• 제목/요약/키워드: 용매화 구조

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PPS/PPSS 공중합체의 합성 및 열적 성질 (Synthesis and Thermal Properties of PPS/PPSS Copolymer)

  • 박이순;이태형;곽규대;허정림
    • 공업화학
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    • 제9권3호
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    • pp.440-444
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    • 1998
  • p-Dichlobenzene(DCB), p-dibromobenzene(DBB), p-diiodobenzene(DIB) 및 4-chlorophenyl sulfone(CPS)을 공단량체로, 그리고 N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP)를 용매로 사용하여 고온, 고압하에서 poly(phenylene sulfide-co-phenylene sulfide sulfone), PPS/PPSS 공중합체를 합성하고 공중합 반응 특성과 합성된 공중합체들의 구조 및 열적성질에 대해 조사하였다. PPS/PPSS 공중합체의 수율은 [DBB]/[CPS] 및 [DIB]/[CPS] 공단량체 조합의 경우 [DCB]/[CPS] 공단량체 조합보다 낮은 온도인 $190^{\circ}C$에서 최고 수율을 나타내었으며 [DCB]/[CPS] 공단량체 조합의 경우는 이보다 높은 온도인 $230^{\circ}C$에서 최고 수율을 나타내어 leaving group이 I>Br>Cl의 순서로 공중합 반응이 잘 진행되었으며 이것으로부터 공중합 반응은 nucleophilic aromatic substitution(SNAr) 기구에 적합함을 알 수 있었다. [DBB]/[CPS] 공단량체 조합중에서 CPS의 공급비가 10 mol%일 때 생성된 PPS/PPSS 공중합체의 분자량은 8,330g/mol로 가장 높게 나타났다. CPS 단량체의 공급비가 30 mol% 이상일 경우 생성되는 PPS/PPSS 공중합체는 $T_m$을 나타내지 않았으나, CPS의 공급비가 10 mol%인 PPS/PPSS 공중합체 시료의 경우 $T_g$는 약 $15^{\circ}C$ 증가하였고 $T_m$은 약 $15^{\circ}C$ 감소하여 열적 성질이 향상되는 것을 볼 수 있었다. 또 중합 온도를 $240^{\circ}C$로 고정하고 [DBB]/[CPS]의 공급비를 95/5 mol%로 하여 얻어진 PPS/PPSS 공중합체는 PPS 단독 중합체보다 분자량이 높게 나타나 PPS 단독 중합체의 고결정성 및 내열성을 유지한채 PPS 단독 중합체의 결점의 하나인 중합도를 향상시킬 수 있는 방법으로 이용될 수 있다고 생각되었다.

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산사(Crataegi Fructus) 추출물로부터 ${\alpha}-amylase$${\alpha}-glucosidase$ 저해 물질 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Inhibitory Compound from Crataegi Fructus on ${\alpha}-amylase$ and ${\alpha}-glucosidase$)

  • 김명욱;조영제;김정환
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제50권3호
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    • pp.204-209
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    • 2007
  • 산사 추출물로부터 ${\alpha}-amylase$, ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성을 탐색하고 Sephadex LH-20($5{\times}45$ cm)와 MCI-gel CHP-20를 이용하여 저해활성 물질을 정제하고 구조분석을 하였다. 산사 추출물의 페놀화합물의 함량은 물 추출물에서 22.5 mg/g, 60% ethanol 추출물에서 19.2 mg/g으로 나타났으며, 산사 물 추출물 (200 ${\mu}g/ml$)에서 ${\alpha}-amylase$, ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 각각 100%와 82.6%로 나타났으나, 60% ethanol 추출물(200 ${\mu}g/ml$)에서는 ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 12%로 낮은 저해활성을 나타내어 산사 물 추출물을 Sephadex LH-20를 이용하여 분획한 결과 I, II, III, IV의 4가지 분획물을 획득하고 다시 Sephadex LH-20과 MCI-gel을 이용하여 nomal phase type인 $EtOH{\rightarrow}H_2O$와 reverse phase type인 $H_2O{\rightarrow}MeOH$로 유기용매의 농도를 증가 시키며 용출하여 A, B, C, D의 compounds를 얻었다. 4가지 compound 중 compound C(200 ${\mu}g/ml$)가 ${\alpha}$-amylase, ${\alpha}$-glucosidase 저해활성이 각각 97.6%, 97.7%로 가장 높게 나타났으며, FAB-MS, NMR과 IR spectrum을 분석한 결과 chlorogenic acid로 동정되었다.

