순수한 PAN 섬유의 예비산화와 가수분해의 과정을 통하여 제조된 oxy-PAN은 염기와 산용액에 담그었을 때 신장과 수축 거동을 보임이 알려져 있다. 본 연구에서는, 염기 (NaOH) 용매에서 약 30%의 신장과 산 (HCl) 용매에서 30∼50%의 수축 거동을 관찰하였다. 기계적 특성에 대한 실험에서, oxy-PAN 섬유가 수축되었을 때 향상된 기계적 특성을 나타내었다. 이러한 거동과 기계적 특성은 인체의 근육과 선형 구동체의 그것들과 유사하였다. NaOH와 HCl 용액에서 oxy-PAN 섬유의 길이가 변화하는 중요한 요인으로는 친수화 또는 소수화 구조의 전환에 의한 영향이다. 다른 요인으로는 oxy-PAN 섬유와 용액간의 이온과 물의 교환, 이온의 농도차에 의한 삼투압 등이 영향을 준다. Oxy-PAN 섬유의 신장 및 수축과 기계적 특성에 영향을 미치는 여러 가지 요인들을 규명하기 위한 보다 많은 연구가 필요하지만, 본 연구실에서 제조된 oxy-PAN 섬유가 인공 근육 및 선형 구동체로 적용될 수 있는 충분한 가능성이 있음을 제시한다.
Candida rugosa와 Rhizopus arrhizus 리파제를 photocrosslinkable resin prepolymer에 고정화시켜서 이소옥탄을 유기용매로 사용한 이상계를 이용해서 유지분해 및 에스테르교환 반응을 보고자했다. Dioctylsulfosuccinate가 가장 좋은 surfactant였다. 소수성 젤인 ENTP-3000에 고정된 리파제가 좋은 활성을 나타냈고 친수성 젤인 ENT-4000에 고정된 리파제가 유기용매에 대해 안정했다. 고정화 matrix의 소수성이 증가될수록Vm(app)는 증가되었으나 Km(app)는 거의 일정했다. 리파제의 최적 pH는 소수성 젤인 ENTP-3000에 고정된 경우 C. rugosa와 R. arrhizus 리파제에 대해서 각각 6.0과 6.5였으나, 친수성 젤에 고정된 리파제는 짧은 시간 반응에는 pH에 크게 영향을 받지 않았으나 긴 시간 동안 반응시킬 때는 역시 pH6.0과 6.5에서 각각 C. rugosa와 R. arrhizus 리파제가 높은 양의 지방산을 분해시켰다. 리파제를 entrapment 시키면 열안정성이 증가됨을 알 수 있었다.
트리아세틸 셀룰로오스(triacetyl cellulose, TAC) 용액필름 가공 시, 가공 공정 변수인 TAC 도프(dope)의 농도, 용매 제거 온도, 열처리 온도와 흐름특성 증가를 위하여 사용되는 가소제의 첨가가 TAC 필름의 구조 변형에 미치는 영향을 살펴보았다. 사용 도프의 농도가 높을수록, 용매 제거 온도가 높을수록 TAC의 결정화가 더 잘 발현됨을 알 수 있으며 이러한 결정화는 TAC 필름의 제조 후 열처리에 의하여 증가됨을 확인하였다. 또한, 가소제의 첨가에 의한 주사슬의 유연성 증가에 의하여 용융온도 및 결정화도가 감소하며 첨가된 가소제의 방향족 구조로 인하여 필름의 열분해 안정성이 우수해짐을 알 수 있었다.
실리카 표면의 개질을 위하여 다양한 조건 하에서 tetraethyl orthosilicate (TEOS)로부터 졸-겔 공법으로 제조한 실리카 졸에 실란 커플링제인 octyltrimethoxysilane (OTMS) 또는 hexadecyltrimethoxysilane (HDTMS)을 반응시켰다. 얻어진 반응물들의 SEM-EDS, 열분석 및 원소분석을 통하여 실리카의 표면이 유기물로 개질된 것을 확인할 수 있었다. 유기용매에서의 분산성 및 에폭시 수지와 복합화한 필름의 표면 조도 등을 평가한 결과, 에탄올을 용매로 사용하여 $50^{\circ}C$에서 TEOS를 24 h 가수분해하고, OTMS를 2 h 반응시킨 물질이 최적으로 나타났다. 이와 같은 표면 개질 실리카를 포함하는 복합체 필름의 산소 투과도를 측정한 결과, 개질 실리카를 포함하지 않는 필름에 비하여 산소 투과도가 12% 저하된 것을 확인할 수 있었다.
단일 스텝 스핀 코팅 (one-step spin coating) 공정은 $MAPbI_3$ 페로브스카이트 (Perovskite) 박막의 결정화가 우수하여 고효율 태양 전지 제작이 가능하다. 이 공정의 핵심은 솔벤트 증발 제어 공정을 사용하는 것인데, 이는 스핀 코팅 시 $MAPbI_3$ 의 용해도를 증가 시킬 수 있는 용매를 투입하는 (dripping) 방식이다. 본 연구에서 용매의 양, 투입속도 및 시간에 따라 생성되는 $MAPbI_3$의 특성을 분석하고, 이렇게 만들어진 박막을 이용한 태양 전지 특성을 조사하였다. $MAPbI_3$ 박막 형성을 위하여 lead iodide, methyl-ammonium iodide를 N,N-dimethylformamide에 녹이고, N,N-dimethyl sulfoxide를 첨가하여 용액을 만들었으며, 증발 제어 공정을 위한 용매로 diethyl ether (DE)를 사용하였다. DE의 투입 조건에 따라 $MAPbI_3$ 박막 형성 시 핵 생성에 차이가 생기고, 이는 $MAPbI_3$의 결정화, 밀도 및 표면 상태에 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 이에 따라 태양 전지의 효율이 달라지는 것을 알 수 있었다. 0.7 mL의 DE의 양, 3.03 mL/sec 투입 속도, 7초(스핀 코팅 시작 후 투입시간)의 솔벤트 증발 제어 공정 결과 최대 13.74% 효율을 가지는 태양 전지 소자를 재현성 있게 관측할 수 있었다.
