알칼리토금속이온과 dibenzo-18-crown-6이 디메틸술폭시드, 디메틸포름아미드, 아세토니트릴용매에서 이루는 착물의 안정도상수를 일정한 이온세기에서 $25{\circ}C$와 $35{\circ}C$에서 전기전도도법으로 각각 구하였다. 안정도상수의 순위는 모든 용매에서 $Ca^{2+}이었다. 그 크기는 용매의 염기도에 역으로 비례하였다. 이러한 결과를 이온-공동의 상대적 크기, 용매의 염기도 및 용매화 현상으로 설명하였다.
메탄올, 에탄올, 아세토니트릴, 아세톤, THF 및 디옥산의 수용성 이성분 혼합용매계에서 MBN 및 BN의 가용매분해반응을 60$^{\circ}$C에서 속도론적으로 연구하였다. 반응속도는 비양성자성 혼합용매계에서 보다는 양성자성 혼합용매계에서 빠름을 알 수 있었으며, 이것은 양성자성 혼합용매계에 의한 수소결합효과가 전이상태를 안정화시키기 때문임을 알 수 있었다. 전이상태에 미치는 용매효과 및 벤질 치환기 효과등을 논의하기 위하여 Grunwald-Winstein 관계식, 확장된 Grunwald-Winstein 관계식 및 E$_T$(30)과 반응속도 상수사이의 관계식등을 적용하였으며, 결과로 부터 물함량이 많은 영역에서는 용매에 의한 electrophilic assistance가 크게 나타남을 알 수 있었다.
Tetrahydrotricyclopentadiene(이하 THTCPD)의 이성질체는 높은 밀도와 높은 발열량을 가지고 있어 고성능 액체 연료의 주요성분물질로 활용이 가능하다. 본 연구에서는 상온에서 고체 상태로 유동성이 좋지 않은 THTCPD를 유동성이 우수한 액체상태 특성을 가질 수 있게 할 수 있는 최적의 반응조건을 찾는 것이다. THTCPD의 이성화 반응은 반응온도 변화와 반응용매의 영향 등의 다양한 반응조건을 통해 살펴보았다. 알루미늄클로라이드 촉매를 사용하여 THTCPD 이성화 반응을 실험한 결과 Dichloromethane(Methylene Chloride: MC), 1,2-Dichloroethane(Ethylene Chloride: EC), Chloroform과 같은 할로겐 함유 극성용매가 n-Hexane, Toluene과 같은 비극성 탄화수소형 용매보다 이성화 반응에서 우수한 특성을 나타내었으며, 반응온도의 변화도 이성화반응에 크게 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
메탄올-아세토니트릴, 메탄올-아세톤, 에탄올-아세토니트릴 및 에탄올-아세톤의 이성분 혼합용매에서 2-염화 안트라퀴논 카르보닐의 가용매분해반응 속도상수를 전기전도도법으로 측정하였다. 메탄올-아세토니트릴 이성분 혼합용매계에서는 메탄올의 몰분율 $X_{MeOH}$ = 0.73∼0.81에서, 메탄올-아세톤 이성분 혼합용매계에서는 메탄올의 몰분율 $X_{MeOH}$ = 0.83에서 각각 최대 반응속도 현상이 나타났다. Kivinen 관계식과 Grunwald-Winstein 관계식등의 적용으로 부터 본 반응이 $S_N2$형태의 반응메카니즘으로 진행함을 알 수 있었다. Taft의 분광용매화 관계식의 적용으로 부터 메탄올-아세토니트릴 및 메탄올-아세톤 혼합용매계에서는 용매의 수소결합주게효과(${\alpha}$)와 극성-편극성 효과가 중요하게 작용함을 알 수 있었으며, 에탄올의 이성분 혼합용매계에서는 용매의 수소결합주게 효과만 이 반응에 크게 기여함을 알 수 있었다.