식용식물자원으로부터 활성물질의 탐색-XIX. 사자발쑥(Artemisia princeps PAMPANINI, Sajabalssuk)의 전초로부터 저밀도 지질 단백질(LDL) 산화 억제물질의 분리 (Development of Biologically Active Compounds from Edible Plant Sources-XIX. Isolation of Inhibitory Compound on LDL-Oxidation from the Aerial Parts of Sajabalssuk (Artemisia princeps PAMPANINI, Sajabalssuk))

  • 방면호;송명종;한민우;이대영;조진경;정해곤;정태숙;이경태;최명숙;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제50권3호
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    • pp.224-227
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    • 2007
  • 사자발쑥의 전초를 80% MeOH 용액으로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 물로 용매 분획 하였다. 이 중 EtOAc 분획으로부터 silica gel과 octadecyl silica gel(ODS)column chromatography로 정제하여 2종의 phenylpropanoids 화합물을 분리하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS 및 IR등의 스펙트럼 데이터를 해석하여 eugenol(1) 및 (-)-sesamin(2)으로 동정하였다. 이 화합물들은 사자발쑥에서 처음 분리되었다. Eugenol(1)은 LDL-항산화활성 억제활성이 40 ${\mu}g/ml$ 처리 농도에서 $87.8{\pm}1.0%$로 나타났다.

동부로부터 sterol의 분리 동정 (Sterols from the Seed of Cowpea (Vigna sinensis K.))

  • 최은희;박희정;오청;정인식;김지영;백남인
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제53권2호
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    • pp.77-81
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    • 2010
  • 동부를 80% MeOH로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 $H_2O$로 용매 분획 하였다. 이 중 EtOAc과 n-BuOH 분획으로부터 silica gel과 octadecyl silica gel(ODS) column chromatography를 반복하여 4종의 sterol 화합물을 분리, 정제하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS 및 IR 등의 spectrum data를 해석하여, stigmasterol(1a), $\beta$-sitosterol(1b), 7-ketositosterol(2) 및 stigmasterol 3-O-$\beta$-D-glucopyranoside(3)로 동정하였다. 화합물 1b, 2와 3은 동부에서 처음 분리되었다.

돌단풍(Aceriphyllum rossii)에서 분리한 플라보노이드의 항암활성 (Anti-cancer Activity of Flavonoids from Aceriphyllum rossii)

  • 안은미;한재택;권병목;김성훈;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권4호
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    • pp.309-315
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    • 2008
  • 돌단풍 지상부를 80% MeOH로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 $H_2O$로 용매 분획하였다. 이 중 EtOAc 및 n-BuOH 분획으로부터 silica gel chromatography를 반복하여 5개의 화합물을 분리하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS 및 IR 등의 스펙트럼 데이터를 해석하여, astragalin (1), kaempferol 3-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl (1${\rightarrow}$6)-${\beta}$-D-glucopyranoside (2), rutin(3), kaempferol 3-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$4)-${\alpha}$-Lrhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$6)-${\beta}$-D-glucopyranoside(4), quercetin 3-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$4)-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl(1${\rightarrow}$6)-${\beta}$-Dglucopyranoside(5)로 동정하였다. 이들 화합물은 FPTase 활성을 억제하였으며, 특히 화합물 3(rutin)은 rat H-ras 세포주의 생장과 bFGF로 유도시킨 HUVECs의 cell migration을 억제하는 것으로 나타났다.

