 낮은 휘발성, 비가연성, 높은 온도에서의 액체상 안정성, 유기물과 무기물에 대한 높은 용매화 능력, 높은 전기 전도성 등 독특한 화학적, 물리적, 전기적 특성을 갖고 있어 신 개념의 매체로 주목받고 있다. 특히, 이용 목적에 따라 양이온과 음이온을 다양하게 조합하여 그 특성을 변화시킬 수 있어서 디자이너 용매(designer solvent)라고도 불린다. 이온성 액체는 기존 화학산업을 비롯한 에너지, 재료, 전자 등 광범위한 산업분야에서 필수적으로 사용되는 휘발성 유기용매를 대체하여 환경유해물질의 배출을 원천적으로 방지하면서 반응선택성과 반응성을 향상시킬 수 있는 green media로 기대되고 있다. 본 총설에서는 이온성 액체의 구조, 특성, 응용분야와 연구동향에 대해 기술하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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