다공성 고분자 분리막을 제조하는 방법으로 기존의 용매교환법을 대신하여 내용매성, 내약품성 및 내열성이 매우 뛰어난 고분자를 소재로하여 다공성 고분자막을 만드는 열유도 상분리법(Thermally Induced Phase Separation, TIPS)이 개발되었다. TIPS공정에서는 주로 고분자/희석제 system의 열역학적인 불안정성에 의하여 polymer-rich phase와 polymer-lean phase로 상이 분리되는 liquid-liquid phase separation과 결정성 고분자의 결정화에 의한 solid-liquid phase separation을 주로 상분리 mechanism으로 사용하고 있다. 따라서 위에 언급된 TIPS 이론에 근거한 melt spinning 공정에 의하여 PP 중공사막을 제조하였는데 wet spinning 공정에 의한 용매 교환법에 비해 비교적 공정이 단순하고 다공도를 조건하기가 용이하며 구조 및 성능면에서도 높은 재현성을 가지고 있다. 또한 우수한 소재임에도 불구하고 절절한 용매의 부재로 용매교환법에서 사용할 수 없었던 폴리올레핀계, 나일론계, 방향족출합계 고분자를 사용할 수 있게 되어 소재의 폭이 넓어졌다는데에 가장 큰 장점이 있다. 본 연구에서는 PP중공사막을 제조하기 위하여 먼저 용융 방사장치를 제작하였고 melt spinning 공정에 의해 막을 제조하는데 적합한 방사조건들을 확립한 후 결정된 방사조건에 의해 얻어진 PP 중공사막의 구조 및 성능에 영향을 미치는 인자들에 관하여 조사하였다.
테트라히드로퓨란(THF)-물 혼합용매에서 용매화된 전자($e^-_s$)를 생성시켜 광흡수스펙트럼의 성질을 연구하였다. 본 연구에서 $e^-_s$는 nsec Q 스위치 Nd(YAG) 레이저 에너지 (265nm)를 이용한 광분해법으로 생성시켰다. 이 방법은 실험부분에서 도면으로 간단하게 기술되어 있다. 측정한 $e^-_s$의 최대흡수 파장은 THF의 함량과 온도에 따라 장파장쪽으로 이동하였고, 흡수스펙트럼의 폭 역시 THF에 따라 증가하였다. $e^-_s$의 반감기 또한 THF의 몰%에 따라 증가하였다. 혼합용매에서 최대 흡수파장은 순수한 물이나 THF에서 방사선 분해법을 측정한 흡수파장의 중간에서 모두 발견되었다. 이러한 실험 결과로부터 $e^-_s$의 체적과 최대흡수에너지 관계를 논의할 수 있었다.
정상 액체크로마토그래피에서의 선형 용매화에너지 비교법 연구를 시도하였다. 용매를 고정시키고 여러 용질의 lnk'과 용질의 극성도 지수간의 상관관계를 조사한 회귀분석의 결과를 보면, 상관계수는 정상 액체크로마토그래피의 용질 머무름 메카니즘상의 복잡성으로 인하여 역상 액체크로마토그래피의 경우보다 낮은 결과를 보였고, 회귀계수의 용매조성 부피비(${\phi}$)에 따른 경향을 조사하여 정지상의 모든 극성도가 이동상의 그것보다 크며 그 극성도 차이는 극성이 더 큰 용매의 ${\phi}$가 증가함에 따라 감소하는 경향을 관찰하였다. 주어진 컬럼과 한 용질에 대해서 여러 다른 조성의 용매를 고려하여 수행한 lnk'과 용매 극성도 지수간의 다중 회귀분석은 용매 극성도 지수간의 직선상관성으로 인하여 의미있는 결과를 얻을 수 없었고, 대신 lnk'대 ${\pi}^*$간의 회귀분석은 용질 머무름 예측의 응용성이 있는 직선상관을 주었으며 이것은 lnk'대 ${\phi}$간의 직선상관성보다 우수하였다.