식용식물자원으로부터 활성물질의 탐색-XII. - 꽃마리(Trigonotis peduncularis Benth.)로부터 Flavonol 배당체의 분리 및 hACAT1 저해활성 - (Deveolopment of Biologically Active Compounds from Edible Plant Sources-XII. - Flavonol Glycosides from Trigonotis peduncularis Benth and its hACAT1 Inhibitory Activity -)

  • 양혜정;송명종;방면호;이진희;정인식;이윤형;정태숙;권병목;김성훈;김대근;박미현;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제48권1호
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    • pp.98-102
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    • 2005
  • 꽃마리를 80% MeOH로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 $H_2O$로 용매 분획하였다. EtOAc와 n-BuOH 분획에 대하여 column chromatography를 반복하여 4종의 flavonol 배당체를 분리하였다. 각각에 대하여 2D-NMR을 포함한 스펙트럼 데이터의 해석과 문헌 자료를 조사하여 $kaempferol-3-O-{\beta}-{D}-glucopyranoside(astragalin),\;kaempferol-3-O-{\alpha}-{L}-rhamnopyranosyl(1{\rightarrow}6)-{\beta}-{D}-glucopyranoside(nicotiflorin),\;quercetin-3-O-{\alpha}-{L}-rhamnopyranosyl(1{\rightarrow}6)-{\beta}-{D}-glucopyranoside(rutin),\;quercetin-3-O-{\beta}-{D}-glucopyranoside(isoquercitrin)$로 구조를 결정하였다. 이 화합물들은 꽃마리에서는 이번에 처음 분리, 보고되었다. 또한 $nicotiflorin(100\;{\mu}g/ml)$은 hACAT1에 대하여 $68.3{\pm}1.2%$ 저해활성을 나타내었다.

곧은 나무이끼(Climacium dendroides)의 식물 화학적 성분연구 (Phytochemical Constituents of Climacium dendroides)

  • 남정환;조인숙;김수정;남춘우;서종택;유동림;김원배;유승열;이응호;김민영;유영민;박희준;정현주
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권2호
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    • pp.136-141
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    • 2008
  • 곧은 나무이끼의 전초에서 물질을 분리 및 동정하기 위해 곧은 나무이끼의 MeOH 추출물을 $CHCl_3$, EtOAc 및 BuOH로 용매 분획하였다. $CHCl_3$ 분획으로부터 2-chromenone(coumarin)을 분리 하였고 EtOAc 분획에서 3,4-dihydroxy-cinnamic acid (caffeic acid), 3,3',4',5,7-pentahydroxy-2-phenyl-chromen-4-one (quercetin)과 kaemperol-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside(astragalin)을 분리하였다. BuOH 분획으로부터 3-[[3-(3,4-Dihydr oxyphenyi)-1-oxo-2-propenyl]oxy]-1,4,5-trihydroxycyclohexanecarboxylic acid(chlorogenic acid)와 quercetin-3-O-rutinoside(rutin)를 분리하여 IR, UV, Mass, NMR과 이화학적인 방법으로 그 구조를 규명하였다. 곧은 나무이끼에서 이 물질들이 분리된 것은 처음으로 보고되는 것이다.

온실기체 분리용 폴리이서설폰 비대칭 중공사 막의 제조 (Preparation of Asymmetric Folyethersulfone Hollow Fiber Membranes for Flue Gas Separation)

  • 김정훈;손우익;최승학;이수복
    • 멤브레인
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    • 제15권2호
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    • pp.147-156
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    • 2005
  • 폴리이서설폰은 상용화된 엔지니어링 고분자 소재 중에서 이산화탄소/질소 및 이산화탄소/메탄의 분리 능력이 아주 우수하면서 이산화탄소에 대한 가소화에 대한 저항력이 아주 뛰어난 것으로 알려져 있다[1-4]. 본 연구에서는 연소 배가스내 이산화탄소의 분리/회수를 위하여 건-습식 상전이법에 의해 비대칭구조의 폴리이서설폰 중공사막을 제조하였다. 제막용액은 고비점이면서 폴리이서설폰의 용매인 NMP와 저 비점의 폴리이서설폰의 팽윤제인 acetone를 일정한 조성으로 함께 녹여서 제조하였다. 방사용액의 농도, NMP와 acetone의 비, 방사높이, 증발조건, 실리콘 코팅조건을 변화시키면서 중공사를 제조하였으며, 얻어진 중공사막의 이산화탄소와 질소에 대한 기체투과도와 선택도는 순수기체를 통하여 측정하였다. 최적의 PES 중공사막은 PES/Acetone/NMP = 30/35/35 $wt\%$ 방사용액과 실리콘의 코팅조건하에 제조된 것으로 폴리이서설폰 소재 자체의 고유선택도인 $30\~40$$CO_2/N_2$ 선택도를 보였으며 $25\~50$ GPU의 이산화탄소 투과플럭스를 보였다. 이러한 선택도와 투과도로부터 계산된 중공사 외표면의 선택층의 두께는 $0.1\;{\mu}m$였다. 제조된 폴리이서설폰중공사막이 향후 연소 배가스내 이산화탄소 분리/회수용 막분리 공정에 적용될 경우 우수한 결과를 보일 것으로 예측된다.