변색목재의 화학적 성질을 조사한 결과, 처리전.후의 유기용매추출물 함량에 있어서 소나무재 및 리기다소나무재 공히 노화 및 변색균처리포 그 함량이 낮아지는 결과를 나타냈는바, fatty acids와 sterols 은 3주간 노화처리로 10.6-11.2%, 변색균처리로 36-41.1%의 높은 감소율을 나타냈다. triglycerides도 3주간 노화처리로 5.68-9.4%, 변색균처리로 38.5-40.0% 높은 감소율을 나타냈다. resin acids의 경우 3주간 노화처리로 6.1-11.3%, 변색균처리로 36-41.5%의 감소율을 나타냈다. 변색목재의 펄프화와 관련하여 소나무재 및 리기다소나무재의 크라프트펄프화결과, 알칼리펄프화에 비하여 펄프수율이 2-3% 높아졌다. 최적펄프화조건으로 활성알칼리농도 20%에서 펄프수율이 46.9-47.8%, reject율이 3.21-3.52%로 낮았다. 변색균처리한 목재도 활성알칼리 20%에서 펄프수율이 비교적 높은 43.5-45%를, reject율이 1.3-1.45%로서 변색균처리 모두에서 현저히 낮아짐을 알 수 있었다.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리 및 니켈이 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로 경제적 및 친환경적으로 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리, 니켈을 용매 추출법을 이용하여 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과 Cu(76850mg/L), Ni(51990 mg/L)이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때, 질산의 양은 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50 % Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1 %의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.5% 이상이었다. 질산 회수 후 용액 내에 남은 구리와 니켈은 ISE-106로 구리를 추출하여 니켈을 분리한 후 황산을 이용해 역추출 하였다. 회수된 구리는 NaOH를 이용하여 pH를 조절하고 수산화구리 형태로 침전시킨 후 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 온도와 pH 및 환원제를 이용하여 다양한 조건 하에 구리 분말을 제조하였다. 구리를 추출하여 라피네이트 용액으로 분리된 니켈은 $NaBH_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 니켈 분말을 제조하였다. 환원 된 분말은 분석결과 99%의 순수한 분말임을 알 수 있었다.
저급 연료원인 오일샌드는 아스팔트와 같은 중질유를 10% 이상 함유한 모래 또는 사암으로서, 겉으로는 시커먼 흙이나 모래처럼 보이나 내부에는 bitumen, 모래(점토) 및 물 등이 광물질 70~80%, bitumen 10~18%, 물 3~5% 정도의 비율로 혼합되어 있는데, 가열 또는 용매 추출 방식으로 오일샌드에 포함되어 있는 bitumen을 분리하여 정제하면 원유를 생산할 수 있으므로 고유가 시대의 대체에너지원으로 세계적인 석유회사들이 개발을 진행하고 있다. 따라서, 본 연구에서는 이러한 저급 연료원인 오일샌드 bitumen의 활용기술 개발을 위하여 기초특성 분석 결과 bitumen과 가장 유사한 특성을 가지는 것으로 파악된 중질잔사유를 대상으로 가스화를 통한 액체연료 전환을 위해 고점도 시료공급장치, 가스화기, 집진장치, 탈황장치, 수성가스 전환장치, 합성가스 압축장치, DME 전환장치 등으로 구성되는 시스템을 구축한 후 시험을 진행하였다.
여러 pH에서 3,4-methylenedioxyphenylmethyllenemalonitrile의 가수분해속도상수를 자외선분광광도법에 의하여 측정하여 넓은 궤도 범위에서 잘 맞는 반응속도식을 구하였다. 이 속도식에 의하면 가수분해 반응메카니즘 특히 종전에 잘 규명된 바 없는 산성 용매 속에서의 반응 과정을 잘 설명할 수 있다. 즉 pH 5 이하에서는 물의 첨가로서 가수분해가 시작되며 pH 6∼8 사이에서는 물분자와 수산화이온의 첨가가 경쟁적으로 일어나나 pH 9 이상에서는 수산화이온만이 첨가된다. 한편 친핵성 시약과 촉매 역할을 겸하고 있는 수산화이온 및 물의 역할로 잘 설명할 수가 있었다.
Polycarbonate (PC)를 matrix로 사용하여 전도성 고분자인 polyaniline (PANI)과의 복합체를 블렌딩 방법에 의하여 제조하였다. 용매로는 chloroform을 사용하였으며 PANI는 전하수송을 가능하게 하고 유기용매에 잘 용해될 수 있도록 camphorsulfonic acid (CSA) 혹은 dodecylbenzenesulfonic acid (DBSA)와 같은 알킬 벤젠 술폰산으로 양성화시켰다. 또한, 전도성 복합체의 전기전도성은 압축성형이 아닌 solution casting법에 의하여 향상시켰다. 아울러 양성화제 유무, PANI의 함량 또는 온도에 따라 전기전도도, 몰포로지 및 인장강도 등을 측정 분석하였다. PANI 착체의 함량이 많을수록 전기전도도는 증가하였으며 알킬사슬이 긴 DBSA로 양성화된 25 wt % PANI 착체의 전도성 복합체의 전기전도도는 3.18 S/cm까지 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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