Inverse gas chromatography(IGC) 방법은 고분자-용매 계의 열역학적 특성을 신속하고 정확하게 결정할 수 있는 신뢰할 만한 방법 중 하나이다. 본 연구에서는 유한 농도에서의 IGC 방법을 사용하여 poly(dimethylsiloxane)(PDMS)과 물, 에탄올, 그리고 이소프로판올과의 상호작용을 정량적으로 결정하였다. 이를 위하여 고정상 내 용매의 체류시간으로부터 Flory-Huggins의 상호작용 계수를 산출하여 PDMS와 용매간의 소수성 상호작용을 의미하는 큰 양의 값(2$2.0{\times}10^{-3}mol/g$이었다. 또한 선형고분자에 대한 Kirkwood-Buff-Zimm(KBZ) 적분을 행하여 고분자와 용매의 분자분포 구조를 추정하였다. 이로부터 물분자는 PDMS에 대하여 용매화되지 않고 자체 분자끼리 부분적인 클러스트를 형성하며, 에탄올과 이소프로판올에서는 탄소수가 증가함에 따라 균일한 혼합에 가까운 분자분포의 구조적 성질을 추정할 수 있었다.
광물탄산화는 이산화탄소를 칼슘, 마그네슘 등을 함유한 금속산화물과 반응시켜 영구적으로 저장하는 기술이다. 본 연구에서는 직접탄산화 방법으로 이산화탄소를 저장하기 위해 해수와 알칼리성 산업부산물인 제지슬러지소각재(PSA)를 사용하였다. 다양한 실험을 통해 해수와 PSA를 이용한 직접탄산화 반응의 최적 용매의 양(해수와 PSA의 혼합비)과 반응시간을 찾았고, PSA를 이용한 직접탄산화 반응에 해수와 초순수를 각각 용매로 사용했을 때의 이산화탄소 저장량을 비교하였다. 이산화탄소 저장량은 탄산화반응 후 고체증가량과 열중량분석 결과를 이용해서 계산하였다. 실험에 사용한 PSA는 미세하고 67.2%의 칼슘을 포함하였다. $25^{\circ}C$, 1기압에서 해수를 PSA와 혼합하여 이산화탄소를 0.05 L/min 유량으로 주입하는 탄산화반응의 최적 용매의 양과 반응시간은 각각 5 mL/g, 2시간이었다. 해수와 초순수를 용매로 사용해서 PSA와 각각 혼합한 다음 탄산화했을 때, 이산화탄소 저장량은 각각 113, $101kg\;CO^2/(ton\;PSA)$이었다. 해수를 사용하여 탄산화한 고체는 대부분 calcite 형태의 탄산칼슘과 소량의 탄산마그네슘으로 구성되어있었고, 초순수를 사용했을 때의 고체도 calcite 형태의 탄산염임을 확인하였다.
본 총설에서는 유기용매 내성 리파아제와 그들의 산업, 생물공학 및 환경에서의 잠재적인 영향에 대하여 서술하고자 한다. 유기용매 내성 리파아제는 유기용매 내성 세균에서 처음 보고되었으나, 많은 유기용매 내성 리파아제들이 유기용매 내성 세균 뿐만 아니라 잘 알려진 Bacillus, Pseudomonas, Streptomyce 그리고 Aspergillus sp. 균주 같은 유기용매 비내성 세균 그리고 균류 균주들에서도 보고되고 있다. 이들 리파아제들은 유기용매에서 쉽게 불활성화되지 않기 때문에 유기용매에 의한 효소 불활성화를 방지하기 위하여 별도로 그들을 고정화할 필요가 없다. 그러므로 다수의 생물공정 및 생물변환 공정에서 이용될 수 있는 잠재적인 유용성을 가지고 있다. 이들 유기용매 내성 리파아제들을 사용하면, 유기용매계 또는 비수계에서 다수의 불용성 기질들의 용해도가 증가하며, 수계에서는 불가능한 다양한 화학반응들이 일어나고, 가수분해 대신에 합성반응이 일어나며, 물에 의한 부반응이 억제되며, 화학, 위치 그리고 엔안티오(대칭) 선택성(chemo, regio and enantioselective) 변환반응의 가능성이 증가한다. 나아가 고정화하지 않아도 효소의 회수와 재이용이 가능하며, 유기용매계와 비수계에서는 리파아제의 안정성이 더 좋아지는 경향도 있다. 그러므로 유기용매 내성 리파아제는 유기용매계와 비수계를 이용한 생물변환공정에 생물촉매로써 그들을 이용가능하다는 점에서 많은 주목을 받고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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