리튬 유황 전지용 PVdF 겔 고분자 전해질의 가소제에 따른 전기화학적 특성 평가 (Electrochemical Properties of PVdF Gel Polymer Electrolyte with Plasticizer for Lithium/sulfur Battery)

  • 류호석;김종선;김동주;김동연;김익표;안효준;김기원;안주현;이건환
    • 전기화학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.213-218
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    • 2007
  • 리튬/유황 전지에 적합한 전해질을 조사하기 위하여, 여러 종류의 글라임(glyme)계 가소제를 넣은 폴리비닐리덴플로라이드(poly(vinylidene fluoride):PVdF) 겔 고분자 전해질을 제조하여 전기화학적 특성을 실험하였다. 가소제는 에틸렌옥사이드(ethylene oxide; EO) 구조를 가지는 glyme계 유기용매 중에서, EO의 체인 길이가 다른 트리글라임(triglyme), 테트라글라임(tetraglyme), 폴리글라임(polyglyme (Mn=250, 500))의 네 종류를 사용하였다. 가소제 내의 EO의 체인 길이가 길어질수록 PVdF 겔 고분자 전해질의 이온전도도는 감소하였다. PVdF 겔 고분자 전해질의 가소제로 triglyme을 사용한 경우의 이온전도도가 $5.38{\times}10^{-4}\;S/cm$로 가장 높았으며, polyglyme(Mn=500)를 사용한 경우에는 $2.80{\times}10^{-4}\;S/cm$으로 가장 낮았다. 그러나 계면저항은 tetraglyme을 사용한 경우에 가장 낮게 나타났으며, 이 전해질을 리튬/유황 전지에 적용하였을 때 1232 mAh/g-S(이론용량의 70%)의 높은 초기 방전 용량을 나타내었다.

리튬이차전지 실리콘 전극용 용해성 폴리이미드 바인더 (Soluble Polyimide Binder for Silicon Electrodes in Lithium Secondary Batteries)

  • 송다노;이승현;김규만;유명현;박원호;이용민
    • 공업화학
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    • 제26권6호
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    • pp.674-680
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    • 2015
  • 리튬이차전지 실리콘 전극에 활용하기 위해, 유기용매에 용해성이 있는 폴리이미드(Polyimide, PI) 고분자 바인더를 두 단계 반응을 이용해 합성하였다. 두 가지 단량체(Bicyclo[2,2,2]oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic Dianhydride (BCDA)와 4,4-oxydianiline (ODA))의 개환 반응 및 축합 반응을 통해 PI 고분자 바인더를 합성하였다. 합성된 PI 고분자 바인더를 이용해 실리콘(silicon, Si) 음극 전극을 제조하였다. 또한 비교군으로써, Polyvinylidene Fluoride (PVDF)을 고분자 바인더로 사용하는 동일 조성을 가진 실리콘 전극을 제조하였다. PI 바인더를 사용한 Si 전극($2167mAh\;g^{-1}$)의 초기 쿨롱 효율은 기존 PVDF 바인더 조성의 Si 전극($1,740mAh\;g^{-1}$)과 유사했지만, 방전용량은 크게 개선되었다. 특히 수명 특성에서는 PI 바인더를 사용한 Si 전극이 우수한 특성을 나타내었는데, 이는 PI 바인더를 사용한 Si 전극접착력($0.217kN\;m^{-1}$)의 전극 접착력이 PVDF를 사용한 Si 전극($0.185kN\;m^{-1}$)보다 높아, 실리콘 부피팽창에 의한 전극 구조 열화가 적절히 제어되었기 때문이라고 판단된다. Si 전극 내의 접착력은 surface and interfacial cutting analysis system (SAICAS) 장비를 통해 검증하였다.